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1、分类号： 单位代码： 10335 密 级： 学 号：Z0403106 硕士专业学位论文 中文论文题目：中文论文题目： D-甘露糖提取纯化工艺研究甘露糖提取纯化工艺研究 作者姓名 : 潘自国 指导教师 : 陈新志 教授 学科(专业): 化学工程 所在学院 : 材料与化学工程 论文提交日期论文提交日期: 2008-12-24 A Dissertation Submitted to Zhejiang University For M.S. Degree of Chemical Engineering Study on Extraction and Purification of D-mannose
2、by Pan Ziguo Supervised by Prof. Chen Xinzhi College of Materials Science and Chemical Engineering Zhejiang University, Hangzhou, 310027, P.R. China December, 2008 D-甘露糖提取纯化工艺研究甘露糖提取纯化工艺研究 论文作者签名论文作者签名: 指导教师签名指导教师签名: 论文评阅人 1：谢荣锦 副教授 浙江大学 评阅人 2：陈新发 高工 宁波永顺精细化工有限公司 评阅人 3：皮士卿 高工 浙江医药股份有限公司新昌 制药厂 答辩委员会主
3、席： 何潮洪 教 授 浙江大学 委员 1：谢荣锦 副教授 浙江大学 委员 2：戴立言 副教授 浙江大学 委员 3：夏 冶 高工 杭信科技咨询公司 委员 4：皮友宏 高工 杭州肯明精细化工有限公司 委员 5：陈新志 教授 浙江大学 答辩日期： 2009-01-11 浙江大学研究生学位论文独创性声明 本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的 研究成果。除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发 表或撰写过的研究成果， 也不包含为获得 浙江大学浙江大学 或其他教育机构的学位或 证书而使用过的材料。 与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文 中作了明
4、确的说明并表示谢意。 学位论文作者签名： 签字日期： 年 月 日 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解 浙江大学浙江大学 有权保留并向国家有关部门或机 构送交本论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。本人授权 浙江大学浙江大学 可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索和传播， 可以采用影 印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。 （保密的学位论文在解密后适用本授权书） 学位论文作者签名： 导师签名： 签字日期： 年 月 日 签字日期： 年 月 日 浙江大学硕士学位论文 D-甘露糖提取纯化工艺研究 I 致谢致谢 本论文是在导师陈新志教授的精心指导和严格要求下完成的。本
5、论文从选 题、实验研究的进展到最终的完稿，无不凝聚着导师的智慧和心血。陈老师专业 知识精湛、 科研态度求真务实、 工作作风一丝不苟， 给我留下了非常深刻的印象， 也将潜移默化地影响着我，让我受益终生。陈老师身上很好体现了浙江大学的求 是精神，让我懂得了什么是求是作风，导师在工作上也给予了我许多热情的帮助 和无微不至的关怀，并教给我许多做人的道理。值此论文脱稿之，我衷心感谢导 师陈教授的辛勤培养，并祝愿陈老师在今后的工作和生活中万事如意！ 在论文的设计和撰写上,师兄钱超博士后给予了我热情帮助与关心,他有着丰 富的专业知识，娴熟的实验技能，勤奋踏实不怕挫折的工作作风。在此对他表示 衷心的感谢！感谢
6、李爱珍同志对我产品检测方面的热情帮助,感谢殷清华对我的 热情帮助 感谢我的妻子、父母和家人对我的支持、帮助和鼓励。 最后， 向所有关心和帮助过我的老师、 同学、 家人和朋友们表示衷心的感谢! 浙江大学硕士学位论文 D-甘露糖提取纯化工艺研究 II 摘摘 要要 糖类化合物亦称碳水化合物，是自然界存在最多、分布最广的一类重要的有 机化合物。糖类化合物是一切生物体维持生命活动所需能量的主要来源。它不仅 是营养物质，而且还具有肝素的抗凝血作用、血糖的免疫活性等生理功能。 甘露糖是一种具有重要功能的六碳糖，存在于植物的细胞中，在医药工业、 食品工业、饲料工业和生命科学等的研究中具有重要的作用。本文综述了
7、近几年 来 D-甘露糖的性能、用途和提取方法，在文献的基础上，设计了一条新的提取 D-甘露糖的工艺路线，以棕树籽为原料，经过酸水解、碱中和、酶催化反应、硅 胶柱洗脱、离子柱除盐、结晶重结晶等步骤，得到目标产物。最终收率为原料重 量的 48.4%。具体的路线如下： 在原料的筛选中， 经过对原料来源难易程度的比较， 选择了以棕树籽为原料， 对产品水解后的反应液加入-甘露聚糖酶再水解， 使反应液D-甘露糖浓度大幅度 提高并研究了影响反应水解的重要因素，优化的适宜工艺为：原料经过粉碎过 60目筛， 5%硫酸为酸水解剂， 原料与水的重量体积比1:7， 油浴设定温度为100， 反应时间50min，Ba(O
8、H)2中和成中性，过滤，D-甘露糖浓度为0.256gmL-1，滤 液加入-甘露聚糖酶再水解，用量为液体体积的1%，再水解时间为50min，再水 解温度为60。D-甘露糖浓度达到0.639g mL-1。 在分离的工序中，以硅胶和浓缩液混合加热搅拌使其成为粉末后过柱，可以 使样品上柱操作容易，不会粘稠而堵塞硅胶柱，收率也有所提高。较适宜的工艺 条件是：以酸水解、-甘露聚糖酶再水解后的提取液为原料，浓缩成原体积的1/3 后加入1:1重量的硅胶粉，加热搅拌蒸发掉剩余水分使成粉末状，上硅胶层析柱， 过柱温度为30， 每次上柱60g粉末样品， 正丁醇:乙酸乙酯:异丙醇:水=2:1:0.7:0.3 为洗脱液
9、，控制流速范围在28mLmin-1，收集220mL流出液。D-甘露糖的过柱 收率为96.9%。 在除盐的工序中，从0011、0014、0017、2014、2017、D290、D151、 D113等树脂经摇瓶实验，筛选出了0014、2017两种树脂，其脱盐效果最好。 较适宜的工艺为：以过柱后的收集液为原料，经浓缩成原体积的2/3后过离子交 换树脂除盐，确定了先阳离子交换树脂柱后阴离子树脂交换柱的洗脱顺序，收集 浙江大学硕士学位论文 D-甘露糖提取纯化工艺研究 III 液从原来的导电率1950uscm-1降到125.3uscm-1，盐度从3.2ppt降到0.2ppt，除盐 效果比较满意。除盐后本工
10、序收率为90.1%。 在结晶的工序中，通过三种不同的结晶方式比较，确定了产品的结晶方法， 具体的工艺如下：以除盐后的收集液为原料，将浓缩液置于一锥形瓶内，量取其 5倍体积的95%乙醇加入其中， 放入水浴摇床中在75下以200rmin-1的速率震荡3 小时。取出后室温静置24小时，本工序结晶收率为86.7%。 本文实现了整个过程，并对最终提取物的结构进行了检测确认，研究了影响 各步反应及提取的关键因素，为生产过程提供了重要的基础数据。 关键词：关键词：糖；D-甘露糖；棕树籽；甘露糖酶 浙江大学硕士学位论文 D-甘露糖提取纯化工艺研究 IV Abstract Sugar, also known a
11、s carbohydrate, is a kind of organic compound with a wide distribution and the main source of energy for all physiological activities. It is not only used as nutrients but also as anticoagulant and immunity. D-mannose, extracted from plant cells, is kind of hexose with wide application in pharmaceut
12、ical industry, food and forage industry, and also biological research. The property, usage and extraction methods reported in recent years were reviewed in this article, on the basis of which a new method for extraction of D-mannose was set up. In this new method, palm seeds underwent such steps as
13、acid hydrolysis, enzyme catalytic reactions, elution on silicagel column, demineralization and recrystallization to obtain D-mannose with the yield of 48.4%. The specific route is as follows: Palm seeds were selected as starting material because palm is a kind of plant of easy access. They were firs
14、tly hydrolyzed in acid and mannase was subsequently added to the system to start fermentation. The influence factors were investigated to get the optimized conditions: The palm seeds were crushed and granulated with 60 mesh. The product was then hydrolyzed in a 5% sulfuric acid with the volume ratio of feed and water 1:7 at the temperature of 100 for 50min. After neutralized by Ba(OH)2, the product was filtered. D-mannase consistency was 0.256 gmL-1 One part of Mannase was added to 100 parts of the contracted filtrate and the fe
