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1、兰州理工大学硕士学位论文 F C C 催化剂用铝溶胶的 制备及性能研究 At h e s i ss u b m i t t e di np a r t i a ls a t i s f a c t i o no ft h e R e q u i r e m e n t sf o r t h ed e g r e eo f M a s t e ro f E n g i n e e r i n g A p p l i e dC h e m i s t r y i n t h e G r a d u a t eS c h o o l o f L a n z h o uU n i v e r s i
2、t yo fT e c h n o l o g y S u p e r v i s o r V i c eP r o f e s s o rY I NJ i a n j u n A p r i l ，2 0 1 2 li nF C C I I I I IIII I I III I IU l I IIII Y 2 110 13 4 兰州理工大学 学位论文原创性声明 本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成 果。除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表 或撰写的成果作品。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式 标明
3、。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。 作者签名：辱王淑日期：加f 2 年占月 If 日 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解学校有关保留，使用学位论文的规定，即：学校有权保留 并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授 权兰州理工大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采 用影印，缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。 本学位论文属于 1 保密U ，在年解密后适用本授权书。 2 不保密圈。 ( 请在以上相应方框内打“，) 作者签名： 导师签名： 匀设 日期：为J 年月，JE t 日期加f 饵易月厂2 - E I 硕
4、士学位论文 目录 摘要一I A b s t r a c t I I 插图目录 插表目录V 第一章绪论一1 1 1溶胶粘结剂在F C C 催化剂中的使用现状1 1 2 溶胶的制备1 1 2 1分散法1 1 2 2 凝聚法2 1 3 溶胶的胶团结构2 1 4 溶胶的性质一3 1 4 1 溶胶的流变性3 1 4 2 溶胶的稳定性3 1 5 硅溶胶粘结剂研究现状4 1 6 铝溶胶研究现状5 1 6 1 铝溶胶的制备5 1 6 2 制备溶胶的影响因素6 1 6 3 铝溶胶的应用8 1 7 本课题研究意义和目的9 1 7 1 研究意义9 1 7 2 研究目的一1O 1 8 本课题的研究内容10 第二章实验
5、内容和研究方法1 1 2 1 引言1 1 2 2 实验部分1 1 2 2 1 试剂与仪器。1 1 2 2 2 样品制备1 2 2 3 表征方法一1 4 2 3 1 铝含量和氯含量的测定1 4 2 3 2 溶胶粘度的测定一1 6 2 3 - 3 溶胶p H 的测定16 2 3 4 纳米粒度与Z e t a 电位1 6 2 3 5 傅里叶变换红外分析。1 7 2 3 6X 射线衍射分析17 2 3 7 同步热重分析1 7 2 3 8透射电镜( T E M ) 18 1 9 1 9 1 9 1 9 3 2 2 铝- A 1 C 1 3 工艺1 9 3 2 3 舢C 1 3 工艺2 0 3 2 4 分
6、析讨论2 2 3 3 铝溶胶样品制备2 2 3 3 1铝A 1 C 1 3 工艺制备铝溶胶样品2 2 3 3 2 A 1 C 1 3 工艺制备铝溶胶样品2 2 3 4 铝溶胶原料确定2 3 3 4 1 沉淀剂对溶胶的影响。2 3 3 4 2 无机铝盐对溶胶的影响。2 5 3 5 制备工艺确定。2 6 3 5 1沉淀的陈化时间对溶胶的影响2 6 3 5 2 沉淀温度对溶胶的影响2 7 3 5 3 胶化温度对溶胶的影响。2 7 3 5 4 胶化时间对溶胶的影响2 9 3 6 溶胶的形貌3 0 3 7 本章小结。3 2 第四章铝溶胶的性能研究3 3 4 1 引言3 3 4 2 溶胶的粘度和p H 3
7、 3 4 2 1A 1 C 1 3 工艺中铝含量对溶胶基本性质的影响3 3 4 2 2 铝- A 1 C 1 3 工艺中铝含量对溶胶基本性质的影响3 4 4 2 - 3 分析讨论。3 6 4 3 溶胶的稳定性3 6 4 3 1胶化温度对溶胶稳定性的影响。3 6 4 3 2 胶化时间对溶胶稳定性的影响3 8 4 3 3铝含量对溶胶稳定性的影响。3 9 4 4 铝溶胶干凝胶的性质4 2 4 4 1溶胶干凝胶的T G D S C 图4 2 4 4 2 溶胶干凝胶的红外谱图4 3 4 4 3 溶胶干凝胶的X R D 图4 5 4 5 本章小结4 6 结论4 8 参考文献。4 9 硕士学位论文 致谢5
8、4 附录A 攻读学位期间所发表的学术论文目录一5 5 H I 硕士学位论文 摘要 本文分别用A I C l 3 工艺和铝A 1 C 1 3 工艺制备出了透明、稳定、符合F C C 催化 剂使用要求的铝溶胶产品。A I C l 3 工艺能制备出铝溶胶铝含量为1 0 、氯含量为 1 0 、p H 为2 6 3 、粘度为5 7m P a s ；铝A I C l 3 工艺所制备的铝溶胶铝含量可达 1 0 、氯含量1 0 ，粘度为7 4m P a s ，p H 为2 5 4 。 与传统的铝盐酸工艺相比，A 1 C 1 3 工艺完全不产生氢气，不会产生大量的反 应热，消除了安全隐患，减小了对设备的腐蚀；铝
9、A I C l 3 工艺与铝盐酸工艺相比， 减小产生氢气6 7 以上，反应热大幅度减少。两种工艺所制得的铝溶胶产品的稳 定性均远高于传统的铝盐酸工艺。 本文主要以无机铝盐A 1 C 1 3 6 H 2 0 和N H 3 H 2 0 为原料，采用非均匀沉淀的方法 在实验室制备铝溶胶，系统地研究了沉淀温度、陈化时间、胶化温度、胶化时间、 铝含量、沉淀剂和无机铝盐的种类和浓度对铝溶胶的粘度、p H 和稳定性的影响。 研究表明： 1 、沉淀剂和无机铝盐的种类决定能否制备出透明的铝溶胶。当沉淀剂为 N H 3 H 2 0 ，无机铝盐为A I C l 3 H 2 0 能制备出稳定透明的溶胶。 2 、沉淀过
10、程中控制沉淀温度能制备稳定性不同的铝溶胶。只有在室温条件沉 淀，制各出无定形的氢氧化铝，才能制备出稳定性较好的透明的溶胶。 3 、随着沉淀陈化时间的延长，溶胶的粘度增大，当陈化1 2h 后，制备的溶胶 为白色半透明的凝胶。 4 、氢氧化铝沉淀和A I C l 3 溶液反应生成溶胶时的胶化温度和胶化时间对制备 出的溶胶的粘度、p H 和稳定性有很大的影响。随着胶化温度的增加，溶胶的粘度 随之增大，当胶化温度增到9 0 时，溶胶体系沸腾，溶胶凝胶化；溶胶的p H 随之 减小；溶胶的Z e t a 电位的绝对值均在3 0m V 左右，为较稳定的溶胶体系，但稳定 性随着胶化温度的增加而降低。同时，溶胶的粘度随着胶化时间的延长而增大， p H 和稳定性随之降低。 5 、溶胶中的铝含量也对溶胶的粘度、p H 和电化学性质有很大的影响。对于 F C C 催化剂用铝溶胶，铝含量太低
