DSC使用方法

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1、DSC使用方法1 DSC的基本原理DSC是Differential Scanning Calorimetry的缩写,中文全称是差示扫描量热术。它测量的是物质的物理量热流。扫描指样品服从于设定的温度(或时间)程序。以一个在测试温度或时间范围内无任何热效应得惰性物质为参比(我们实验室的采用空气作为参比物),将样品的热与之比较而测定出它的热行为,这就是差示的意义。2 DSC的用途DSC在高分子方面的应用特别广泛,如研究聚合物的相转变,测定结晶温度Tc。结晶度,熔点Tm,等温结晶动力学参数,破璃化转变温度了Tg,以及研究聚合、固化、交联、氧化、分解等反应,并测定反应温度成反应温区、反应热、反应动力学参

2、数等。我们实验室主要用来测树脂和粘结剂的Tg。3 操作方法3.1开机 3.1.1打开DSC1仪器后的电源开关,指示灯为红色。3.1.2打开电脑,双击软件STARe Software的图标;在长条型对话框中点击Session按钮,选择Install Window,选中DSC1/500/286,然后点击Activate(激活),DSC1仪器上指示灯变为绿色;打开制冷机和氮气阀;黄色界面可以关掉,工作界面为绿色。3.2 测试Tg过程3.2.1从绿色界面中选中Routine Editor,从Method下的Open中选择升温方法或从New中编辑新方法,输入样品名称和重量,发送(Send experim

3、ent)实验。新试验方法的编辑:在Method 下的New,选择Add Dyn,在弹出对话框中分别输入开始温度(start temperature),结束温度(end temperature),升温速率(heating rate)3.2.2 如果编辑的新实验名称在on mould下面,点击样品名称即可开始实验,如果在on pending(排队)下面,需要点击Calib/Ajust选择start experiment按钮,该试验名称排在on mould即为工作界面。3.2.3 DSC1仪器上绿色指示灯开始闪亮后放入样品,盖好炉盖,点击OK键,开始实验,此时DSC1仪器上指示灯变为红色。3.2.4

4、当DSC1仪器上指示灯变为绿色并闪烁,实验结束,点击Reset。3.2.5 结果分析和保存 分析数据在长条型对话框中点击Evaluation Window按钮,出现蓝色按钮,打开该对话框,从File中打开Open curve,选择样品名称对应的曲线进行分析。 保存数据点击保存按钮或在File里面选择Save evaluation as将分析好的图片保存。 导出数据在File中选择Import/Export按钮,然后选Export other format, 保存数据格式由png和txt格式,png格式为图片,txt为数据。3.3 DSC校正过程3.3.1从绿色界面中选中Routine Edit

5、or,从Method下的Open中选择升温方法check DSC In exp,输入样品名称In check和重量6g(固定),发送(Send experiment)实验。3.3.2 如果编辑的新实验名称在on mould下面,点击样品名称即可开始实验,如果在on pending(排队)下面,需要点击Calib/Ajust选择start experiment按钮,该试验名称排在on mould即为工作界面。3.3.3 DSC1仪器上绿色指示灯开始闪亮后放入样品,样品选择盒子上有In的样品,盖好炉盖,点击OK键,开始实验,此时DSC1仪器上指示灯变为红色。3.3.4当DSC1仪器上指示灯变为绿色

6、并闪烁,实验结束,点击Reset。3.3.5 重复3.2.13.2.4的步骤用同一个样品做第二次,取第二次的结果判断。3.3.6 测试结束后会自动出现测试数据,根据on set 点温度来判断是否需要校正。 如果on set 温度在156.3156.9范围内(In的准确温度为156.6),则不需要校正。 如果on set 温度不在156.3156.9范围内(In的准确温度为156.6),则进行如下操作:在绿色界面上选择Calib/Adjust按钮,选择Single Temp,选中In,将实验做出的onset温度输入到onset 下面的对话框内,点击OK按钮,点击Save即可。 用同一个样品重复3

7、.2.13.2.4的步骤,仍然看Onset 温度是否在156.3156.9范围内,直到温度满足该范围为止。3.4 数据的备份在长条形对话框选择database按钮下的Bake up 将弹出的路径C盘改为D盘,点击Ok即可。4 DSC使用小技巧 结果选项对于一个热效应,DSC软件可以得到多种计算结果,可以通过结果选项选择希望显示的结果。步骤如下:从长条形对话框中打开open evaluation 按钮,选择setting,然后选择option review, 在弹出的对话框中选择需要显示的数据,在其前面的白色方框中打勾,即可显示该数据。 基线选择经常会遇到热效应前后基线不在同一条水平线上的情况,

8、基线选择的原则是,在热效应前后与曲线相切。步骤如下:从长条形对话框中打开open evaluation 按钮,选择setting,选择baseline,然后选择第三项。一般选择基线。 去掉曲线中突出的小尖选中需要去掉的位置,点TA中基线。注意:碰撞桌子出现的曲线位移,要重新做实验。只有确定该小尖不是由热效应引起的就可以用此法去掉。 如何使得曲线的图片在word或PPT中清晰显示实验曲线的图片在word或PPT中不能清晰显示是由分辨率引起的。将分析窗口分辨率调整为800600即可,将窗口设置为不是全屏,拖动鼠标使分辨率为800600。 如何在图中画直线或箭头在edit中选择arrow,可以平移,按shift键可以旋转。 如何使两条曲线相加减乘除在mass中可以操作 如何去掉曲线上的括号将edit 中brakies的勾去掉即可 如何重新输入样品重量如何将曲线上不想要的部分切掉,点击mass,cut to frew 点击A 如何将多段曲线分开Mass, take apart, 输入第?段的2就可以了 如何获得某一点处的横纵坐标值TAsignal value默认左边界,将setting里第一个有

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