超声波场中的钛液水解

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1、四川大学 硕士学位论文 超声波场中的钛液水解 姓名：吴潘 申请学位级别：硕士 专业：化学工艺 指导教师：张昭 20040422 四川大学硕十学位论文Y6 5 4 0 1 5 超声波场中的钦液水解 专业: 化学工艺 研究生:吴潘指导教师: 张 昭教授 二氧化钦是钦系最重要的产品之一。 其物理化学性质稳定， 无毒无味， 且 具有优良的光学、电学特性和卓越的颜料性能，在化工、 冶金、电子工业有广 泛的应用。 二氧化钦的生产方法主要分为硫酸法和氯化法两种。 目 前在我国， 硫酸法生产钦白粉占据主要地位。 四川攀枝花地区攀钢集团钦白公司以硫酸法 生产钦白。 硫酸法生产的过程中， 硫酸氧钦溶液的水解是最重

2、要的步骤。 本文在自 生 晶种的硫酸氧钦溶液水解过程中，引入4 0 K H z , l 0 0 W 的超声波作用，采用X R D , S E M , E D S 和T E M 等现代测试技术对水解产物进行表征， 考察超声波对硫酸氧钦 溶液水解过程的影响。 实验表明， 在超声场中钦液水解产物仍为含水的锐钦型 二氧化钦。 当水解在钦液温度为9 6 左右进行时， 施加超声波可以 使水解率提 高2 % - 3 % 。在钦液沸腾温度下时，有无超声波作用差距不明显，水解率都达到 了9 7 % 以上。与无超声波作用的水解产物相比较，超声波场作用下的水解产物 粒子聚集程度降低， 粒子形态比较规则， 粒子均匀而

3、分散。 在施加超声波作用 后，水解产物中的含硫量都降低了2 5 % 。在沸腾钦液下的水解产物的X R D 分析 结果表明， 施加超声波后，晶胞参数C 从0 . 9 4 6 4 n m 降低到0 . 9 1 0 3 n m 。 有无超 声波作用时，水解产物晶粒度分别为3 . O n m 和3 . 3 n m ，经过锻烧后， 分别增长 为8 . 8 n m 和1 0 . l n m 。 水 解 产 物 锻 烧 后， 有 超 声 波 作 用的 表 现 为 平 均 粒 径 明 显 减 小， 无超声波作用的则无变化。 论文结合超声波的特点对钦液水解过程中超声 波的作用机理进行了分析探索， 研究结果表明超

4、声波能促进钦液的水解， 并影 响晶体的形成，造成晶粒细化，锻烧后能获得比较细的颗粒。 关键词; 硫酸氧钦 水解 超声波 锐钦矿晶体结构 表征 四川大学硕士学位论文 H y d r o l y s i s o f T i t a n i u m S u l f a t e S o l u t i o n v i a U l t r a s o n i c I r r a d i a t i o n Ma j o r : c h e m i c a l t e c h n o l o g y Gr a d u a t e S t u d e n t : W u P a n S u p e rvi

5、s o r : P r o f . Z h a n g Z a o T i t a n i u m o x i d e i s a k i n d o f v e ry i m p o rt a n t p r o d u c t s w i t h g o o d p r o p e rt i e s o f p i g m e n t . I t c a n b e u s e d i n c h e m i c a l i n d u s t ry , m e t a l l u r g i c a l in d u s t ry , e l e c t r o n i c i n d

6、u s t ry a n d s o o n . T h e m a j o r p r o d u c t i o n m e t h o d s o f t i t a n i u m o x i d e a r e s u l f a t e m e t h o d a n d c h l o r i n a t e m e t h o d . I n C h i n a , s u l f a t e m e t h o d is t h e m a i n l y m e th o d o f t it a n i u m o x id e p r o d u c t i o n .

7、 B e c a u s e o f m i n e r a l r e s o u r c e , s u l f a t e m e t h o d i s u s e d t o p r o d u c e t i t a n i u m o x i d e i n P a n z h i h u a a r e a s i n t h e p r o c e s s o f s u l f a t e m e t h o d , t h e h y d r o l y s i s o f t i t a n i u m s u l f a t e p l a y s a n i m p

8、 o rt a n t r o l e . T h e i n v e s t i g a t i o n o n t h e h y d r o l y s i s w i t h o u t a d d i n g e x t e rn a l s e e d c r y s t a l s o f t i t a n i u m s u l f a t e s o l u t i o n i n a n u lt r a s o n i c f ie l d w a s d e s c r i b e d . T h e u l t r a s o n i c ir r a d i a

9、t i o n o f 4 0 K H z a n d 1 0 0 W w a s u s e d i n h y d r o l y s i s p r o c e s s . T h e h y d r o l y s i s p r o d u c t w a s c h a r a c t e r i z e d t h r o u g h X R D ,S E M, E D S a n d T E M a n a l y s i s t e c h n o l o g y . T h e e x p e r i m e n t a l r e s u l t s s h o w e

10、d t h a t a n t a s e c r y s t a l w a s o b t a i n e d . Wh e n t h e h y d r o ly s i s w a s c a r r i e d o u t u n d e r 9 6 0C t h e h y d r o l y s i s r a t i o in u l t r a s o n i c f i l e d w a s h i g h e r t h a n t h a t w i t h o u t u l t r a s o n i c 2 % - 3 % . Wh e n b o i l i

11、n g t i t a n i u m s u l f a t e s o l u t i o n h y d r o l y z e d , t h e h y d r o ly s i s r a t i o s w e n t u p t o 9 7 % , b u t t h e r e w e r e n o e v id e n t d i ff e r e n t b e t w e e n b o t h u s i n g a n d w i t h o u t u l t r a s o n i c ir r a d i a t io n . Mo r e o v e r

12、, t h e S e l e m e n t c o n t e n t i n t it a n i u m o x i d e o b t a i n e d b y u lt r a s o n i c i r r a d i a t i o n w a s d e c r e a s e d a b o u t 2 5 % o b v i o u s l y . C o m p a r e d w i t h th e p r o d u c t o b t a i n e d w i t h o u t u s i n g u l t r a s o n i c i r r a d

13、 i a t i o n , s o m e c h a n g e s i n t h e c ry s t a l s t r u c t u r e a n d m o r p h o l o g y o f h y d r o ly s i s p r o d u c t o c c u r r e d , w h i c h i n c l u d e d t h e d i s p e r s i o n o f s m o o t h p a rt i c l e , t h e 四川大学硕士学位论文 d e c r e a s e o f l a tt i c e c o n

14、s t a n t c fr o m 0 . 9 4 6 4 n m t o 0 . 9 1 0 3 m n , a n d t h e d e c r e ase o f m e a n c rys t a l l i n e s i z e fr o m Mu m t o 3 .O n m . A ft e r c a l c i n a t i o n s , t h e m e a n c ry s t a l l i n e s i z e o f t h e h y d r o l y s i s p r o d u c t s w i t h o u t u l t r a s

15、o n i c i r r a d i a t i o n a n d u s i n g u l t r a s o n i c i r r a d i a t i o n w e r e 1 0 . l n m a n d 8 . 8 n m . A ft e r c a l c i n a t i o n s , t h e m e a n p a r t i c l e s i z e o f t i t a n iu m o x i d e p r o d u c e d b y i r r a d i a t e d i n h y d r o ly s i s s t a g e

16、 i s o b v i o u s l y d e c r e a s e d . F r o m t h e s e e x p e r i m e n t s a n d p r o p e r t i e s o f u l t r as o n i c w a v e , t h e e ff e c t o f u l t r a s o n i c i r r a d i a t i o n o n t h e h y d r o l y s i s r e a c t i o n a n d t h e s t r u c t u r e o f h y d r o l y s i s p r o d u c t w e r e d i s c u s s e d . T h e u l t r as o n i c i r r a d i a t i o n c a n a c c e l e r a t e h y d r o l y s i s r e a c t i o n a n d c ry s t a l l i