药药用氯氯化钠钠的制备备及鉴别鉴别 【实验目的】 1、掌握药用氯化钠的制备原理和方法. 2、初步了解药品的鉴别原理及方法. 粗食盐 有机物 不溶性 杂质 可溶性杂质 (钙离子、 镁离子、 铁离子、 钡离子等） 少量 可溶性杂质 （溴离子、 碘离子、 钾离子等） 过滤 去除 爆炒炭化 BaCO3—NaOH法 BaCl2－ NaOH，NaCO3法 重结晶 药用氯化钠 【实验原理】 • (一) BaCl2－ NaOH，NaCO3法 • 加入BaCl2， NaOH和NaCO3溶液，生成难溶 硫酸盐、碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀而除去 Ba2++SO42-＝BaSO4 Ca2++ CO32-＝CaCO3 Mg2++2OH-＝Mg(OH)2 4Mg2++ 4CO32-+H2O＝Mg(OH)23 Mg CO3 + CO2 2Fe3++3 CO32-+3 H2O＝2Fe (OH)3 + 3CO2 Fe3++3OH-＝Fe (OH)3 Ba2++CO32-＝BaCO3 (二) BaCO3—NaOH法 加入BaCO3固体和NaOH溶液进行如下反应： BaCO3 ＝ Ba2++CO32- Ba2++SO42-＝BaSO4 Ca2++ CO32-＝CaCO3 Mg2++2OH-＝Mg(OH)2 【实验步骤】 （一）除不溶性杂质 1、称取10.0g粗食盐，于坩锅中翻炒。
2、转移至烧杯中，加50mL水，加热搅拌使其溶解 3、过滤，弃去沉淀，得滤液 溶液与沉淀的分离 • 倾析法 当沉淀的比重较大或结晶颗粒较大，静置后能较快沉 降至容器底部时，就可用倾析法进行沉淀的分离和洗涤 • 过滤法 • 离心分离法 方法： • 把上清液沿玻棒小心倾入 另一容器内（如右图） • 然后往盛沉淀的容器内加 人少量洗涤剂，进行充分 搅拌后，让沉淀下沉，倾 去洗涤剂 • 重复操作三次即可将沉 淀洗净 （二） 除Ca2+、Mg2+、Fe3+和SO42- （采用“BaCl2－ NaOH，NaCO3法”） 1、去除SO42- 继续加热溶液至近沸，边搅拌边逐滴加 入25％BaCl2溶液（约1-2ml）至沉淀完全 继续加热煮沸约5min，使晶粒不断长大 而易于过滤稍冷，抽滤，弃去沉淀 2、除Ca2+、Mg2+、Fe3+和过量的Ba2+ 将滤液加热至接近沸腾，边搅拌边滴加饱和 NaCO3溶液至沉淀完全再滴加少量1mol/L NaOH溶液至溶液pH值约等于10-11继续加热煮 沸数分钟，稍冷，抽滤，弃去沉淀，将滤液转入 干净的蒸发皿内 3、除剩余的CO32- 加热搅拌溶液，滴加入2molL-1HCl至pH约3-4 。
（三）蒸发、结晶 1、置石棉网上加热蒸发浓缩上述溶液，并不断搅 拌至稠状，趁热抽干 2、将过滤得到的固体加适量蒸馏水，不断搅拌至 完全溶解后，如上法进行蒸发浓缩，趁热抽滤， 尽量抽干，把晶体转入蒸发皿内用小火烘干 3、冷至室温，称量，计算得率 注意：小火烘干——指不冒水汽，不呈团粒而成 粉状，无噼啪的响声 （四）鉴别检查 1、澄明度： 分取1g食盐和产品，分别溶于5ml蒸馏水里， 比较澄明度 2、Ca2+检查 取粗盐和产品各1g左右，分别溶于约5mL蒸馏 水各取上述溶液1mL，加2molL-1HAc使呈酸性 ，再分别加入饱和(NH4)2C2O4溶液3～4滴，记录 现象 比较两溶液中沉淀产生的情况 3、氯化物鉴别 取氯化钠供试溶液1－2滴，加0.25ml/L的硝酸 银试液2滴，记录现象 滴加6mol/L氨试液，记录现象 再加6mol/L硝酸至酸性，记录现象 要点与注意事项 • 1 将粗食盐加水(自来水)至全部溶解，用水量不能过多， 以免给以后蒸发浓缩带来困难 ( 注：20摄氏度时,氯化钠的溶解度为36克) • 2 在加沉淀剂过程中，溶液煮沸时间不宜过长，以免水分 蒸发而使NaCl晶体析出。
若发现液面有晶体析出时，可适 当补充些蒸馏水 • 3 加热浓缩时，当大量NaCl晶体析出，要不断搅拌以破坏 表层薄膜，防止NaCl晶体外溅 • 4 浓缩时不可蒸发至干，要保留少量水分 • 5 注意减压抽滤注意事项尽量将晶体抽干 思考题 • 1、怎样除去过量的沉淀剂BaCl2，如何检验Ba2+除 尽与否？ • 2、提纯后的氯化钠溶液浓缩时为什么不能蒸干？ 。