冷冻溶蚀电镜技术在表面活性剂聚集体结构研究中的应用

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1、电子 显0 11 1 报 了 . 曰 ,i n . E le c t , . Mic , a s c . S o , 1 8 ( S n p p ): 4 0 ,- - 4 ?. 1 9 9 9年 冷冻溶蚀电镜技术在表面活性剂 聚集体结构研究中的应用 曾红霞王娟芳吴晶张戈焦丽梅李之平 中国科学院新碴化学研完所, 乌鲁木齐 fi 3 0 0 1 1 ) 张炳 林 ( 中国科学院新疆生态地理研究所, 乌鲁木齐 8 3 ( 0 1 1 ) 表面活性剂可聚集形成胶束、 微乳液、 液晶、 囊泡等分子有序组n体. 分子有序组合体的结构 与生物膜有一定的相似之处, 因而引起7人们的广泛关注。微乳液是者油、

2、水、 表面活性剂、 助表 面活性剂形成的各向同性的, 光学透明或半透明的热力学稳定体系 作为反应介质由于微乳液体 系内 既具亲水性又有 疏水 性, 并只有高分散性 因而在酶催化反应、 纳米材料制备 川等领域中 有 着较好的应用前景 而应用电镜手段对其进行研究的下作尚不多t . 本文以电镜为手段, 运用冷 冻溶蚀制样方法研究了微乳液结构的变化 电子显微镜能够从形貌学的角度直观地观察物质的形貌、 结钩, 但液态样品由于定域能力 差, 使得样品的取样很困难, 如何不破坏液态样品内部的结构信, t 也是面临的 个问题。为了解 决上述问题, 本实验运用了冷冻溶蚀制样力法, 对表面活性剂聚集体的纯体系进行

3、 了研究 取得 了较好的结果。 冷冻 溶蚀法的样品制 备过程为: 样品取 样液氮 快速冷冻一样isIn . 托固定。切割表面溶剂 溶蚀,蚀刻喷镀铂金, 碳膜拷贝、铜网清洗、上镜观察。样品制备技术中的关键在于: 1 . 样品的迅速冷冻, 样U P 的 取样r, : 一 般为5 1 , 1 , 在液氮中 快速冷冻以保U . 样品的 结构不 被破坏; 2 . 溶蚀剂的溶蚀程度要准确掌握. 以 使样品的内 部结构能够裸露出来. 取盐浓度分别为1 3 . 5 %, 1 6 . 5 7 % , 1 7 . 0 7 ;0 , 1 7 . 5 7 %, 1 8 . 0 7 i o , 1 8 . 9 7 %

4、的徉品恒温于2 5 C .一 个月后分别取上述样品进 行冷冻溶蚀制样, 并在电镜上观察, 盐浓度为 1 3 . 5 %的徉品其电镜照片如图 1 所示, 在此盐浓度 时 体系 形成( )/wTj胶束结 构一般认为胶束聚集体的大小在纳米范围 呈球形或椭圆形, 随盐 浓度的增加胶束聚集体可形成液晶从图 叮看到大小均 一 的胶束聚集体。在盐浓度为 1 6 . 6 7 %. 1 7 . 5 7 %及 1 8 . 0 7 %. 1 8 . 9 7 % a 时体系中形成 r 层状液品, 对应的电镜照片如图 2 , 3所 示, 图 2 中可观察到规则的层状液晶层面排列。 图3 是剖面图、 从剖面看层状液晶结构

5、具有“ 三明 治” 夹心结构的特点t +层状液晶中分子层的距离在几个纳米, 这与人们的理论构想( 见图 5 ) 完 全一致, 这种夹层结构具有一定的现律性. 表现为油区、 水区、 油区、 水区有规律的交替, 这无疑是 层状液晶形态、 具体确定图中的油区、 水区具有一定的闲难, 从 f+ f 中可推测光滑的层面为水相 层面, 较粗糙的层面为il 时目 层面 同时将上述含液晶的样品做小角X衍射, 得到图 6 所示的衍射 图, 说明存在层状液品。这与电镜观察结果 一 致 图 4 是囊泡结构M,电镜结果, 从 I 4 中可看N囊泡是由表I Cre 去 占 。L 0 占 1 W o1y a- 0, , C i 。 ;S 占U/ T - , SR , 62o o 二 - - 一 了 、 又 _ 3 00 a 0 0 S .O O W, (), C分别代表水、 油、 表面活性剂区 图5 层状液晶的结构示意图 图 6 十二烷4.硫酸钠中相微乳液中 层状液晶的小角x衍射图

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