高效液相色谱法在酚类化合物和胆固醇分析中的应用研究

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1、独创性声明 学位论文题目:直夔速担鱼谱洼垄酚耋丝金物塑胆固醛佥盘生的廑 且研究 本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作 及取得的研究成果。据我所知,除了文中特别加以标注和致谢的地方 外,论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果,也不包含为 获得西南大学或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一 同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说 明并表示谢意。 学位论文作者:张砀垃 签字日期:如l2 年 夕月争日 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解西南大学有关保留、使用学位论文的规 定,有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘,允 许

2、论文被查阅和借阅。本人授权西南大学研究生院可以将学位论文的 全部或部分内容编入有关数据库进行检索,可以采用影印、缩印或扫 描等复制手段保存、汇编学位论文。 ( 保密的学位论文在解密后适用本授权书,本论文:口不保密, I - 7 保密期限至年月止) 。 学位论文作者签名:础谲、员 导师签名:司先咱 签字日期:7 - o 么年多月印日签字日期2 0 1 2 年4 月3 0 日 t 钮 , i 4 f I l l f f l l f l I l fr r J l l U l l l I I r J l l l l l f l l f l l f J f l l l l l l l n l Y 2 0

3、 8 5 4 7 2 目录 摘要I A b s t r a c t V 第1 章绪论l 1 1 高效液相色谱简介l 1 2 高效液相色谱发展状况1 1 3 高效液相色谱法在食品分析中的应用2 1 4 高效液相色谱法在中草药分析中的应用2 1 5 样品前处理技术的概念、分类和应用3 1 5 1 样品前处理技术的概念4 1 5 2 样品前处理技术的分类及各技术特点和应用4 1 6 总结9 第2 章非离子表面活性剂为萃取剂高效液相色谱法测定枇杷叶中的绿原酸、槲皮 素和山奈酚1 1 2 1 引言1 1 2 2 实验部分1 2 2 2 1 实验材料、试剂与仪器1 2 2 2 2 实验方法。1 2 2 3

4、 结果与分析1 3 2 3 1 流动相的选择_ 1 3 2 3 2 流动相p H 值的选择1 3 2 3 3流动相比例的选择一1 3 2 3 4 提取溶剂的选择1 3 2 3 5 线性关系的考察1 4 2 3 6 精密度实验。1 4 2 3 7 稳定性实验1 5 2 3 8 加标回收率实验1 5 2 3 9样品含量的测定。1 5 2 4 结论1 6 第3 章浊点萃取一高效液相色谱法测定油脂中的胆固醇。1 7 3 1 引言1 7 3 2 实验部分l7 3 1 2 1仪器与试剂1 7 3 2 2 试验方法18 3 3结果与分析1 8 3 3 1 方法专属性考察。1 8 3 3 2 线性关系2 0

5、3 3 3 精密度和重现性2 0 3 3 4 实际样品的测定和加标回收率实验2 0 3 4 讨论2 0 3 4 1 不同提取溶剂的比较。2 0 3 4 2 表面活性剂浓度的选择2 1 3 4 3N a C l 浓度的选择2 1 3 4 4 平衡温度和时间的影响2 2 3 5 结论2 4 第4 章高效液相色谱法分离测定青花椒和红花椒中的绿原酸、芦丁和槲皮素2 5 4 1 引言2 5 4 2 实验部分2 5 4 2 1 仪器和试剂2 5 4 2 2 实验方法2 5 4 3 结果与讨论2 6 4 3 1 流动相的选择2 6 4 3 2 流动相p H 的选择2 6 4 3 3 流动相比例的选择。2 6

6、 4 3 4 提取溶剂的选择。2 7 4 3 5 线性关系的考察2 7 4 3 6 精密度实验2 7 4 - 3 7 稳定性实验2 8 4 3 8 加标回收率实验2 8 4 3 9 样品含量的测定2 9 4 4 结论3 0 第5 章非离子表面活性剂为萃取剂高效液相色谱法测定虎杖中的白藜芦醇。3 1 5 1 前言3 1 5 2 实验部分3 1 5 2 1 仪器与试剂31 5 2 2 试验方法3 1 5 3 结果与分析3 2 5 3 1 提取溶剂的选择3 2 5 3 2 正交试验3 3 5 3 3 方法线性关系3 5 5 3 4 方法精密度与准确度3 5 5 3 5 实际样品的测定和加标回收率实验

7、3 5 5 4 结论3 6 参考文献3 7 附录:硕士期间发表的论文题录5 1 至| 【谢5 3 耐 、 蠢 b , 绌 摘要 高效液相色谱法在酚类化合物和胆固醇 分析中的应用研究 分析化学专业研究生张丽贤 指导教师周光明教授 摘要 高效液相色谱技术( H i g hP e r f o r m a n c eL i q u i dC h r o m a t o g r a p h y ,H P L C ) 是一种 重要的分离和分析技术,是在经典柱色谱基础上引入了气相色谱理论,在技术上 采用了高压泵、高灵敏检测器、高效柱填料和微量注射器,从而实现了分离效能 好、分析速度快、检测灵敏度高、适用范围

8、广和操作简单的优点。它是以具有不 同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液液体作为流动相,采用高压输 液系统,将流动相泵入装有固定相的色谱柱,由于各成分在流动相和固定相间的 分配系数不同而达到分离,依次进入检测器被检测,从而实现对试样中各成分的 分离分析。该方法已成为化学、制药工业、环境监测、食品工业、石油化工和法 检等学科领域中重要的分离分析技术。 样品前处理作为色谱分析进样前的一个重要步骤,关系到样品中有效成分的 萃取率以及成分的性质和含量是否发生变化,近年来,样品前处理技术受到了研 究者的强烈关注,而且出现了许多新型的技术,本文着重采用非离子表面活性剂 作为萃取剂提取中药和食品中的有

9、效成分,该萃取方法简单、快速、有效、环保。 本文主要包括绪论和研究报告。绪论部分主要介绍了高效液相色谱法的特点 和应用、样品前处理的方法进展和课题研究的意义。研究报告主要围绕食品安全 和中草药中的有效成分这两个方面论述了枇杷叶中绿原酸、槲皮素和山奈酚的分 离测定、油脂中胆固醇的测定、花椒中绿原酸、芦丁和槲皮素的分离测定、虎杖 中白藜芦醇的提取测定。 1 、非离子表面活性剂萃取一高效液相色谱法测定枇杷叶中的绿原酸、槲皮素 和山奈酚 以5 ( 、) ,v ) 非离子表面活性剂T r i t o nX 1 0 0 为萃取剂,建立一种简单快速的超声 提取结合高效液相色谱法测定枇杷叶中的绿原酸、槲皮素和

10、山奈酚的方法。采用 西南大学硕十学位论文 p h e n o m e n e xC 1 8 色谱柱( 2 5 0m m x 4 6m l T l ,5 0 岬) ,以甲醇0 2 5 乙酸溶液为流动 相梯度洗脱,流速1 0m L m i n ,紫外检测波长3 5 0n n 1 。结果:绿原酸、槲皮素和山 奈酚分别在2 2 0 - - - 2 2 0I t g m L ( r = O 9 9 9 7 ) 、O 6 5 - - - 1 3 0I t g m L ( r = O 9 9 9 9 ) 、0 6 8 1 3 6 1 t g m L ( r = O 9 9 9 9 ) 线性关系良好,检出限( R s N = 3 ) 依次是0 0 9 4 、O 0 5 5 、0 0 4 51 t g m L ; 样品的加标回收率为9 0 4 0 , - -

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