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1、华中科技大学 硕士学位论文 几种硫化物、氧化物纳米材料的合成、表征及生长机理研究 姓名：何先亮 申请学位级别：硕士 专业：无机化学 指导教师：黄开勋;王金敏 20070611 华华 中中 科科 技技 大大 学学 硕硕 士士 学学 位位 论论 文文 I 摘摘 要要 纳米材料由于其独特的性质和广泛的应用前景，已经成为研究的热点。水热法 有着成本低，反应易于控制等特点，是一种合成纳米材料的重要方法。表面活性剂 由于其模板作用，对控制纳米材料的大小和形貌起重要作用。本文以水热法为基础， 以表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、聚乙二醇（PEG）、松油醇和氧化 锌纳米棒为模板，成功得到不同形貌的硫
2、化锰，氢氧化铟和硫化锌纳米结构，并应 用场发射扫描电镜（FE-SEM），透射电镜（TEM）和 X-射线衍射（XRD）等手段 对材料形貌和成份进行表征。主要结果如下： 1. 以松油醇在水中形成的囊泡为模板，以 L-半胱氨酸为硫源，水热得到硫化锰 纳米球体，该纳米球体由不规则的纳米锥自组装而成。电镜显示纳米锥长约 200300nm，粗端直径约 100nm，组成的球体外径约 5m。改变合成条件，纳米材 料的形貌发生显著变化，通过对比实验，对其形成机理进行了讨论。 2. 基于水热体系和 CTAB 为模板的乙醇-水体系分别合成了氢氧化铟纳米立方 块和氢氧化铟纳米棒。结构表征结果显示它们均分散良好，氢氧化
3、铟纳米棒长约 700nm，直径约 100200nm；氢氧化铟纳米立方块边长约 5070nm。在此基础上， 通过热分解成功分别得到氧化铟纳米棒和纳米颗粒。 3. 以 PEG 为模板，碱式碳酸锌为前躯体合成出氧化锌纳米棒，以此棒为模板， 水热法合成得到淡黄色纳米结构，进一步用强碱处理，合成得到外径约 1m，内径 约 500nm，壁厚约 200nm 的硫化锌纳米管。 关键词：硫化锰；氢氧化铟；硫化锌；纳米材料；表面活性剂；模板 华华 中中 科科 技技 大大 学学 硕硕 士士 学学 位位 论论 文文 II Abstract Nanomaterials have attracted considerab
4、le attention due to their unique properties and superior application prospects. Because of its low cost and easily controlling, hydrothermal method has become one of important ways to synthesize different kinds of nanomaterials. Surfactant, because of its template function，plays an important role in
5、 controlling the size and morphology of nanomaterials. In this article, based on this method, we used surfactants, such as cetyltrimethyammonium bromide (CTAB)、 polythyene glycol 10000 (PEG), terpineol, and nanorods as templates, have successfully gained sulfureted manganese、indium hydroxide and sul
6、fureted zincum nanomaterials with different morphology. Then, they were characterized by field emission scan electron microscope (FE-SEM), transmission electron mcroscope (TEM) and X-ray diffraction (XRD), respectively.The concrete content is as follows: 1. Take vesicles formed by terpineol in water
7、 as template and L-cysteine as the souce of sulfur ion, we have successfully achieved sulfureted manganese nanospheres by hydrothermal method, which are formed by self-assembly of sulfureted manganese irregular nanocones。The result of electron microscopy indicates that the length of nanocones is abo
8、ut 200300nm, the diameter of rough side is ahout 100nm, and diameter of spheres formed by nannocones is approximately 5 m. By changing the conditions for sythesis, its morphology has obvious changes. At last, we have dicussed its form mechanism by the contrast of experiments. 2. Based on hydrotherma
9、l system and ethanol-water reaction system which take Cetyltrimethyammonium Bromide (CTAB) as templates, we have prepared indium hydroxide nanorods and nanocubes, respectively. The result of characterization indicates that they both have good dispersibility, the length of nanorods is about 700nm and
10、 the diameter is about 100200nm, the length of nanocubes is about 5070nm. Based on it, we 华华 中中 科科 技技 大大 学学 硕硕 士士 学学 位位 论论 文文 III also gained indium oxide nanorods and nanopaticles by thermal-decompose. 3. Taked polythyene glycol 10000 as template and alkaline zinc carbonate as fore-reactant, we hav
11、e prepared zinc oxide nanorods by hydrothermal method. Then taked it into sulfureted natrium solution as hard template, we have gained the yellow nanomaterials by hydrothermal method. Furtherly treated it with alkali, we have successfully gained sulfureted zincum nanotubes, which outer diameter is a
12、bout 1m , inside diameter is about 500nm and thickness is about 200nm. Keywords: Sulfureted Manganese; Indium Hydroxide; Sulfureted Zincum ; Nanomaerials; Surfactants; Template 独创性声明独创性声明 本人声明所呈交的学位论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研 究成果。尽我所知，除文中已经标明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或 集体已经发表或撰写过的研究成果。对本文的研究做出贡献的个人和集体，均已在 文中以
13、明确方式标明。本人完全意识到，本声明的法律结果由本人承担。 学位论文作者签名： 日期： 年 月 日 学位论文版权使用授权书学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权 保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。 本人授权华中科技大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检 索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。 保密 ， 在_ _年解密后适用本授权书。 不保密。 （请在以上方框内打“”） 学位论文作者签名： 指导教师签名： 日期： 年 月 日 日期： 年 月 日 本论文属于 华华
14、中中 科科 技技 大大 学学 硕硕 士士 学学 位位 论论 文文 1 1 绪绪 论论 1.1 纳米材料纳米材料 纳米科学技术(nano scale science and technology)是 20 世纪 80 年代末期诞生的并 在不断发展的具有前沿性、交叉性的高科技新兴学科领域1。1984 年德国萨尔兰大 学的 Gleiter 以及美国阿贡实验室的 Siegel 相继成功地制得了纯物质的纳米细粉， Gleiter 在高真空的条件下将粒径为 6nm 的 Fe 粒子原位加压成形， 烧结得到纳米微晶 块，它的饱和磁化强度远小于大块的 -Fe 和非晶铁的饱和磁化强度，从而使纳米材 料进入一个新的
15、阶段。1990 年 7 月在美国召开的第一届国际纳米科学技术会议上， 正式宣布纳米科学为材料科学的一个分支。 广义上说，纳米材料指在三维空间内至少有一维处于纳米尺寸范围或由它们作 为基本单元构成的材料。纳米技术(Nanotechnology)是指在纳米尺度范围内，操纵原 子、分子或原子团、分子团，使它们重新排列组合，创造具有特定功能的新物质的 科学技术。纳米科技作为一门新兴交叉学科，它对物理学、化学、生物学、材料学、 电子学、力学及微加工技术等领域正产生深远的影响。 纳米材料科学的研究主要包括两个基本方面1,2,3： 一是系统地研究纳米材料的性 能、微结构和谱学特征，通过与常规材料对比，找出纳
16、米材料特性的规律，建立描 述和表征纳米材料的新概念和新理论，发展完善纳米材料科学体系;二是开发和研制 新的纳米材料和新型的纳米材料制备技术。在性能和制备研究的基础上，实现对纳 米材料的应用，是纳米科学研究的最终目标。 纳米科学所研究的领域是过去没有引起人类足够重视的非宏观、非微观的介观 领域，从而开辟人类认识世界的新层次，也使人们改造自然的能力直接延伸到分子、 原子水平，这标志着人类的科学技术进入了一个新时代，即纳米科技时代。以纳米 新科技为中心的新科技革命必将成为新世纪的主导。 华华 中中 科科 技技 大大 学学 硕硕 士士 学学 位位 论论 文文 2 1.2 纳米材料的结构与分类纳米材料的结构与分类 根据原子排列的对称性和有序程度，纳米材料可
