《复合氧化物气凝胶的制备及性质测试》由会员分享，可在线阅读，更多相关《复合氧化物气凝胶的制备及性质测试（86页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、作 专 基 可 合作 者 业 师 导师 a 。l 。年fj 月I 。日 - 文的研究作出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。 本声明的法律责任由本人承担。 论文作者签名： 日期： 关于学位论文使用授权的声明 本人同意学校保留或向国家有关部门或机构送交论文的印刷件 和电子版，允许论文被查阅和借阅；本人授权山东大学可以将本学 位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、 缩印或其他复制手段保存论文和汇编本学位论文。 ( 保密论文在解密后应遵守此规定) 论文作者签名：导师签名：日期： 一 2 1 前言1 9 2 2 实验部分2 0 2 2 1 原料与试剂2 0 2 2 2
2、 结晶态B a T i 0 3 气凝胶的合成2 1 2 2 3B a T i 0 3 气凝胶孔结构的控制2 1 2 2 4 表征2 1 2 3 结果与讨论2 2 2 4 结论3 2 2 5 参考文献3 2 第三章高比表面积的结晶态铁酸盐气凝胶的制备3 6 3 1 前言3 6 3 2 实验部分3 7 3 2 1 原料与试剂3 7 3 2 2 实验部分3 8 3 2 3 样品表征3 8 3 3 结果与讨论3 9 3 4 结论4 5 3 5 参考文献4 6 E L E C T R O N I CS U P P L E M E N T A R YI N F O R M A T I O N ( E S
3、I ) 6 5 C H A P T E R2 ：P R E P A R A T I O NA N DE L E C T R I C A LP R O P E R T I E SO FN A N O P O R O U SB A T l 0 3 6 7 A b s t r a c t 6 7 1 I n t r o d u c t i o n 6 7 2 E x p e r i m e n tp r o c e d u r e 6 8 3 R e s u l t sa n dD i s c u s s i o n 7 0 4 C o n c l u s i o n 7 3 R e f e r e
4、 n c e s 7 4 山东大学硕士学位论文 摘要 在本论文中，采用溶胶凝胶方法结合溶剂热的方法制备了复合氧化物的湿 凝胶，然后经过超临界干燥或者是真空干燥得到了结晶态的高比表面积的复合 氧化物气凝胶，并且通过调节溶剂热的温度以及前躯体的组成，得到了具有不 同比表面积以及不同组成的复合氧化物气凝胶，并测试了气凝胶的物理化学性 质，探讨了复合金属氧化物气凝胶的形成机理，丰富和发展了金属复合氧化物 气凝胶制备的理论和方法。 1 高比表面积结晶态B a T i 0 3 气凝胶的制备 通过溶胶凝胶方法结合溶剂热的方法以及超临界C 0 2 干燥技术得到了高比 表面积的结晶态B a T i 0 3 气凝
5、胶。具体的方法是将乙酸钡( 钡源) 和钛酸四丁酯 分散到同一个体系中，然后控制钛酸四丁酯的水解得到含有钡和钛的凝胶，通 过溶剂交换将凝胶浸泡至中性得到的醇凝胶，接着用氢氧化钾的乙醇溶液浸泡 使凝胶变为碱性，之后在碱性条件和一定的温度下溶剂热处理使湿凝胶结晶， 得到的结晶态的湿凝胶用乙醇浸泡至中性后经过超临界C 0 2 干燥即得到结晶态 的B a T i 0 3 气凝胶。高比表面积的结晶态B a T i 0 3 气凝胶通过X R D 、T E M 、S E M 、 H R T E M 、S A E D 、拉曼光谱、N 2 吸附脱附和其他分析手段进行了详尽的表征。 结果表明：不同的溶剂热下得到的B
6、 a T i 0 3 气凝胶均为立方相和四方相构成的， 在6 0 0 C 和1 6 0 0 C 条件下得到的气凝胶含有少量的杂质B a C 0 3 ，气凝胶是由 B a T i 0 3 纳米颗粒堆积而成的，在堆积的过程中形成了纳米尺度的孔结构；6 0 0 C 条件下得到的气凝胶的比表面积为11 7m 2 g ，气凝胶的比表面积随着溶剂热温 度的升高而逐渐降低；1 6 0 0 C 条件下得到的气凝胶经过煅烧后比表面积下降， 实验表明，相比于煅烧，溶剂热处理能在更大程度上保持孔结构。测试了样品 在不同条件下的介电常数，孔的引入可以有效的降低材料的介电常数，气凝胶 的介电常数随着比表面积的降低而升高
7、。 2 高比表面积的结晶态铁酸盐气凝胶的制备 本文以氯化铁、氯化镍、氯化钴金属无机盐为原料，乙醇为溶剂，环氧丙 m I I I 东大学硕士学付论文 A B S T R A C T I nt h i s p a p e r , w e tg e l s w e r es y n t h e s i z e d t h r o u g hc o m b i n i n gs o l - g e la n d s o l v o t h e r m a lm e t h o d ，t h e nt h em i x e do x i d e sa e r o g e l sw e r eo b t
8、a i n e da f t e rt h eC 0 2 s u p e r c r i t i c a la n dv o c u u md r y i n g W ec o u l dg a i nt h ea e r o g e l sw i t hd i f f e r e n tp o r o s i t y o rd i f f e r e n tc o m p o s i t i o nb ya d j u s t i n gt h es o l v o t h e r m a lc o n d i t i o no rt h ec o m p o s i t i o n o f
9、t h ep r e c u r s o r T h ep r o p e r t i e so ft h ep r e p a r e da e r o g e l sa n dt h ef o r m a t i o n m e c h a n i s m so ft h em i x e do x i d e s a e r o g e l sW e r ea l s oi n v e s t i g a t e d T h i ss t u d y e n r i c h e dt h eb a s i ct h e o r y , p r e p a r a t i o na n d
10、a p p l i c a t i o n so ft h em i x e do x i d e sa e r o g e l s 1 P r e p a r a t i o no fb a r i u mt i t a n a t ea e r o g e l sw i t hh i g hs u r f a c ea r e a B a r i u mt i t a n a t ea e r o g e l sw i t hh i g hs u r f a c ea r e aw e r es y n t h e s i z e db yc o m b i n i n g C O g e
11、 l ，s o l v o t h c r m a lm e t h o da n dC 0 2s u p e r c r i t i c a ld r y i n g F i r s t , t h eb a r i u ma c e t a t e a n dt e t r a b u t y lt i t a n a t ew e r ed i s s o l v e di nt h es a m es y s t e m ，t h e nt h en e u t r a lw e t - g e l w e r eg a i n e dt h r o u g hc o n t r o
12、l l i n gt h eh y d r o l y t i ca n dp o l y m e r i z a t i o no ft e t r a b u t y l t i t a n a t e ，f o l l o w e db yi m m e r s i n gt h eg e li na n h y d r o u se t h a n 0 1 T h en e u t r a lw e t - g e l w a ss o a k e di np o t a s s i u mh y d r o x i d ee t h a n o ls o l u t i o nf o
13、 r1d a y T h e nt h ew e t - g e lw a s t r e a t e di np o t a s s i u mh y d r o x i d ee t h a n o ls o l u t i o nu n d e rd i f f e r e n ts o l v o t h e r m a l t e m p e r a t u r e s ( 6 0 ，16 0 ，2 4 0 0 C ) f o r3 h , t h ec r y s t a l l i n eg e l w a sd r i e db yC 0 2 s u p e r c r i t
14、 i c a ld r y i n g T h ea s - p r e p a r e ds a m p l e sw e r ec h a r a c t e r i z e di nd e t a i lb yX R D ， T E M ，S E M ，H R - T E M ，S A E D ，R a m a ns p e c t r a , N 2a d s o r p t i o n d e s o r p t i o na n a l y s i s a n do t h e rt e c h n i q u e s A l lt h es a m p l e sw e r ea l lc o m p o s e db yb o t hc u b i cp h a s ea n d t e t r a g o n a lp h a s e T h e r ew e r eaf e wB a C 0 3i m p u r i t i e
