黄铁矿烧渣中重金属的化学形态及分级提取icpms分析

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1、2 0 0 6 年l1 月第四届海峡两岸分析化学学术会议论文集 湖北武汉 黄铁矿烧渣中重金属的化学形态及分级提取- I C P M S 分析 张平1 r ,齐剑英1 一,杨春霞1 ,李丽玲1 ,陈永亨1 ( 1 广州大学环境科学系。广州5 1 0 0 0 6 ;2 中国科学院有机地球化学国家重点实验室,广州5 1 0 6 4 0 ) 黄铁矿烧渣是精矿焙烧后产生的尾渣,可开发为铁精粉作为炼铁原料,或是做助熔剂用于水 泥生产、做掺和料用于建筑工程。由于烧渣成分复杂,主要为磁铁矿、赤铁矿、硅酸盐等矿物, 还含有多种重金属元素,在我国的利用仅为三分之一左右1 1 l 。大量的烧渣还是露天堆放,对土壤

2、和水体造成污染,直接或间接危及生态平衡和人体健康。因此,开展黄铁矿烧渣综合利用的同时, 关注其环境问题具有重要的现实意义。 研究黄铁矿烧渣的理化性质,特别是烧渣中重金属元素的赋存状态既可为其综合利用提供必 要的基础数据,又有助于了解其潜在的环境污染效应。而分级提取法是考察重金属元素赋存状态 的一种行之有效的方法。该方法利用一系列化学提取剂逐步提取土壤中不同结合形式的重金属, 然后进行测定,从而掌握重金属释放、迁移等相关信息,己用于土壤中重金属元素存在形态的分 析,但未见用于黄铁矿烧渣的相关报道。 l 结果与讨论 1 1 黄铁矿烧渣中重金属赋存形态 表1 黄铁矿烧渣中重金属元素的形态分布 P 、

3、啊t ec i n d e rVC rM nC oN iC uZ nS rM o C dS b B aP b E x c h a n g e a b l es t a t e 0 5 70 4 11 2 8 70 4 03 8 71 2 69 7 62 4 80 0 31 1 4O 0 85 7 01 6 5 R e d u c i b l es l a t e1 6 4O o o1 2 2 0 1 5 O 0 05 3 61 9 94 2 00 0 40 6 10 2 61 4 l1 6 6 O x i d a b l es t a t e0 2 71 9 86 5 40 0 90 5 88

4、 2 02 0 72 5 6O 0 0O 9 5O 0 95 8 381 4 R e s i d u a ls t a t e3 9 63 6 52 4 9 73 6 9l O 55 6 82 1 0 34 1 72 O O6 0 77 1 86 9 65 1 8 t o t a l 4 2 13 8 93 9 7 14 3 31 4 92 0 53 4 8 5 3 5 7 2 0 78 7 77 6 1 9 0 19 0 3 试样中重金属的相态分析采用B C R 连续分级提取方法:O 5g 试样( 2 0 0 目) 置于5 0m L 聚乙烯离心管中,加入O 1I t o o l L H A

5、c ( p H = 2 8 ) 提取剂2 0m L ,在室温下搅拌1 6h ,离心分离, 提取酸可交换态;提取酸可交换态后的残余物中加入2 0m LO 5t o o l L N i l 2 0 H H C I ( p H = I 5 ) , 在室温下搅拌1 6h ,离心分离,提取还原态;提取还原态后的残余物中加入3 0 H 2 0 2 ( p r - - - 2 2 ) 1 0 m L ,在室温下搅拌1h ,8 5 下搅拌1h ,再8 5 下加热至溶液蒸干,冷却,加入2 5 m L l 0 t o o l L N i l 4 A c ( p H = 2 o ) ,在室温下搅拌1 6h ,离心分

6、离,提取氧化态;提取氧化态的残余物采 用H N 0 3 H F H C l 0 4 消解,得到残余态。I C P - M S 方法进行测定,结果如表l 所示。 从表中可以看出,黄铁矿烧渣中M n 的总量最大,依次为M n Z n P b 、B a V 、C r 、S r 、 C u 、N i 、C d 、S b 、C o 、M o 。根据分级提取过程,步骤释放的酸可交换态重金属,在烧渣中的 结合方式较弱,能被p H 为2 8 的H A c 洗脱,主要是吸附在烧渣表面上,这部分重金属量依次为 基金项目:国家自然科学基金( N o 2 0 4 7 7 0 0 7 ) ;广州市高校科技计划项目( 6

7、 2 0 1 3 ) :广州市重点学科建设项目 通讯联系人 2 0 0 6 年1 1 月第四届海峡两岸分析化学学术会议论文集湖北武汉 M n Z n P b S r B a 、N i 、C u 、C d 、V 、C r 、C o 、S b 、M o 。步骤释放的易还原矿物结合 态重金属,能被O 5t o o l - L 。的N H 2 0 H H C ! ( p H = 1 5 ) 洗脱下来,主要是铁氧化物相,这部分重 金属量依次为Z n P b B a M n C u 、S r 、V 、C d 、S b 、C o 、M o 、C r 、N i ;步骤释放的可 氧化矿物结合态重金属,能被3 0

8、 H 2 0 2 洗脱,主要结合在残留的硫化物中,这部分重金属量依 次为Z n P b M n B a C u 、S r 、C r 、C d 、N i V 、C o 、S b 、M o ;步骤主要释放的是硅酸 盐矿物相中的重金属,这部分重金属量依次为M n Z n B a P b V 、C r 、N i 、S b 、C d 、C u 、 S r 、C o 、M o 。根据每一步所用提取剂的不同,可以知道前三步提取出来的重金属的存在形式属 于不稳定态,容易释放进入环境;最后一步提取出来的重金属的存在形式属于稳定态。由于受到 测定方法的限制,这里没有给出H g 的结果。 由化学形态分析的结果,可以

9、了解工业废渣中不同重金属的存在形式,从而为工业废渣的 利用和处置提供科学的决策依据。 参考文献: 】U r e A M ,Q u e v a u v i l l e rP h ,M u n t a uH ,G r i e p i n kB i n tJE n v i r o n A n a lC h e m ,1 9 9 3 ,5 1 :1 3 5 1 4 2 2 杨春霞,陈永亨分析测试学报,2 0 0 5 ,4 ( 2 ) :卜6 T h eC h e m i c a lS t a t e sa n dS e q u e n t i a lC h e m i c a lE x t r a c

10、 t i o n I C P - - M S A n a l y s i so fH e a v y M e t a l si nP y r i t eC i n d e r Z h a n gP i n 9 1 2 , Q iJ i a n y i n 9 1 ,一,Y a n gC h u n x i a l ,C h e nY o n g - h e n g 1 ( 1 D e p a r t m e n to fE n v i r o n m e n t a lS c i e n c e ,G u a n g z h o uU n i v e r s i t y , G u a n g

11、 z h o u510 0 0 6 ; 2 S t a t eK e yL a b o r a t o r yo f O r g a n i cG e o c h e m i s t r y , C h i n e s e A c a d e m yo f S c i e n c e s ,G u a n g z h o u5 1 0 6 4 0 ) A b s t r a c t :T h es e q u e n t i a lc h e m i c a le x t r a c t i o ni se f f i c i e n ti ng a i ni n f o r m a t i

12、o na b o u tt h ec h e m i c a ls t a t e s o fh e a v ym e t a le l e m e n t s 1 1 1 ec h e m i c a ls t a t e so fh e a v ym e t a l so fVC r , M n ,C o ,N i ,C u ,Z n ,S r , M o ,C d , S b B a , P bi np y r i t ec i n d e rw a si n v e s t i g a t e db yu s i n gt h em e t h o d M e t a lc o n c

13、 e n t r a t i o n si nt h ee x t r a c t s i n c l u d i n ge x c h a n g e a b l e ,r e d u c i b l e ,o x i d a b l ea n dr e s i d u a ls t a t ew e r em e a s u r e db yi n d u c t i v e l yc o u p l e d p l a s m ao p t i m am a s ss p e c t r u m ( I C P M S ) ,a n dt h ef o r m so fo c c u r r e n c eo ft h em e t a l si np y r i t ec i n d e r w a sd i s c u s s e d K e y w o r d s :p y r i t ec i n d e r ;h e a v ym e t a l ;c h e m i c a ls t a t e ;s e q u e n t i a lc h e m i c a le x t r a c t i o n ;I C P - M S 1 5 7

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