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1、了 )7 分 艺 T N了 0 14 - . ( 乞 口 、 犷 了 高灵敏度探测器级N型 高阻硅单晶 ，.口.护 . . 口. 王 ( 峨局丰导体材料厂、所，峨局山6 1 4 2 加) 1 前盲 随着近区核物理和抗辐射加固技术的发 展，高灵敏度探侧器被广泛应用于近区物理 侧试和军事目的。且对探侧器的灵敏度要求 也越来越高，因此要求探侧器的用材一硅材 料要求也随之提高，它要求硅单晶具有 N 型超高纯 ( 极高电阻率) 、良好的均匀性、 完 整的晶 格 结构、 较 低的 补偿 度和 极高的 少 子寿 命 等。由 于 茸应 用范围的 原因， 国 际 上 很少有这方面的资料可借鉴，再者在工业上 N型
2、高阻硅单晶的制造难度较 P型高得多 ( 许多探侧器均选用P 型高阻硅单晶替代) ， 因此加大了我们研制的难度。但 N型高阻 材料所具有的优越性在某种程度上是P 型不 能取代的，为此我们提出了新的工艺:采用 高真空区熔提纯燕发工艺和保护气氛成晶工 艺。 2 工艺原理 2 . 1 籽晶的选择 为保证晶体的超高纯 ( 具有极低的杂质 浓度) ，必须使籽晶的杂质浓度低于晶体的 杂质浓度，即N型杂质几乎为零的条件。 因此选用P 型 ( 1 1 1 ) 、电阻率大于8 k C l “ c m , 补偿度 低于2 0 9 6 、 少子寿命大于l 0 0 0 p s 的 籽晶。 2 . 2 多晶原料和工艺 我
3、们知道硅烷多晶具有较高的纯度， 看 来适合应用， 但其往往伴随着硅裂现象和电 阻率不均匀等，因此在工艺上不易控制，所 以 我们选用S i H C 13 还原的优质多晶作为原 料。 从真空区熔提纯理论得知:经过多次真 空区熔提纯后硅棒中的杂质浓度沿锭长的分 布C( x ) 为 C( 二 )=。 一 px ( C . o + .X A iX ) + 1 / ( 1 + L E / K V P ) “ C o + 1 一 1 / ( 1 十 “/ K V ) K C “ / E” ” ” . . . . . . . 式中: 夕=A / 以熔区表面 积与体积比) ， ( 1 ) P 二 K / L +
4、 E / B V , K 为杂质在硅中的分凝系数， V 为移动速率， L 为熔区长度， E为杂质的真 空挥发系数, C . 为杂质返回f. 其分布如图1 , C W B . I . 图1 C , ( x )分布图 从图1 和式 ( 1 )分析可知:当提纯次 数n 增加时，图1 中的A B 段、C D段增长， B C 段缩短 ( 这是由于硅棒中杂质的挥发、 分凝和返回三者因素综合作用的结果。 ) ， 而 降低原料的利用率。因此提纯次数最好较 低，这就必须要求原料具有较高的电阻率， 即要求基磷电阻率大于8 0 0 1 2 “ e m( 太高，多 5 5 晶生产上不易，且成本较高) ;同时也减少 了
5、污染。而头部的不均匀性可用改变移速的 方式来控制， 其它部分采用较低移速。从式 ( 1 )可知杂质的挥发是较重要的，而燕发率 与真空度呈正比关系， 也就是要求在提纯时 必须保证高真空条件。 田2 电胆率随提纯次教的史化 从图2 可看出:当提纯次数增加，电阻 率迅速上升，当n - - b- 、时电阻率近于本征。 n %时， 导电型号由N型返为P 型， 且电 阻率随n 的增加而下降。要得到N型高阻 单晶就必须使提纯次数n 趋近于n o ， 这在工 艺上极难控制。同时由杂质浓度与电阻率的 换算图中 可知当电阻率 ( N型、P 型)在大 于1 0 k f 3 “ c m时， 其杂质浓度均在1 0 ，
6、个AM , 级上， 且相差无几。从长期的工艺实践中提 出: 在选择基翻含t较低、( p . 1 5 k f l - c m ) 时，控制上有良 好的改善， 也保证了有相对 较低的补偿度。 2 . 3 在真空提纯时，蒸发作用是从熔区表 面开始，因此造成提纯后的多晶原料表面电 阻率 ( N型) . 大大高于中心部分，在成晶时 如果继续采用 真空 工艺无疑会加剧断面的 不 均匀性。所以我们为改普断面均匀性采用保 护气氛工艺同时配合以小线维工艺、细棒压 粗工艺、粗接工艺、快移速、高转速等工 艺， 增加搅拌作用 ( 机械和电磁搅拌) ，改 善 ( 1 1 1 小平面效应。 2 . 4 针对其高寿命的要求
7、，我们在保证以 往高纯工艺的前提下，对清洗储截工艺进行 了改进。多晶原料和籽晶首先用 H F , H C l , H 2 0 2 按一定比例配制的专用清洗剂浸泡4 小时以上再按常规腐蚀、清洗、超声波清 洗， 完成后直接装人用不锈钢制成的专用贮 藏雌进行抽空脱水、 真空贮藏。结果证明它 能大幅度地提高晶体寿命。 同时在清洗工具和擦拭炉膛时， 尽f避 免用无水乙醉，必要时可用纯水 ( 5 兆以 上)代替。 2 . 5 测试 为保证泌试的准确性， 减少误差，在保 证常规侧试的前提条件下， 对晶体表面进行 深层喷沙，保证探针的良 好接触。同时保证 在暗室中侧试，以降低光电效益和表面复合 作用的影响。
8、3 结果分析 在 此 之 前曾 有 部 分厂 家 研制 过N 型 高 阻单晶，但其电阻率较低，普边在5 : 0G. .以下， 且少子寿命一般在5 0 0 p s 以下。 同时均匀性也较差。后来都由于其难度大等 原因放弃了。对于研制2 0 k f i 二 以上单晶 在国内还属首次。我们认为研侧的主要问鹿 是:多晶原料的正确选择、腐蚀、清洗工艺 的改进和成晶生长工艺的改进等。在采取上 述工艺后，研制单晶的参数初步达到: N型 ( 1 1 1 ) 电阻率 2 0 k 0 “ c m 断面不均匀性 3 0 9 6 纵向不均匀性 2 0 0 0 p c s 晶格缺陷: 无位错、无傲润 从目前为用户提供样
9、品的使用情况来 看:制成的探测器在性能上比以往采用其它 硅材料制成的探测器有很大的改进，且满足 了新型高灵敏度探侧器的成功研制。因此该 研制项目的开展是具有重大意义的，且具有 广泛的前景。 5 6 . 参 考 文 献 佘思明 李占国 . 半导体材料学 .毛桂盛 . 硅单品生长工艺学 箱凡WG . 区熔熔化 B e r t o l i n i G. 目 C a c h e A. S e n i c o n d u c t o r - D e t e c t o r V ig or H G a n d H a r s h 可 执曲触甲 沁曲l e i t e r e e k t r o n i k
10、 第十届硅材料学术论文集 6 0 “1 q * 00 13 世 A Ron“ 与 观 察 重 一 郭盘刘建功 ( 上海丰导体材料厂， 吴志刚 上海2 0 1 6 0 0 ) 口 7 k 1 前盲 在施主杂质中，以锑的分凝系数和溶解 度为 最小， 锑的 分凝系数与= 0 . 0 4 ， 最大接 杂极限为 1 . 7 x 1 0 9 个原子/ c 扩。而为了拉 制1 0 - 3 0 . C M 一 的盆接锑硅单晶， 熔硅中锑的 浓度将达到1 户个原子/ C 公 以上， 从而造成 不易成晶或很早就出现锑 “ 分凝.出硅，即 析晶等现象。本文着重对重诊锑硅单晶析晶 的机理、显示及观察进行探讨，以求有助
11、于 提高重接锑硅单晶的质it和成品 率。 2 析.的形成机理 重接锑硅单晶的拉制是多组分生长过 程。晶体生长时，生长界面附近有一层浓度 不同于熔体本身的该组分浓度，这一层称为 过 渡 层或 扩散 层。 在k o 1 时， 该组分必定 由 界面扩散到熔体中， 过渡层杂质浓度C i 大于熔体中该杂质浓度C i ， 如图1 所示。不 同 杂质浓度的 熔液有不同的 熔点， 又可作出 熔点与距离的关系留 ( 如图2 ) 。在晶体生 长过程中，固液交界面附近的过渡层存在着 温 度 梯 度 d T温 度 梯 度 的 大 小 视 热 场 及 生 卜 一卜 d X一卜 r r 寸 产 、 一 寸 . ” 、 一
12、一 一 长工艺而定。不同一的沮度梯度，会出现不同 的情况，图2中A B和 A B是过渡层中两个 不同的温度梯度，对于较小的温度梯度A B , C B 区是过冷的，被称为组分过冷。由于 组分过冷，开始时晶体的固一 液交界面变得 不称定， 逐渐出砚姗栏结构， 、 如田3 。这种 不祖定的生长继续发展下去， 生长界面上会 形成小的突出物，突出物顶部液体和 “ 谷” 中液体间的沮度差异，及杂质浓度差异，会 引起两处分凝系 数有相当大的 差异， 某些凸 峰处的过冷度或杂质饱和度比 “ 谷”底的过 冷度或杂质饱和度大，这时凸峰有较快的生 长形成枝蔓生长，使拉晶过程中开始析晶。 田 1 T 温度 A 熔 体 熔体温度 晶体童结晶 温度 任 组成过冷区域 0 - -6 x . -一-.心. 距相分界面距离 田 2 ， 5 7 .
