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1、分类号：- rR 够D 密级： 单位代码： 学号： 1 0 4 2 2 w 棚l 易嵋 山囊办孚 硕士学位论文 S h a n d o n gU n l v e r s t yM a s t e r ，ST h e s i s 论文题目： 弯可型南奴节、耳司耳吝顿哥两回 雨奄戒对嘭 跏尘。h m 咿h e c 迟吁M H 吖b fc 础纵它晰 作 专 者 指导老师 合作导师 驯年5 雕7 日 印，c ，西七 辩参基风，参毪鬟墨繇粥h髫I曩慧懑爨“h：，雕“一隆 够，；霉； 、鸯麓峥越事艟；，_昝 原创性声明 本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独 立进行研究所取得的成果。除文
2、中已经注明引用的内容外，本论文不 包含任何其他个人或集体己经发表或撰写过的科研成果。对本文的研 究作出重要贡献的个人和集体，均己在文中以明确方式标明。本声明 的法律责任由本人承担。 论文作者签名：l 喳鸳日期：2 蚪 关于学位论文使用授权的声明 本人完全了解山东大学有关保留、使用学位论文的规定，同意学 校保留或向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论 文被查阅和借阅；本人授权山东大学可以将本学位论文的全部或部分 内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或其他复制手段 保存论文和汇编本学位论文。 ( 保密论文在解密后应遵守此规定) 论文作者签名：韭垫导师签名： 期：掣 山东大学
3、硕一I 二学位论文 摘要 目录 A B S T R A C T - 3 一 符号说明。5 第一章绪论7 1 1 引言7 1 2 我国农药概况及发展趋势9 1 3 除草剂的发展历史1 0 1 4 除草剂的分类1 2 1 5 除草剂的作用原理1 3 - 1 5 1 除草剂的选择性1 3 - 1 5 2 除草剂的吸收、输导1 5 1 5 3 除草剂的作用靶标1 5 1 6 甲基磺草酮综述1 8 1 6 1 甲基磺草酮的基本现状18 1 6 2 甲基磺草酮的安全性及使用方法1 9 1 6 3H P L C 法测定甲基磺草酮的含量2 0 1 7 本章小结一2 1 - 第二章产品及合成路线概述一2 3 2
4、 1 甲基磺草酮的物化性质一2 3 2 2 甲基磺草酮开发历程- 2 4 2 3 合成设计及路线探讨- 2 8 2 3 1 逆合成分析一2 8 - 2 3 2 合成路线设计与选择2 8 2 4 实验试剂与仪器- 31 - 2 4 I 实验试剂31 - 2 4 2 实验仪器一31 - 山东大学硕上学位论文 2 5 本章小结3 2 第三章中间体对甲磺酰基甲苯的合成 3 1 引言3 3 3 1 1 对甲磺酰基甲苯的物化性质3 3 3 1 2 背景3 3 3 2 合成路线选择3 3 3 3 实验部分3 5 3 3 1 实验步骤3 5 3 3 2 产品与表征3 5 3 4 反应影响因素讨论3 7 3 4
5、 1 亚硫酸钠与氯乙酸钠用量问题3 7 3 4 2 还原反应P H 值的控制3 8 3 4 3 还原温度的确定3 8 3 4 4 结论3 9 3 5 磺酰化反应机理3 9 3 6 本章小结3 9 第四章 中间体2 硝基4 甲磺酰基甲苯的合成4 1 - 4 1 引言4 1 4 1 12 硝基4 甲磺酰基甲苯的物化性质4 1 4 1 2 硝化理论4 1 - 4 2 实验步骤4 4 4 3 产品与表征4 4 4 4 反应影响因素的讨论4 6 4 4 1 硝酸及硫酸的用量选择4 6 4 4 2 硝化用硫酸浓度的选择4 7 4 4 3 硝化反应温度的选择4 8 4 4 4 硝化反应时间的选择4 9 n
6、， 鲁 山东大学硕，I ：学位论文 4 4 5 结论4 9 4 5 硝化反应机理的探讨5 0 4 6 本章小结5 0 第五章中间体2 硝基4 甲磺酰基苯甲酸的合成5 1 5 1 引言5 1 5 1 12 硝基4 甲磺酰基苯甲酸的物化性质51 - 5 1 2 背景介绍5 1 5 1 3 氧化反应介绍51 5 2 实验步骤5 5 5 3 产品与表征5 5 5 4 反应条件的选择5 7 5 4 1 氧化催化剂投料量的选择5 7 5 4 2 氧化反应温度的选择5 7 5 4 3 氧化剂浓度的选择5 8 5 4 4 结论5 8 5 5 本章小结5 8 第六章甲基磺草酮的合成5 9 6 1 引言5 9 6
7、 1 12 硝基4 甲磺酰基苯甲酰氯的物化性质5 9 6 1 2 氯化反应介绍5 9 6 1 3 缩合反应介绍6 0 6 2 实验步骤6 l - 6 2 1 氯化反应6 1 - 6 2 2 缩合重排反应6 1 6 3 产品与表征6 2 6 4 缩合重排反应影响因素的讨论6 2 6 4 1 反应溶剂的选择6 2 1 l I 山东大学硕士学位论文 6 4 2 缚酸剂的选择一6 3 - 6 4 3 反应温度的选择一6 4 6 4 4 缩合反应时间的选择- 6 4 6 4 。5 重排反应时间的选择- 6 5 - 6 4 6 结论- 6 6 - 6 5 本章小结一6 6 - 第七章总结与展望 参考文献。
8、 6 7 致谢 硕士期间发表论文- 7 6 一 I V 山东大学硕士学位论文 摘要 甲基磺草酮是瑞士先正达公司开发的三酮类除草剂，英文通用名为 m e s o t r i o n ，并以商品名c a l l i s t o ( 米斯通) 于2 0 0 1 年在欧洲销售，由于其对环境 友好，同年通过美国环境保护局的批准，其单剂及混和制剂于2 0 0 2 年在欧盟各 国与美国销售并获得广泛应用。 本文就甲基磺草酮的合成路线和工艺进行了细致的研究，目的是降低生产成 本，提高反应总收率，简化工艺操作难度，使之有利于工业化生产。全文分为四 章： 第一章概述了目前我国农药概况及发展趋势，并就除草剂的发展历史、除草 剂的作用原理和分类、除草剂对杂草的除草行为等做了详细介绍，评述了甲基磺 草酮的基本现状，并总结了甲基磺草酮的安全性及使用方法，以及用H P L C 测定 方法测定甲基
