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1、华中科技大学 硕士学位论文 基于直写的纳米银导电浆料及导电墨水的研制 姓名：黄涛 申请学位级别：硕士 专业：物理电子学 指导教师：曾晓雁 20090522 摘摘 要要 随着电子产品向小型化、柔性化方向发展，传统的微米级导电浆料已不能满足 当前电子元器件对更低加工温度和更小特征尺寸的要求。开发适应低热处理温度、 小尺寸加工工艺的纳米银导电浆料/墨水已经成为导电浆料发展的必然趋势。然而当 前这种纳米银导电浆料/墨水的研究和生产还主要集中在一些发达国家，在我国相关 研究才刚刚起步。因此，开展纳米银导电浆料/墨水的研究、制备有着重要的意义。 首先，本文介绍了化学还原法制备纳米银颗粒的原理，以硼氢化钠为
2、还原剂， 月桂酸为保护剂，通过还原银氨络合物制备出了纳米银颗粒。探讨了不同还原剂、 保护剂及其浓度等对制备效果的影响。该法制备工艺简单，制备出的纳米银颗粒纯 度高，粒径集中分布于 5-30nm，平均粒径为 17nm。 然后，以自制的纳米银粉为导电功能相，以司班-85、松油醇、乙基纤维素等为 有机载体的主要成分，制备出了纳米银导电浆料。研究了纳米银导电浆料的配方和 相应的混合及分散工艺。制备的纳米银浆料分散均匀且粘度高，可在 300以下烧结 成形。对该浆料进行初步的微笔直写实验，制备的线条宽度最小可达 120m，烧结 后导线的标准方阻为 6.1m/。 最后，以固体颗粒在液相中的分散机理为依据，探
3、讨了不同分散剂和相关助剂 对纳米银颗粒在水中的分散稳定性的影响，确定了以 OP-10 乳化剂为分散剂的纳米 银导电墨水的配方及分散方法。实验结果表明，制备出的纳米银导电墨水导电相含 量可达 28%wt， 均匀性好， 并可在 300进行烧结， 烧结后的膜层具有一定的导电性。 关键词：关键词：化学还原保护法 纳米银 纳米银浆料 纳米银墨水 I Abstract With the development of miniaturization and flexibility of electronic products, the traditional micro-conductive paste c
4、an not match the process of lower sintering temperature and smaller feature size in current fabrication of electronic components. The trend will be made to develop nano-silver paste/ink suiting for low heat-processing temperature and fine fabrication feature size. However, most of the research work
5、about the nano-silver paste/ink was dedicated in the developed country, and little effort has been made in China. It is significant to develop nano-silver paste/ink in our country. Firstly, the mechanisms of preparing nano-silver particles with chemical reduction -protection method were introduced.
6、The nano-silver particles were prepared from the reduction of silver-ammonia complex, taking sodium borohydride as reducing agent, and dodecanoic acid as dispersing agent. The influence of the dispersing and reducing agent on the preparation was explored. The diameters of the prepared silver particl
7、es from this process were mostly ranging from 5nm to 30nm, and the average size was about 17nm. Secondly, the nano-silver paste was formulated with the as-synthesized nano-silver particles as conductive phase, the mixture of Span-85, terpineol and ethyl cellulose as organic vehicle. The formula and
8、the dispersing process of the paste were explored. The prepared nano-silver paste with uniform dispersion and high viscosity could be sintered at 300. The width of the conductive line was the minimum of 120m, obtaining from the preliminary micro-pen direct-writing test, and its standard sheet resist
9、ance was about 6.1m /. Finally, according to the dispersing mechanism of solid particles in liquid phase, the effects of dispersants and additives on the nano-silver dispersing stability were testified. The dispersing method and nano-ink formula were decided with emulsifier OP-10 as the disperse age
10、nt. The prepared uniform ink was 28% in solid content, and could be sintered at 300. The coatings had certain conductivity. Keywords: chemical reduction-protection method nano-silver particles nano-silver paste nano-silver ink II 独创性声明 独创性声明 本人声明所呈交的学位论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研 究成果。尽我所知，除文中已经标明引用的内容外，
11、本论文不包含任何其他个人或 集体已经发表或撰写过的研究成果。对本文的研究做出贡献的个人和集体，均已在 文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。 学位论文作者签名： 日期： 年 月 日 学位论文版权使用授权书 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权 保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。 本人授权华中科技大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检 索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。 保密 ，在 年解密后适用本授权书。 本论文属于 不保密 。 (请
12、在以上方框内打 “ ” ) 学位论文作者签名： 指导教师签名： 日期: 年 月 日 日期: 年 月 日 1 绪绪 论论 1.1 前言 前言 电子浆料是一种由固体颗粒和有机载体经机械经物理的方法均匀混合而成的膏 状物，是集材料、冶金、化工、电子技术于一体的电子功能材料，是制作混合集成 电路、敏感元件、表面贴装、电阻网络、显示器，以及各种电子分立器件等的基础 材料1。按用途不同，电子浆料可以分为介质浆料、电阻浆料、导电浆料和特种 浆料2。其中导电浆料应用最为广泛，其在厚膜混合器件制造、印刷电路技术、 射频可识别标签（FRID）制造、集成电路封装、硅太阳能电池制造等领域都有 着广泛的应用。 导电浆料
13、中通常都含有固体导电颗粒（如Ag、Au、Pt、Cu等）、玻璃粉体（如 硅的氧化物或硅酸盐，铅、硼等元素的氧化物或硅酸盐等）、有机载体（包括有机 溶剂、粘结剂、分散剂以及其它助剂）几种主要成分3。将浆料加工成所需要的图形 后，再经后续热处理，使绝大部分的有机成分挥发，并使导电颗粒与玻璃粉体烧结， 最终形成导电涂层4。 金属银以其优异的导电性能及突出的应用性能，在电子工业中 具有无可替代的地位5。因此，银也成为导体浆料中使用最为广泛的贵金属。 传统的导电浆料主要应用在厚膜混合电路中，而厚膜电路的制作工艺一般采用 丝网印刷，该工艺需要预先制作与导电图形相对应的模板，柔性化程度低，而且由 于受到网孔和
14、材料的限制，其特征尺寸一般在100微米左右，很难通过该工艺提高电 子器件的集成度6；相比之下，以光刻为主的薄膜工艺可以获得100nm以下的特性尺 寸，但薄膜工艺却有着成本高、周期长、需要预先制备掩膜等致命弱点7，无法应用 在小批量以及单件生产上。为了解决线宽在几十微米至几微米间互联导线的柔性化 制备问题，欧美、日本等发达国家投入大量的经费进行研究，催生了许多新技术， 其中最引人注目的技术就是微型笔（Micropen）和微喷（Microjet）两种技术。借助 于CAD/CAM系统，这两种技术工艺目前已经实现了自动化，由此大大提升了加工精度 1 和效率8。 在Micropen、Microjet这两
15、种工艺中，导电浆料/墨水作为基础材料，有着举足轻 重的地位。而传统的浆料由于固相颗粒较大，会引起小口径笔头和喷嘴的堵塞。因 此，开发适合于微笔、微喷工艺的纳米导电浆料/墨水，对该工艺向更小尺寸、更大 集成度的方向发展起着至关重要的作用。 1.2 国内外研究现状国内外研究现状 1.2.1 纳米银导电浆料纳米银导电浆料/墨水介绍墨水介绍 纳米银导电浆料/墨水的成分与传统导电浆料相似（一般文献中对于导电浆料和 墨水没有明显的区分说明，在本文中所指的浆料是指粘度较大、适合于丝网印刷或 微细笔直写的纳米银颗粒的分散体；而导电墨水是指粘度小、适合于微喷的纳米银 分散体） ，主要都是由金属银导电颗粒、溶剂/粘结剂、分散剂组成，通过物理和化 学的方法将纳米颗粒分散于溶剂/粘结剂中，获得均匀、稳定的分散体。 图 1.1 微米银粉颗粒堆积接触示意图9 图 1.2 纳米银粉颗粒堆积接触示意图9 在导电浆料/墨水中使用的纳米银粉，大多数为球形或不规则球形的银或氧化银 颗粒，其粒径通常在几纳米或者几十纳米。因为纳米银粉比微米银粉的粒径要小得 多，所以纳米银颗粒之间的接触面积会比微米银颗粒之间的接触面积大很多（如图 1.1、1.2 所示）9,它们之间的接触电阻会比微米银颗粒的要大。但也正是因为纳米 颗粒的粒径较小，使得其堆积密度较微米颗粒来说要大很多，经后续烧结工艺后， 颗粒与颗粒
