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1、F r t 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解西南大学有关保留、使用学位论文的规 定，有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允 许论文被查阅和借阅。本人授权西南大学研究生部可以将学位论文的 全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫 描等复制手段保存、汇编学位论文。 ( 保密的学位论文在解密后适用本授权书，本论文：不保密，口保 密期限至年月止) 。 学位论文作者签名：蓿超 导师签名： 签字日期：沙f L 年否月1 日 签字日期： F ， 汐韶脾商r 删 - 、， ， 1 0 ， b A C N D M F D C M 础 T L C T M S A
2、 F M F T - I R N M R T E O S 2 4 - D 2 ，4 D A c 2 ，4 - D C P 2 ，4 - D A Z O O H H O A Z O S i D i O H A Z O 2 ，4 - D A Z O S i 缩略词表( A b b r e v i a t i o n s ) 乙腈 N ，N 二甲基甲酰胺 二氯甲烷 三乙胺 薄层色谱 四甲基硅烷 原子力显微镜 傅里叶变换红外光谱 核磁共振 正硅酸乙酯 2 4 二氯苯氧乙酸 2 ，4 二氯苯乙酸 2 4 二氯苯酚 4 羟基- 4 ( 2 ，4 - 二氯苯氧基乙酰基) 偶氮苯 4 羟基- 4 ( 丙基三乙
3、氧基硅烷) 偶氮苯 4 ，4 羟基偶氮苯 4 ( 丙基三乙氧基硅烷) - 4 - 2 ，4 - 二氯苯氧乙酰基偶氮苯 r ， _ q 、 和 f r - 目录 摘要 I A b s t r a c t I I I 第一章文献综述1 1 1 弓I 言l 1 1 1 分子印迹技术基本原理1 1 1 2 分子印迹材料分类2 1 2 溶胶凝胶技术3 1 2 1 溶胶凝胶法特点3 1 2 2 溶胶一凝胶法制备有机无机杂化材料的方法4 1 2 3 溶胶凝胶材料制备过程中反应参数的影响4 1 3 分子印迹溶胶凝胶技术5 1 3 1 分子印迹溶胶凝胶技术的特点5 1 3 2 分子印迹溶胶凝胶材料原材料选择6
4、1 3 3 分子印迹溶胶凝胶材料制备方法8 1 3 4 硅胶表面修饰的分子印迹溶胶凝胶技术9 1 4 基于环境污染物2 ，4 二氯苯氧乙酸印迹材料研究近况1 1 1 5 论文选题的目的和意义15 第二章光响应偶氮苯功能单体的制备与表征一1 7 2 1 引言。1 7 2 2 实验部分1 8 2 2 1 仪器和试剂1 8 2 2 24 。4 二羟基偶氮苯( D i O H A Z O ) 的合成。1 9 2 2 32 二氯苯氧乙酰氯( 2 ，4 一D C ) 的合成1 9 2 2 44 羟基4 ( 2 ，4 二氯苯氧基乙酰基) 偶氮苯( 2 ，4 一D A Z O O H ) 的合成1 9 2 2
5、 53 碘丙基三乙氧基硅烷的合成2 0 2 2 64 羟基- 4 ( 丙基三乙氧基硅烷) 偶氮苯( H O A Z O S i ) 2 0 2 2 74 - ( 丙基三乙氧基硅烷M 2 4 二氯苯氧乙酰基偶氮苯( 2 , 4 一D A Z O S i ) 2 0 2 2 8 功能单体光响应性测试。2 l 2 3 结果与讨论2 1 2 3 14 ，4 二羟基偶氮苯的合成2 1 2 3 22 二氯苯氧乙酰氯( 2 ，4 - D e ) 的合成。2 1 2 3 34 羟基- 4 啦，4 二氯苯氧基乙酰基) 偶氮苯( 2 ，4 - D A Z O O H ) 的合成2 1 2 3 44 - ( 丙基三
6、乙氧基硅烷M - 2 4 - 二氯苯氧乙酰基偶氮苯( 2 , 4 D A Z O S i ) 2 2 2 3 5 偶氮苯单体的光响应性能2 3 2 4d 、l ；2 5 第三章有机无机杂化的分子印迹材料制备及表征2 7 3 1 引言2 7 3 2 实验部分2 7 3 2 1 仪器和试剂2 7 3 2 2 有机无机杂化分子印迹( M I P ) 材料的制备2 8 3 2 3 光响应性测试。2 8 3 2 4 动力学吸附研究2 8 3 2 5S e a t c h a r d 多子析一2 9 3 2 6 特异性识别研究2 9 3 2 7 光控释放与吸收研究2 9 3 3 结果与讨论3 0 3 3
7、1 分子印迹( M f l ) 材料的制备3 0 3 3 2M P 材料及N I P 材料的光响应性3 0 3 3 3 材料的动力学吸附吸附3 4 3 3 4 材料的S c a t c h a r d 分析3 5 3 3 5 材料特异性识别研究3 6 3 3 6 材料光控释放与吸收研究3 7 3 3 7 材料的热重分析3 8 3 - 3 8 材料的形貌表征3 9 3 3 9 材料的红外分析4 0 3 3 1 0 材料的孔径分析4 l 3 4 _ 、结4 2 第四章表面分子印迹材料的制备及表征4 3 4 1 引言4 3 4 2 实验部分。4 3 4 2 1 仪器和试剂4 3 4 2 2 材料的制
8、备。4 4 4 2 4 动力学吸附研究4 4 4 2 5S e a t c h a r d 分析4 4 4 2 6 特异性识别研究4 4 - p 一 了 k 致谢8 1 - i - _ - 。 。， ， 捅费 溶胶凝胶法制备2 ，4 二氯苯氧乙酸光响应性 分子印迹材料及其吸附性能研究 有机化学专业硕士研究生高超 指导老师唐倩副教授 摘要 分子印迹材料具有构效预定性，特异识别性，广泛实用性，因此在分子识别，色谱分离， 催化传感等领域有广阔的应用前景。2 ，4 _ D 是一种典型的环境污染物，用分子印迹技术来实现 对2 ，4 - D 的检测和分离一直是研究的热点。本文设计了一种新的光响应性功能单体
9、，用溶胶 凝胶法制备光响应性分子印迹材料。具体研究内容如下t 1 、第一章对分子印迹技术和溶胶凝胶技术基本原理和优点进行概述，详细的介绍了分子 印迹溶胶凝胶法制备印迹材料的方法、特点及常用交联剂和功能单体。最后对2 ，4 二氯苯氧 乙酸为模板分子的印迹材料研究近况进行总结，并提出本文研究的目的和意义。 2 、第二章以对硝基苯酚、3 氯丙基三乙氧基硅烷为原料通过氧化偶合反应、酯化反应等， 合成了一种含有机硅的偶氮苯功能单体2 ，4 D A Z O S i 。通过1 HN M R 、1 3 CN M R 、F T - I R 等表征 了它们的结构，并研究了功能单体的光致异构化现象。 3 、第三章以
10、合成的2 , 4 - D A Z O S i 为功能单体，T E O S 为交联剂，制备了一种有机一无机杂 化的2 4 D 印迹材料。通过动力学吸附，特异性识别，S c a t c h a r d 分析，光控释放与光控吸收 对材料的印迹效能进行了研究，同时通过原子力显微镜( A F M ) 、F T - I R 、T G 、孔径分析等表征 了材料的结构。 4 、第四章以二氧化硅为基质，2 ，4 D A Z O S i 为功能单体，T E O S 为交联剂，制备了一种有 机无机杂化的2 , 4 D 表面印迹材料。通过动力学吸附，特异性识别，S c a t c h a r d 分析，光控释 放与光控吸收对表面印迹材料的印迹效能进行了研究，同时通过原子力显微镜( A F M ) 、F T - I R 、 T G 、孔径分析等表征了材料的结构。 5 、第五章从分子印迹聚合物光响应性、对2 ，4 D 的吸附性能和动力学性质及光控释放与 吸收能力等方面对两种印迹材料进行对比，结果显示表
