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1、传化第五届全国印染行业新材料、新技术、新工艺、新产品技术交流会论文集 活性染料低碱量浸染染色技术研究及应用 王光明 浙江理工大学 攘要；本研究在活性染料传统浸染染色工艺中采用添加稳定荆的方法，以烧碱作为固着碱剂取代纯碱对纤 维素纤维进行染色，以减少工厂碱的用量，从而减低生产成本；同时污水中碱的浓度大量减少，有利于环境保 护，经工厂大生产试验，取得显著的经济效益及社会效益。 关键词：活性染料浸染染色稳定剂烧碱固着 1 前言 活性染料是一类较新的染料，它具有色泽鲜艳、染色牢度优良、染色方便等优点。目前广泛 用于棉、麻、丝、毛等纤维染色。活性染料分子结构一般较为简单，并含磺酸基，水溶性良好， 扩散及
2、匀染性好；分子中有活性基团，在碱性条件下可与纤维发生化学反应而结合。但碱的加入 具有两重性，碱性太弱染料反应不完全，影响染料的上染固着率；碱性太强染料发生水解，同样 也会影响染料的上染固着率。 目前工厂浸染染色，以中温型活性染料染色为主，在染色过程中需要加入大量纯碱( 一般浅、 中色为1 0 - 1 5 9 L ，深色达1 5 - - - 2 5 9 L ) 用于固着。如何解决活性染料染色工艺中碱剂用量过多 的问题，以碱性更强的烧碱代替纯碱。由于烧碱碱性强，要达到同等染色效果，只需少量即可。 但烧碱固着很难控制染色质量，碱性太强，反应速率过快，易产生染色色花，而且染色稳定性差， 易产生染色色差
3、、缸差等众多问题。 本研究在活性染料染色中添加稳定剂的方法，以烧碱作为固着碱剂对纤维素纤维进行固着。 染色时由于稳定剂的存在，对活性染料中活性基团起稳定保护作用，从而控制染料的反应速率， 达到染色均匀，提高产品质量的目的。该技术研究成功，可大大减少碱的用量，从而减低生产成 本：同时污水中碱的浓度大量减少，有利于环境保护，该技术具有显著的经济效益及社会效益。 2 试验内容与方法 2 1 试验材料 材料：粘胶织物； 染料：活性黄M 3 B E 、活性红M 3 G E 、活性蓝M 3 R E ( 上海染化八厂) ； 药品；稳定剂( 浙江华晟化工有限公司) 、元明粉、纯碱、烧碱、净洗荆2 0 9 等；
4、 仪器：振荡恒温水浴锅、7 2 1 型分光光度计、电子天平、色差仪等。 2 2 试验内容 1 活性染料染色工艺试验 ( 1 ) 碱剂对活性染料上染固着率影响试验： ( 2 ) 电解质对活性染料上染固着率影响试验： ( 3 ) 稳定剂对活性染料上染固着率影响试验； ( 4 ) 温度对活性染料上染固着率影响试验； ( 5 ) 浴比对活性染料上染固着率影响试验： 1 4 3 传化第五届全国印染行业新材料、新技术、新工艺、新产品技术交流会论文集 ( 6 ) 时间对活性染料上染率影响试验。 2 活性染料以纯碱或稳定荆与烧碱染色工艺对比试验 ( 1 ) 上染固色率测试；( 2 ) 上染吸附率测试； ( 3
5、 ) 染色重现性测试：( 4 ) 染色匀染性能测试。 3 工厂大生产试验 2 3 试验配方及工艺条件 ( 1 ) 活性染料常规染色工艺( 小样试验) 试验升温曲线： 加1 门弋 加2 ，3 纯碱 染色后进行皂煮、水洗，收集染色、皂煮、水洗残液。 皂煮配方及工艺条件如下： 净洗剂： I g L 纯碱： O 5 9 L 温度：9 0 时间：1 5 r a i n ( 2 ) 活性染料用稳定剂、烧碱染色工艺( 小样试验) 试验升温曲线： 门弋加弋碱 染色后进行皂煮、水洗，收集染色、皂煮、水洗残液。皂煮工艺条件与上同。 2 4 测试方法 2 4 1 上染固着宰的测试 收取染色后的残液、皂煮残液及所有水
6、洗液稀释至5 0 0 m l ( 配成后约静置5 分钟，使溶液中 的杂物沉淀) 。用分光光度计( 在测试前1 5 分钟开启，使其预热，减少仪器带来的误差) 进行 光密度测试，最后处理数据，计算上染围着率。 上染固着率= ( 1 一E i ，E o ) 1 0 0 其中：E i 染色后染液光密度值E o 染色前染液光密度值 2 4 2 上染速率的测试 在染色第0 、2 、5 、1 0 、2 0 、3 0 ( 加碱) 、3 5 、4 0 、5 0 、6 0 分钟的染液中取出2 m l 稀释至 2 5 m 进行光密度测试。取出2 m l 的同时，在另外一瓶相同染色的染液取2 m l 补进，使其保持浴
7、 比、各助剂不变。根据上染( 回着) 率公式计算在不同时间的上染( 固着) 率。 2 4 3 染色织物色差测试 1 4 4 传化第五届全国印染行业新材料、新技术、新工艺、新产品技术交流会论文集 用织物色差仪测试织物色差。 2 4 4 染色匀染性能测试 2 4 5 耐洗牢度测试 2 4 6 耐摩擦牢度测试 2 4 7 染后织物强力对比试验 3 实验结果及分析 3 1活性染料染色工艺试验 影响活性染料染色因素很多。染色时碱剂的加人可提高染料的反应速率，有利于染料的上染 固着，同时也会促进染料的水解及影响染料对纤维的直接性；电解质( 目前工厂一般采用元明粉) 可提高活性染料对纤维的直接性，提高染料的
8、上染固着率；在烧碱代替纯碱试验中，稳定剂是关 键的助剂；温度又是反应的又一因素，影响纤维的膨化，染料在溶液中的运动与反应性；浴比、 时间对活性染料也有着一定的影响。因此本研究主要从碱剂、稳定剂、电解质、温度、浴比、时 间这几个方面进行。 3 1 I 碱剂对活性染料上染固着率的影响试验 活性染料上染纤维素纤维时，染色p H 值起到了关键的作用，而p H 值是通过碱剂用量来调 节，为此本试验首先做了碱剂对活性染料上染固着率的影响试验。 ( 1 ) 纯碱对活性染料上染固着率的影响 目前工厂使用的中温型活性染料，浸染染色一般采用纯碱为固着碱剂。纯碱是一种弱碱，比 较容易调节p H 值而且稳定，可减少在
9、其用量稍微差异引起的缸差。通过试验，结果如下图l 所 示： 图1纯碱对活性黄B - 3 B E 、红M - 3 G E 上染固着率的影响 染色配方及工艺条件：染料用量( o w f ) 1 元明粉6 0 9 L纯碱0 - - - 2 5 9 L 染色：浴比l ：1 5时间3 0 m i n温度6 5 固着：浴比l ：2 0时间3 0 m i n温度6 5 从上图l 中可以看出：染料上染固着率随着纯碱用量的增加而提高，当纯碱用量为1 5 2 0 9 L 时，上染固着率随着纯碱用量的增加而提高缓慢。从图中还可看出，纯碱的用量在2 0 9 L 左右， 适当增加或减少用量，上染固着率变化不大。 纯碱是
10、弱碱，比较容易控制p H 值，纯碱用量在2 0 9 L 左右，染液的p H 值在1 1 5 左右。适 当增加或减少用量，染液的p H 值变化不大。因而以纯碱为碱剂染液的p H 值比较稳定。实际生 产中具有实用意义。 ( 2 ) 烧碱对活性染料上染固着率的影响 烧碱是强碱，要达到相同的p H 值，烧碱的用量要比纯碱少很多，但是烧碱在控制p H 值时 1 4 5 传化第五届全国印染行业新材料、新技术、新工艺、新产品技术交流会论文集 不如纯碱稳定，加稳定剂加以控制。通过试验，结果如下图2 所示： 图2 烧碱对活性黄M - 3 B E 、红M 3 G E 、蓝M - 3 R E 上染固色率的影响 染色
11、配方及工艺条件：染料用量( o w f ) 1 元明粉6 0 9 L纯碱0 2 5 2 5 9 L 稳定 剂2 9 L 染色：浴比l ：1 5时间3 0 r a i n温度6 5 固着：浴比l ：2 0时间3 0 m i n温度6 5 从上图2 中可以看出：稳定剂2 9 L 时，烧碱用量为l g L 左右染科的上染固着率最高，而各 染料的上染固色率以纯碱为碱剂的上染率相当：从图中还可以看出，烧碱用量在0 7 5 1 S g A , 之 间，染料的上染固着率变化不大。可以说明添加稳定剂以烧碱为碱剂的方法是可行的。这是由于 纤维索纤维活性染料染色时，碱充当了染料与纤维之间的反应触媒，因此必需使用碱
12、剂促进反应。 此时，碱剂种类与用量不是重点，重点注意染浴的p H 值管理。染色时的最佳p H 值是基于染色 温度而变化的。一般中温型( 6 0 6 5 C 染色) 染料染色p H 值设定在1 1 5 左右，染色温度与最佳 染浴p H 值具有一定关系。 本试验染色温度为6 5 ，稳定剂2 9 L 时，烧碱用量在0 。7 5 1 0g L 的p H 值为1 1 5 左右， 是最佳的染色p H 值；一4 般添加2 0 9 L 纯碱p H 值也在1 1 5 左右。由于烧碱是强碱，单一烧碱较 难控制p H 值，采用稳定剂来稳定烧碱的p H 值，其效果较好。在出现最高峰的附近，上染固着 率变化也不大，从曲
13、线的坡度与纯碱曲线的坡度相比较，相差无几。再从图2 中可以看出：三种 染料的上染固着率虽不相同，但最佳上染固着率时烧碱用量基本相同。从而说明在活性染料上染 纤维素纤维时加稳定剂、烧碱完全可代替纯碱为固着碱剂。 3 1 2 电解质对活性染料上染固着率的影响 活性染料上染纤维素纤维时，电解质对活性染料上染固着率的影响较大，目前工厂常用元明 粉为活性染料上染促染剂，为此本试验做元明粉对活性染料上染固着率的影响试验。通过试验， 结果如下图3 所示： 1 4 6 图3 元明粉对活性黄N - 3 B E 的上染圈着率的影响 染色配方及工艺条件：染料用量( o w f )l 元明粉0 - - 6 0 9 L
14、 烧碱l g L 稳定剂2 9 L 染色：浴比l ：1 5时间3 0 m i n温度6 5 C 传化第五届全国印染行业新材料、新技术、新工艺、新产品技术交流会论文集 固着：浴比l ：2 0时间3 0 m i n温度6 5 从上图3 中可以看出：随着元明粉用量的增多，上染固着率也逐渐的升高，元明粉用量在 6 0 9 L 的时候之后，上染固着率增加缓慢，曲线基本趋于平衡。这是由于纤维素纤维在碱性条件 下带较多的负电荷，阻碍染料阴离子上染纤维，加入电解质( 元明粉) 后，电解质中的钠正离子， 可吸附在纤维表面，降低纤维的负电荷，也就降低了染料与纤维间的斥力，有利于染料向纤维靠 拢而上染，即电解质对活
15、性染料染纤维素纤维有促染作用。在元明粉6 0 9 L 以后，染料的上染固 着率已经差不多达到平衡，之后随着元明粉的增多，上染固着率已经变化不大，因而元明粉用量 在6 0 9 L 左右较为合适。 3 1 3 稳定剂对活性染料上染固着率的影响 活性染料上染纤维素纤维时，染色p H 值对活性染料上染固着率的影响较大，本研究力求以 烧碱代替纯碱作为活性染料上染固着碱剂，但烧碱固着很难控制染色质量，碱性太强，反应速率 过快，易产生染色色花，而且染色稳定性差，易产生染色色差等众多问题。染色时稳定剂的加入， 是否对活性染料中有活性基团起稳定保护作用，控制染料的反应速率，达到染色均匀之目的。为 此进行了稳定剂
16、对活性染料上染固着率的影响试验。通过试验，结果如下图4 、5 所示： 染色配方及工艺条件：染料用量( o w f ) 染色：浴比l ：1 5时间3 0 m i n 固着：浴比l ：2 0时间3 0 m i n l 元明粉6 0 9 L烧碱0 l g L 温度6 5 温度6 5 ( 2 图5 烧碱对活性红I 卜3 G E 上染固色率的影响( 加稳定剂) 染色配方及工艺条件：染料用量( o w f ) 1 元明粉6 0 9 L 烧碱0 2 5 - 2 5 9 L 稳定 剂2 9 L 染色：浴比l ：1 5时间3 0 m i n温度6 5 固着：浴比l ：2 0时间3 0 m i n温度6 5 从上图4 中可以看出：染色时不加稳定剂，随着烧碱用量的增多，上染固着率逐渐升高，烧 碱用量在0 2 5 9 L 左
