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1、长安大学 硕士学位论文 大孔吸附树脂分离虎杖中白藜芦醇的研究 姓名：王莉莉 申请学位级别：硕士 专业：应用化学 指导教师：李梦耀 20100516 搁要 本文主要研究了虎杖中白藜芦醇的提取工艺和大孔吸附树脂对白藜芦醇的纯化工 艺。采用紫外分光光度法和高效液相色谱法跟踪监测。 白藜芦醇是一种天然的抗氧化剂，具有降低血液粘稠度，抑制血小板凝结和血管 舒张，保持液畅通等功能。可预防癌症的发生及发展，还具有抗动脉粥样硬化和冠心 病，缺血性心脏病，高血脂的防治作用，应用范围日益广泛。目前主要以虎杖为原料 来提取白藜芦醇。分离方法日趋多样。以大孔吸附树脂来分离、纯化虎杖中的白藜芦 醇方法还不够成熟。而且随
2、着树脂品种的增多，探寻最佳提取条件和研究不同树脂对 虎杖中白藜芦醇的分离纯化具有重要的意义。 本论文进行了白藜芦醇的有机溶剂提取试验。考察了影响白藜芦醇提取的各 种影响因素。通过单因素试验，正交试验确定了最佳提取条件为：乙醇的体积分 数为5 0 ，水浴提取温度为8 0 ，固液比为1 ：1 0 0 。考虑到温度过高，乙醇挥发更 快，所以在实际提取时采取：乙醇的体积分数为7 0 。提取温度为6 0 、固液比 为2 ：1 0 0 。白藜芦醇一次提取率为8 2 3 7 本论文还研究了L S 3 0 3 型树脂和L D 6 0 1 型大孔树脂对白藜芦醇的纯化工艺。采取 紫外可见分光光度法和高效液相色谱法
3、测定纯化前后虎杖提取液中白藜芦醇及其杂质 含量的变化。试验包括静态试验、动态试验和虎杖提取液的纯化三部分，研究了上述两 种树脂对白藜芦醇的吸附量、吸附动力学、等温吸附过程等吸附性能，以及p H 值、浓 度、流速等因素对吸附率的影响。试验结果表明：白藜芦醇在酸性条件下和7 0 以下具 有良好的稳定性；静态吸附平衡时间约为6 0 m i n ，吸附过程符合E L o v i c h 方程和双常数 方程；p H 在2 8 范围内，L S 3 0 3 型树脂和L D 6 0 1 型树脂对白藜芦醇有良好的吸附， 且吸附过程为自发的热力学放热过程；柱长5 c m ，内径1 0 c m ，内装3 9L S
4、3 0 3 型树脂 或L D 6 0 1 型树脂的吸附柱，对流速为1 0 m L m i n ，浓度为2 0l ag m L 白藜芦醇溶液( 5 0 m L ) 的吸附率为9 9 和9 4 。白藜芦醇用6 0 的乙醇溶液可以较好的洗脱。试验过程通过 H P L C 跟踪监测，确定L S 3 0 3 树脂和L D 一6 0 1 型树脂对白藜芦醇有较好的纯化作用。经 树脂一次纯化后的含量分别为3 8 7 1 和2 6 8 5 。 关键词：虎杖，白藜芦醇，纯化，大孔吸附树脂 AB S T R A C T T h i sp a p e rm a i n L ys t u d i e st h ee x
5、 t r a c t i o np r o c e s so fr e s v e r a t r o Lf r o mP o L y g o n u m c u s p i d a t u ma n dm a c r o p o r o u sr e s i nf o rp u r i f i c a t i o no fr e s v e r a t r o L I tu s e su L t r a v i o L e t s p e c t r o p h o t o m e t r ya n dh i g hp e r f o r m a n c eL i q u i dc h r
6、o m a t o g r a p h yt ot r a c ka n dm o n i t o r 。 R e s v e r a t r o Li sn a t u r a La n t i o x i d a n t s ，w i t hL o w e rb L o o dv i s c o s i t y , i n h i b i t i n gp L a t e L e t a g g r e a g a t i o na n dv a s o d i L a t i o nt om a i n t a i nb L o o df l o wa n do t h e rf u n
7、 c t i o n s R e s v e r a t r o LC a n p r e v e n tc a n c e ro c c u r r e n c ea n dd e v e L o p m e n t I tc a n a L s or e s i s ta L s o a n t i a t h e r o s c L e r o s i sa n d c o r o n a r yh e a r td i s e a s e ，h i g hc h o L e s t e r o Lp r e v e n t i o nr o L e I ti si n c r e a
8、s i n g L yw i d er a n g eo f a p p L i c a t i o n s A tp r e s e n tr e s v e r a t r o Li sm a i n L ye x t r a c t e di nP o L y g o n u mc u s p i d a t u m D i v e r s e s e p a r a t i o nm e t h o d sa r ei n c r e a s i n g T h eb i ge m p t ya d s o r p t i o nr e s i nt os e p a r a t ep
9、 u r i f i e d r e s v e r a t r o Lf r o mP o L y g o n u mc u s p i d a t u mm e t h o da L s oi sn o tm a t u r ee n o u g h M o r e o v e r , W i t h t h ei n c r e a s eo fr e s i nt y p e s ，e x p L o r i n gt h eo p t i m u me x t r a c t i o nc o n d i t i o n sa n dr e s e a r c h i n gf o
10、r d i f f e r e n tr e s i n so nt h es e p a r a t i o na n dp u r i f i c a t i o no fr e s v e r a t r o Li nP o L y g o n u mc u s p i d a t u m h a v ea ni m p o r t a n ts i g n i f i c a n c e T h i sp a p e rc o n d u c t e dat r i a Lo fr e s v e r a t r o Lo r g a n i cs o L v e n te x t r
11、 a c t i o n I te x a m i n e dt h e i m p a c t o fv a r i o u sf a c t o r s a f f e c t i n g t h ee x t r a c t i o no fr e s v e r a t r o L A c c o r d i n gt ot h e s i n g L e f a c t o rt e s ta n dt h eo r t h o g o n a Lt e s t ，t h eo p t i m a Le x t r a c t i o nc o n d i t i o n sw e
12、r ed e t e r m i n e d T h e ya r ev o L u m ef r a c t i o no fe t h a n o L ，5 0 ，w a t e rb a t he x t r a c t i o nt e m p e r a t u r e8 0 。C ，t h e s o L i d - L i q u i d r a t i oo fl ：10 0 T a k i n gi n t oa c c o u n tt h et e m p e r a t u r ei st o oh i g h ，e t h a n o L ， v o L a t i
13、L ef a s t e r , S Ot h ea c t u a Le x t r a c t i o n st a k e ：e t h a n o Lv o L u m ef r a c t i o no f6 0 E x t r a c t i o n t e m p e r a t u r ei s6 0 。C ，t h es o L i d L i q u i dr a t i oo f2 ：10 0 R e s v e r a t r o La n e x t r a c t i o nr a t ei s 8 2 3 7 T h i sp a p e ra L s oe x
14、a m i n e dt h eL S - - 3 0 3r e s i na n dL D - 6 01 m a c r o p o r o u sr e s i n f o r p u r i f i c a t i o no fr e s v e r a t r o L T ou L t r a v i o L e t v i s i b L es p e c t r o p h o t o m e t r ya n dh i g hp e r f o r m a n c e L i q u i dc h r o m a t o g r a p h y b e f o r ea n da
15、 f t e r p u r i f i c a t i o n o fr e s v e r a t r o Li n P o L y g o n u m c u s p i d a t u me x t r a c ta n di t si m p u r i t i e sc h a n g e s E x p e r i m e n t si n c L u d e das t a t i c t e s ta n d d y n a m i ct e s to ft w op a r t s 。S t u d yo ft h e s et w ok i n d so fr e s i
16、 na d s o r p t i o na m o u n to fr e s v e r a t r o L ， a d s o r p t i o nk i n e t i c s ，a d s o r p t i o ni s o t h e r ma d s o r p t i o n ，e t c ，a sw e L L a sp H ，c o n c e n t r a t i o n ，f l o w r a t ea n do t h e rf a c t o r so nt h ea d s o r p t i o np e r f o r m a n c e T h er e s u L t ss h o wt h a t ：R e s v e r a t r o Li n a c i dc o n d i t i o n sa n d7 0 。Cb e L o wh a sa g o o ds t a b i L i t y ；S t
