2019年九,标准溶液的配制方法

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1、GREENS文件类别:化验室手册文件主题:标准溶液及化学试剂的配制方法 序号: 30 / 共13节 版本/版次:01/001.一般规定。1.1本标准除另有规定外,所用试剂的纯度应在分析纯以上,实验用水应符合GB/T6682-1992中三级水的规格。1.2称量工作基准试剂的质量的数值小于等于0.5g时,按精确至0.01mg称量,数值大于0.5g时按精确至0.1mg称量。1.3制备标准溶液的浓度值应在规定浓度值的+5%范围以内。1.4标定标准溶液的浓度时,须两人进行实验,分别各做四个平行样,取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。在运算过程中保留五位有效数字,浓度值报出结果取四位有效数值。1.5除

2、另有规定外,标准溶液在常温(15-25)下保存时间一般不超过两个月,当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时,应重新制备。1.6贮存标准溶液的容器,其材料不应与溶液起理化作用,壁厚最薄处不小于0.5mm。2. 氢氧化钠标准溶液的制备和标定2.1试剂及器具:氢氧化钠(分析纯,AR),邻苯二甲酸氢钾(基准级),5%酚酞溶液,准至0.0001克的分析天平,标的为25毫升碱式滴定管。2.2配制:称取110g氢氧化纳,溶于100 ml无二氧化碳的水中,摇匀,注于聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。按表1的规定,用塑料管量取上层清夜,用无二氧化碳的水稀释至1000ml,摇匀。表1氢氧化钠标准溶液的浓度(mol

3、/l)氢氧化钠溶液的体积(ml)氢氧化钠标准溶液用途154用于检测硝酸0.052.7用于甲醛法滴定蛋白质0.15.4用于酸度的测定2.3标定:按表2的规定称取于105-110电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加滴酚酞指示液(10g/l),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持秒。同时做空白试验。表氢氧化钠标准溶液的浓度(mol/l)工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾的质量(g)无二氧化碳水的体积(ml)17.5800.050.360.10.7550氢氧化钠标准溶液的浓度按式计算:ao=m*1000/(V1-V2)M()式中:m-邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数

4、值,单位为gV1-消耗氢氧化钠溶液的体积数值,单位为mlV2-空白试验消耗氢氧化钠溶液的体积数值,单位为mlM-邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值204.22g/mol3.盐酸标准溶液的配制和标定3.1试剂及器具:浓盐酸、无水碳酸钠、溴甲酚绿-甲基红、10毫升移液管、标的为25毫升酸式滴定管。3.1配制:按表3的规定量取盐酸,注入1000ml水中,摇匀。表3盐酸标准溶液浓度(mol/l)盐酸的体积(ml)盐酸标准溶液用途1900.054.5用于凯氏定氮法蛋白质的测定0.19用于碱液的测定3.2标定:按表4的规定称取于270-300度高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50ml水中,加1

5、0滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2分钟,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色,同时做空白试验。表4盐酸标准溶液浓度mol/l工作基准试剂无水碳酸钠的质量g11.90.050.10.10.2盐酸标准溶液浓度,数值按式(2)计算: C(HCL)= m *1000/(V1-V2)M-(2)公式中:m-无水碳酸钠的质量的准确数值(g)V1-消耗盐酸溶液的体积数值(ml)V2-空白试验消耗盐酸溶液的体积数值(ml)M-无水碳酸钠的摩尔质量的数值,为204.22g/mol4.硫酸亚铁铵标准溶液的配制和标定4.1配制:称取40g硫酸亚铁铵溶于300ml硫酸溶液(20%

6、)中,加700ml水,摇匀。4.2标定:量取35.00-40.00ml配制好的硫酸亚铁铵溶液,加25ml无氧的水,用高锰酸钾标准滴定溶液(CKMnO4=0.1mol/l)滴定至溶液呈粉红色,并保持30秒,临用前标定。硫酸亚铁铵标准溶液的浓度数值按式(3)计算:C(硫酸亚铁铵)=V1C1/V-(3)公式中:V1-高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值(ml) C1-高锰酸钾标准滴定溶液的浓度的准确数值(mol/l)V-硫酸亚铁铵溶液的体积的准确数值(ml)5.渗漏试验渗透液的配制:将纯净水1升加热至80-82度,用标有1/2的羹匙量取一勺(约2ml)75%solution液体加入水中,然后称取4克粉末溶于水中,搅拌均匀后冷却备用。6.75酒精溶液的配制:将750ml无水酒精倒入洁净的1000ml量筒内,然后加入蒸馏水至1000ml刻度。7.2%硼酸溶液的配制:用小烧杯称取10克(准至0.1克)硼酸晶体,将其用蒸馏水充分溶解后转入500毫升容量瓶中,再用蒸馏水洗小烧杯数次并转入容量瓶中,定容至刻度即可。8.测脂肪用浓硫酸的配制:将500毫升分析纯浓硫酸小心倒入11毫升蒸馏水中即可。9.缓冲溶液及各种培养基的配制:依据说明书的配制方法执行。

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