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1、活性染料湿蒸染色工艺研究 邹衡田坤 东华大学国家染整工程技术研究中。 摘要：活性染料短流程湿蒸染色工艺具有染色时间短，蒸汽和盐用量少等特点。本研究针对一 氯u 匀三嘻型和双活性基这两类话性染料进行7 短流程湿蒸染色工艺的实验探索，并与常规工艺进行T 对 比，提出7 优选工艺。 1 前言 1 1 活性染料染色工艺背景及发展现状 活性染料具有色泽鲜艳，色谱齐垒，价格低廉，工 艺简便和匀染性好等优点，在棉织物染色和印花工艺 中得到广泛的应用。生产中活性染料对纯棉织物进 行轧染染色普遍使用轧烘一焙法、轧烘一轧蒸法及 冷轧堆等工艺，其中尤以轧烘一轧蒸法较为普遍。 但是这些工艺都存在一定的不足，轧一烘-
2、焙法的固色 率较低，使用的尿索在高温固色时会发生分解，放出酸 性物质和小苏打，还可能形成有毒的氰酸或异氟酸盐口】， 造成环境污染，轧烘一轧蒸法工艺虽然固色率高达 8 0 8 5 以上p 】，但是流程长，染色过程中用盐、氢氧 化钠、水玻璃、纯碱、尿素等化学品使用量很大， 这不仅使染色成本上升，而且所应用的化学品大部分 在水洗过程中由废水排出，污染环境，能耗多【4 ) 。 当今世界经济和生态已成为两大主题，所以 工艺简单，染色重现性好，染料的利用率高，节 能环保成为了业内所追求的目标。 针对活性染料连续轧染纤维素纤维机织物的这 些问题，2 0 世纪8 0 年代联邦德国H o e c h e s t
3、 公司和 B r u c k n e r 联台研制了E c o S t e a m 工艺，首先提出了括 性染料的湿蒸染色工艺，即织物经浸轧染液后不经 干燥，湿态汽蒸。这是一种节能的方法，由于没有 因烘干时造成的泳移，染色物色泽均匀。1 9 9 5 年德 国M o n f o r t s 和Z e n e c a 公司联合开发了湿蒸染色机和 与此相关的湿短蒸工艺，即E c o n t r o l 工艺。1 9 9 8 年 德国B a b c o c k 纺机公司与德国B A S F 公司研发的巴 布科- 热媒烘干机，完成了E c o F l a s h 新工艺【”。以上 湿蒸新工艺为清洁生产创造
4、了新颖的工艺条件。 湿短蒸染色工艺在我国也有较早的研究和发展， 一1 2 一 原纺织部印染行业技术开发中心、上海二印、上海 纺织职工大学印染分校派选科研人员组成课题研究 小组，于1 9 8 8 年7 月针对湿短蒸工艺开始协作进行研 究，并于1 9 9 2 年与南通印染机械厂一起根据染色原 理设计了一台温蒸染色机，但未能推上工业化生产。 2 0 0 1 年南通经纬印染机械厂投产了两台，一台上海二 印巳安装，经过调试阶段后投产，另一台也已安装。邯 郸进口一台M O N F O R T S 湿短蒸染色机也已投产。 1 2 活性染料短流程湿蒸特点 活性染料和纤维素纤维反应除了受到染料本身 结构的影响以
5、外，还受湿度，汽蒸时间，温度，染液p H 值，电解质等的影响。 湿短蒸工艺采用湿布直接进人汽蒸箱的新工艺 方法以克服布面水分蒸发过快，致使染料发生泳移这 是湿短蒸工艺的特点之一。 研究表月，棉织物染色时含水率为3 0 时， 即达到临界含水率时，纤维的溶胀程度最大，上染 率最高”，此时纤维结构单元都浸透了水分，尺寸达到 最大值，可接近性也最大，易使染科进入纤维孔道内 部。织物含湿率对上染率的影响在图1 中给出。 湿短蒸工艺采用的载热体是大量干热空气渗入 一定最饱和蒸汽。此混合载热体是不饱和的过热蒸 汽，织物干燥时，气相的水蒸气在织物上冷凝， 容易渗透，使织物充分溶胀，有助于活性染料分 子占据大分
6、子内台适位置，并与纤维素反应。水分 子的存在将大大地加快并有利于染料固着过程17 】。 在过热蒸汽中与在千热空气及饱和蒸汽中相比，在 过热蒸汽中反应速率常数要大得多，而活化能却 小，有利于染料在纤维上固着。而且，过热蒸汽 的比热为千热空气的一倍，其比重仅是干热空气的 2 3 ，因此容易将热量传递给织物，加快染料与纤 维的反应【s 】，充分显示过热蒸汽固色的优越性。采用 过热蒸汽作为热媒，这是湿短蒸工艺的特点之二。 温度是反应的一个重要因素。提高温度可以 同时使染料与纤维的反应和染料的水解反应速率都 得到提高。同时，由于活性染料与纤维素纤维反 应是一放热反应，因此，从热力学角度来讲，提 高上染温
7、度还会降低染料的平衡吸附量。 实际上，织物含湿率高于临界含水率时系等 速干燥过程，织物温度等于湿球温度，为相对湿 度的函数。当织物含湿率低于3 0 时，织物温度 将上升，而超出该湿球温度，甚至达到千球温 度。有人认为，在烘蒸箱内分为两个阶段，以临 界含水率为界限。前一个阶段有利于染料的上染， 后一个阶段则有利于固色【8 】。比如二氯均三嗪活性 染料干球温度达到1 2 0 ，相对湿度2 5 ，湿球温 度6 8 。一氯均三嗪- 乙烯砜型双活性基活性染料 干球温度达到1 4 0 。C ，相对湿度3 5 ，湿球温度7 5 。 一氯均三嗪型活性染料，干球温度将提高到1 6 0 ， 相对湿度4 4 ，湿球
8、温度8 0 p I 。当所取干球温 度提高时，织物上水分蒸发太快，相对湿度太 低，不利于纤维的溶胀和染料的渗透，根据活性 染料的不同活性基团的反应温度来确定不同的湿球 温度，利用干球温度和相对湿度来调节湿球温度。 其实上述染料在这种温度下已经能够固色。但是相 对湿度太高则相应湿球温度低于该干球温度的露点 温度，在烘蒸箱内会出现结露而造成水滴。 让织物在临界湿度和湿球温度附近上染和固色 以得到最高的平衡上染率和最好的匀染性，这是湿 短蒸工艺的特点之三。 p H 值是活性染料固色的一个重要因素，染色 工艺中可通过不同碱剂的选择和用量来调节这一因 素。碱剂的种类和p H 值的大小直接影响活性染料 的
9、固色速率、固色率、匀染性以及染料一碱剂混台 液的稳定性。随着染液p H 值的增大，活性染料对 纤维素纤维的直接性也随之降低，同时染料的水解 速度加快。根据有关资料，一氯均三嗪一乙烯砜型 双活性基染料是含有乙烯砜基的中等反应性活性染 料，较适宜的固色p H 值范围为9 - 1 1 5 。对于一氯 均三嗪乙烯砜型双活性基活性染料无论给色量还 是匀染性使用混合碱( N a O H + N a S i O ，) 均高于使 用N a O H 。N a ，S i O ，本身显示碱性，同时又作为缓 冲剂，保持碱液P H 值稳定，并使织物吸碱均匀， 有利于匀染性的提高，但容易形成硅垢。由于乙 烯砜基团的存在，
10、一氯均三嗪一乙烯砜型双活性基 活性染料在p H 值 8 的碱性介质中容易发生消除反 应而水解，而水解染料的上染率仅及未发生水解染 料的三分之一左右1 。一氯均三嗪型活性染料反应 性较弱，碱剂要求较强，采用N a O H + N a ，C O ，混合 碱剂，随着N a O H 的用量不同可以保持不同的p H 值。一氯均三嗪型活性染液的稳定性较一氯均三 嗪- 乙烯砜型双活性基活性染液好。由于碱剂对活 性染料染色过程有这些影响，这就要求在生产中用采 用小容量的染液轧槽【l “，保持染液在染色过程中及 时交换，井使用精度很高的计量比例泵严格控制碱剂 的用量，从而使得染液的供给很快达到动态平衡。 影响活
11、性染料和纤维素纤维反应的另一重要因 素是盐的作用。众所周知，食盐或元明粉的应用 都可以提高染料的直接性。纤维素纤维在碱性溶液 中带较多的负电荷，盐具有促染效应和降低纤维素 纤维与染料之间的库仑力的作用。在常规工艺中都 大量的使用盐作为促染剂( 甚至高达2 5 0 9 L ) ，这 不仅带来成本的增加，i i l j 且，这些盐又被冲洗进 废水中，导致环境的污染。而湿短蒸工艺，由于 在固色工艺中进行了改进，使得染料分子有足够的 时间扩散、渗透，从而有更多机会与纤维素纤维 上的羟基进行反应，可以省去促染的盐。这样大 大减少了盐在废液中的排放量，从而降低了污水对 环境的污染程度】，湿短蒸工艺这一重要
12、特性顺应 了环境保护对现代工业发展的新要求。尽可能少的 加入化学品这是湿短蒸工艺特点之四。 2 实验部分 2 1 实验材料、仪器及化学药品 2 1 1 实验材料 全棉纱卡染色坯( 半漂) 1 】7 c m5 0 6 2 5 t e x 5 0 3 9 2 3 6 2 1 0 c m 1 3 一 毛标准贴衬织物G B 7 5 6 , 4 _ 1 4 4 c m l5 6 2 r e x 2 j 0 1 8 0 t o c m 2 12 实验仪器 烘蒸两用机M a t h i s ( 瑞士生产) 电脑涮色配色仪C o l o r E y e7 0 0 0 A 实验室P H 计P H S J 一3
13、F 型( 上海精密科学仪器 有限公司雷磁仪器广生产) 摩擦牢度机J X 5 0 2 4 ( 温州市纺织工业标准仪 器厂生产) 台式天平S L 2 5 2( 上海民桥电子仪器厂生产) 标准光源箱V e r i v i d eC A C 6 0 21 3 染料及试剂 一氯均三嗪型活性染料( 上海二印提供) K 2 B P 红、K 6 G 黄、K G L 蓝 双活性基型括性染料( 万得提供) M e g a f i x 红、M e g a f i x 兰、M e g a f i x 金黄、 M e g a f i x 黑 N a O H ( S E 业品) ，N a H C O ，( 分析纯) ，N
14、 a 2 C 0 ，t 工业 品) ，N a ，S i O ，( 分析纯) 标准皂粉 2 , 2 内容及步骤 本实验根据一氯均三嗪型和双活性基活性染料 的特性及染色条件范髓针对染色时间、温度、担 对湿度、P H 值、碱荆使用辱条件进行实验，对 其工艺进行研究，同时与几种活性染料染色的常规 工艺进行对比，通过对染色布K S 值比较得出不同 染料的湿短蒸优选工艺，同时对上述染色织物的色 牢度进行了测试。 2 2 1 工艺流程 湿短蒸工艺： 浸轧染液( 二浸= 轧，轧液率6 0 7 0 ) _ 高温烘 蒸固色_ 水洗_ 皂洗( 9 0 ，2 0 m i n ) _ 水洗_ 烘干 轧一烘- 焙法： 浸
15、轧染液( 二浸二轧，轧液率6 0 一7 0 ) _ 预烘 ( s s z 2 ，S t a i n ) - - - , 高温螺烘鼠色( 一氯均三嗪话性染 料1 6 0 C ，3 r a i n ；双活性基活性染料l5 0 ，2 r a i n ) 水洗- 皂洗( 9 0 ，2 0 r a i n ) - + 水洗_ 烘干 轧烘一轧蒸法： 浸轧染液( 二浸二轧，轧液率6 0 - 7 0 ) _ + 烘干 ( 8 0 ) - 浸轧碱液( 二浸二轧) - 汽蒸固色( 饱和蒸 汽，1 0 2 ，3 m i n ) _ 水洗- + 皂洗( 9 0 ，2 0 m i n ) _ 水洗 - 烘干 2 2 2
16、 工艺处方 湿短蒸染色： 轧烘一焙法： 染料浓度：2 0 9 L 碱荆：N a O Hl g L + N a ，C 0 31 0 9 L + 尿素2 0 9 L 轧烘一轧蒸法： 染料浓度：2 0 9 L 碱剂：N a O H5 e L + N 钆C O ，1 0 e L + N a C I2 0 0 9 L 2 2 。3 瓤试方法及标准 K S 值测试 在电脑铡色配色仪器上进行染色布样的K S 值 测定并记录每种颜色的染色布在最大吸收波长处的 K S 值。 耐摩撩色牢度实验G B T 3 9 2 0 19 9 7 表I 一氯均三嗪染料湿短蒸工艺处方 其他工艺条件 变化条件变化范围染料时间十球温 相对湿度 碱剂 浓度m i n度 M 哟 i + 对闻m i nl ，2 ，3 4 ，5 ，6 2 0 9 r L 1 6 04 0 N a 2 C O ) N a O H +千球温度 4 0
