实验一 挥发油提取教材

《实验一 挥发油提取教材》由会员分享，可在线阅读，更多相关《实验一 挥发油提取教材（28页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。

1、实验一实验一 挥发油提取挥发油提取 1 内容内容 n n 概述概述 n n 实验目的实验目的 2 什么是挥发油？什么是挥发油？ n n 植物产生的具有挥发性的有机混合物植物产生的具有挥发性的有机混合物 n n 是一类在常温下能挥发的、与水不相混的油状液是一类在常温下能挥发的、与水不相混的油状液 体的总称。体的总称。 n n 是芳香植物的高度浓缩提取物是芳香植物的高度浓缩提取物 3 挥发油的通性挥发油的通性 n n 颜色颜色大多数为无色或淡黄色油状透明液体。大多数为无色或淡黄色油状透明液体。 少数会有黄棕色、红色、蓝色、蓝绿色少数会有黄棕色、红色、蓝色、蓝绿色 n n 气味气味具有特殊的气味具有

2、特殊的气味 n n 挥发性挥发性常温下可挥发，并不留下持久性的油常温下可挥发，并不留下持久性的油 斑斑 n n 比重比重大多数比水轻大多数比水轻 n n 溶解度溶解度易溶于有机溶剂易溶于有机溶剂 n n 折光率折光率都具有强的折光性。储藏日久或不当都具有强的折光性。储藏日久或不当 时会升高，有杂质时会改变。时会升高，有杂质时会改变。 n n 氧化聚合氧化聚合在空气中久置或光线照射，会逐渐在空气中久置或光线照射，会逐渐 氧化变质氧化变质 4 挥发油的挥发度挥发油的挥发度 n n 高度挥发性的油高度挥发性的油2424小时小时 n n 中度挥发性的油中度挥发性的油2 23 3天天 n n 低度挥发性

3、的油低度挥发性的油一周一周 5 精油与人体的关系精油与人体的关系 n n 根部根部神经系统神经系统 n n 树干树干消除疲劳消除疲劳 n n 树皮树皮分泌器官分泌器官 n n 树叶树叶呼吸系统呼吸系统 n n 花朵花朵生殖系统及内分生殖系统及内分 泌泌 n n 果实果实提升潜能、协调提升潜能、协调 系统系统 n n 种子种子延缓衰老、活化延缓衰老、活化 细胞细胞 6 生物活性生物活性 多具有祛痰、止咳、平喘、驱风、健胃多具有祛痰、止咳、平喘、驱风、健胃 、解热、镇痛、抗菌消炎等作用。如：、解热、镇痛、抗菌消炎等作用。如： 柴胡挥发油制备的注射液柴胡挥发油制备的注射液退热退热 丁香油丁香油局麻、

4、止痛局麻、止痛 薄荷油薄荷油清凉、驱风、消炎、局麻清凉、驱风、消炎、局麻 临床应用：樟脑、冰片、薄荷脑、丁香酚等。临床应用：樟脑、冰片、薄荷脑、丁香酚等。 在日用在日用食品食品及及化学工业化学工业上也是重要的原料。上也是重要的原料。 7 主要功能主要功能 n n 共通性共通性 n n 细胞再生细胞再生 n n 杀菌杀菌 n n 镇定镇定 n n 免疫功能免疫功能 气味芬芳气味芬芳 精油本质精油本质 8 化学组成化学组成 挥发油所含成分比较复杂，一种挥发油挥发油所含成分比较复杂，一种挥发油 中常常含有几十种到一、二百种成分。如中常常含有几十种到一、二百种成分。如 在食品方面在食品方面茶叶挥发油含

5、茶叶挥发油含150150几种成分几种成分 波萝含有波萝含有117117种香味成分种香味成分 。 虽然成分多，但往往虽然成分多，但往往其中有某数种成分其中有某数种成分 所占份量较大所占份量较大，且有一定的比例，所以仍能具有，且有一定的比例，所以仍能具有 一定的性质。一定的性质。 9 挥发油的提取方法挥发油的提取方法 水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法 挥发油的沸点（挥发油的沸点（B.PB.P）一般在）一般在70-30070-300之间之间 混合物的沸点比任一单一液体的沸点低混合物的沸点比任一单一液体的沸点低； 分馏比不变分馏比不变； （即：蒸出油的质量与水蒸气用量成正比）（即：蒸出油的质量与水蒸气用量成正

6、比） 沸点高的可被水蒸气蒸馏出来。沸点高的可被水蒸气蒸馏出来。 总混合液体总混合液体B.P B.P 混合物中沸点最低物质混合物中沸点最低物质 例：例： 沸点沸点 混合后沸点混合后沸点 水水 100 760mmHg 100 760mmHg 69.2569.25 226mmHg 226mmHg 苯苯 80.1 760mmHg 534mmHg80.1 760mmHg 534mmHg 10 浸取法浸取法 （油脂吸收法、溶剂萃取法、超临界流体萃取法）（油脂吸收法、溶剂萃取法、超临界流体萃取法） 用有机溶剂进行浸取用有机溶剂进行浸取适用不宜用水蒸气蒸馏适用不宜用水蒸气蒸馏 法提取的挥发油原料。法提取的挥发

7、油原料。 11 12 13 冷压法冷压法 此法适用于新鲜原料，如桔、柑、柠檬此法适用于新鲜原料，如桔、柑、柠檬 果皮含挥发油较多的原料。果皮含挥发油较多的原料。 捣碎捣碎冷压冷压静置分层静置分层粗品粗品 14 实验目的实验目的 n n 掌握药典挥发油定量测定的方法掌握药典挥发油定量测定的方法 n n 熟悉挥发油定性分析方法熟悉挥发油定性分析方法 15 实验原理实验原理 n n 定量分析：挥发油能随水蒸汽馏出，但不溶或难定量分析：挥发油能随水蒸汽馏出，但不溶或难 溶于水，易溶于有机溶剂。溶于水，易溶于有机溶剂。 n n 定性分析：挥发油中各组分的结构或特有功能基定性分析：挥发油中各组分的结构或特

8、有功能基 ，对某些试剂呈现一定的颜色反应，且每种成分，对某些试剂呈现一定的颜色反应，且每种成分 有一定的理化性质，如固定的沸点、比重、比旋有一定的理化性质，如固定的沸点、比重、比旋 光度、折光率等。光度、折光率等。 16 定性分析之显色反应定性分析之显色反应 香草醛浓硫酸试剂：与挥发油中各成分产生多香草醛浓硫酸试剂：与挥发油中各成分产生多 种鲜艳的颜色种鲜艳的颜色 2%2%高锰酸钾水溶液：在粉红色背景下产生黄色斑高锰酸钾水溶液：在粉红色背景下产生黄色斑 点时表明含不饱和化合物点时表明含不饱和化合物 荧光素溴试剂：在长波长的紫外灯下观察，如荧光素溴试剂：在长波长的紫外灯下观察，如 薄层显黄色荧光

9、，表明含乙烯基化合物薄层显黄色荧光，表明含乙烯基化合物 2 2，4 4二硝基苯肼试剂：如产生黄色斑点，表明可二硝基苯肼试剂：如产生黄色斑点，表明可 能含有醛或酮类化合物能含有醛或酮类化合物 17 1818 定性分析之显色反应定性分析之显色反应 异羟肟酸铁试剂：如产生淡红色斑点，表明含有内酯类化异羟肟酸铁试剂：如产生淡红色斑点，表明含有内酯类化 合物合物 三氯化铁试剂：斑点显蓝色或绿色，表明含有酚性物质三氯化铁试剂：斑点显蓝色或绿色，表明含有酚性物质 0.050.05溴酚蓝乙醇溶液：斑点显黄色，表明含酸类物质溴酚蓝乙醇溶液：斑点显黄色，表明含酸类物质 硝酸铈铵试剂：在黄色背景上显棕色斑点，表明含

10、有醇类硝酸铈铵试剂：在黄色背景上显棕色斑点，表明含有醇类 物质物质 碘化钾冰醋酸淀粉试剂：斑点显蓝色表明含过氧化物碘化钾冰醋酸淀粉试剂：斑点显蓝色表明含过氧化物 18 操作步骤操作步骤 n n 甲法：本法适用于测定相对密度在甲法：本法适用于测定相对密度在1.01.0以下的挥发以下的挥发 油。油。 n n 取供试品适量取供试品适量( (约相当于含挥发油约相当于含挥发油0.50.51.0ml1.0ml；称；称 重准确至重准确至0.01g)0.01g)，置烧瓶中，加水，置烧瓶中，加水300300500ml500ml（ 或适量），连接挥发油测定器与回流冷凝管。自或适量），连接挥发油测定器与回流冷凝管。

11、自 冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度。置冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度。置 电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保 持微沸至测定器中油量不再增加，停止加热持微沸至测定器中油量不再增加，停止加热, ,放置放置 片刻片刻, ,开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至 油层上端到达刻度油层上端到达刻度0 0线上面线上面5mm5mm处为止。放置处为止。放置1 1小时小时 以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0 0 线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油线平

12、齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油 的含量（的含量（% %）。）。 19 n n 乙法：本法适用于测定相对密度在乙法：本法适用于测定相对密度在1.01.0以上的挥发以上的挥发 油。油。 n n 取水约取水约300ml300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发 油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分，油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分， 并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml1ml ，然后连接回流冷凝管。将烧瓶内容物加热至沸，然后连接回流冷凝管。将烧瓶内容物加热至沸 腾腾, ,并继续蒸馏，其速度以保持冷凝

13、管的中部呈冷并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷 却状态为度。却状态为度。3030分钟后，停止加热，放置分钟后，停止加热，放置1515分钟分钟 以上，读取二甲苯的容积。然后照甲法自以上，读取二甲苯的容积。然后照甲法自“ “取供试取供试 品适量品适量” ”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量 ，即为挥发油量，再计算供试品中含挥发油的含，即为挥发油量，再计算供试品中含挥发油的含 量（量（% %）。）。 20 21 22 n n 定性分析：定性分析： 取硅胶板一块，将供试品用乙醇稀释，用毛细管点取硅胶板一块，将供试品用乙醇稀释，用毛细管点 于硅胶板上，然后分别

14、用毛细管点加下列各种试于硅胶板上，然后分别用毛细管点加下列各种试 剂，观察并记录反应剂，观察并记录反应 显色剂：三氯化铁试液；氨性硝酸银试液；溴甲酚显色剂：三氯化铁试液；氨性硝酸银试液；溴甲酚 蓝；香草醛蓝；香草醛- -浓硫酸；碱性高锰酸钾；浓硫酸；碱性高锰酸钾； 23 数据分析数据分析 n n 定量分析：总挥发油含量定量分析：总挥发油含量%=%= n n 定性分析：根据显色反应判定可能存在的化学成分定性分析：根据显色反应判定可能存在的化学成分 24 实验要求实验要求 n n 提取挥发油的重量、体积、密度；提取挥发油的重量、体积、密度； n n 定性的薄层板。注意要做阴性对照；定性的薄层板。注

15、意要做阴性对照； n n 清洁卫生：桌面、地板清洁卫生：桌面、地板 25 思考题思考题 n n 挥发油的通性有哪些？挥发油的通性有哪些？ n n 挥发油常见的提取方法有哪些？挥发油常见的提取方法有哪些？ n n 本实验中应注意事项是什么？本实验中应注意事项是什么？ 26 本次实验安全注意事项本次实验安全注意事项 n n 小心安装及拆卸挥发油提取器设备，夹子小心安装及拆卸挥发油提取器设备，夹子 夹在磨口处；夹在磨口处； n n 电热电热套加热的器皿外表面需干燥，否则易套加热的器皿外表面需干燥，否则易 短路；短路； n n 冷凝冷凝水的流速以冷凝管手感不烫为原则；水的流速以冷凝管手感不烫为原则； n n 实验废渣倒入厕所，不能倒水槽；实验废渣倒入厕所，不能倒水槽； 27 下次实验：下次实验： 天然药物化学成分预实验天然药物化学成分预实验 5/9/201628