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1、I C P M S 法测定低合金钢中的痕量稀元素C e 的初探 聂玲清 ( 宝山铡铁股份泰限公词研究院，上海2 0 1 9 0 0 ) 墒薹，自1 9 6 8 年美图J o n e s & L a w g h i n 钢铁公词用添加稀土的办法成功饵决了坻台众蕊强液钢V A N - 8 0 冷汗裂细 题以髓，稀土元豢很快地应用副低台龛钢中f 卅。稀二| 二觉素农钢巾一般客鬣很低，钢铁中稀士元索的测定商法，翻 时常用的商分光光鹰法、撮潞法测稀士总最【 】，馋不能测定分麓且操俸复杂，l 包有利用树膳分离I C P - A E S 测 定稀士分最地方法硼，但分璃靡炳。1 C P M S 痰最元索分析的
2、越端手段，I C P M S 测定撩土沌索在域质、土壤等镁域 订非常多的应用，程钢铁分析中的威用也糍报道棚然i l i i 矮在测定钢铁中稀元桊的臌用还米见报邋奉黑作研 究了用尚分辨电感祸龠瓣离子体质诺( H R - I C P - M S ) 法涮宛了低合众钢巾的艇凝元素审I f 禽麓的宵法，检潮下限碌 0 0 0 0 0 2 。并利馒图象标准物质验证了方法的准确性，精密度好，测定快速，所侮蛄聚令人满辩。 美键饲- 搿分辨电感耩禽铃离予体质瀚t 低龠垒钢t 艇豫；铈 D e t e r m i n a t i o no fT r a c eE l e m e n t sC ei nL o w
3、 A H o yS t e e lb yH i g h I n d u c t i v e l yC o u p l e d P l a s m aM a s s S e p c t r o m e t r y N I E L i n g q i n g ( T e c h n o l o g yc e n t e ro f b a o s t c e lC o L t d 。，S h a n g h a i2 0 1 9 0 0 ，C h i n a ) A b s t r a c t ：Am e t h o do f a n a l y s i st r a c ee l e m e n
4、t sC ei nL o wA l l o yS t e e lb yH i g hI n d u c t i v e l yC o u p l e d P l a 避n a , M a s sS c p c t r o m e t r yw a ss t u d i e d I th a s 舯o dp r e c i s i o n W e a l s ot e s t e dt h ea c c u r a c yo f t h e m e t h o du s i n gC R M L O D0 0 0 0 0 2 ，T h em e a s u r ev a l u et a l l
5、 i e dw i t ht h es t a n d a r dv a l v e T h er e c o v e r yi s 9 8 l1 0 R S Di sg o o d K e y w o r d s ：H i s hI n d u c t i v e l yC o u p l e dP l a s m a - M a s sS e p c t r o m e t r y , l o wa l l o ys t e e l ，t r a c eC e l 实验部分 l 。l 仪器 美国F i n n g a n 公网生产的E L E M E N T 2 双聚焦崩形场电感耦合等离予
6、体磁质谱仪( H R - I C P - M S ) 1 2 仪器参数 用I n g g 混豁溶液调谤仪器参数至壤佳王作条拌调潴参数，如袭I 所示。 l 。3 试剂和材料 作者简介：疑玲清。女汉。网川遂宁，：1 _ _ = 程师，颁十钢铁分折 标准溶液选用c e 、s c 单种标准溶液( 国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院) 1 0 0 0 m g I 稀释成l p g m l 备闱。准确称取不禽C e 、S o 商纯铁0 5 9 掰6 0 m l h N 0 3 ( 1 + 2 ) 加燕溶瓣定容于1 0 0 m l 石英容霸瓶为商纯 铁髓器液安验室所耀硝酸为工艺超纯硝酸经二次贬潍提纯。水经M
7、i U i - Q 反i 磐透超纯水净化系统处理 电阻率为1 8 2 M D 沁m 1 。器舰用5 0 m l 商纯石英杯、P F A 试荆瓶，1 0 0 m l 石英梅鼓瓶 表1 调谐参数 项翻工作参敷项目正作参数 商颥发嫩器( w a n ) 1 2 8 7 聚散v ) 9 I D 5 样赫u 嘶n ) l 。3 4 7 X 偏转 9 0 0 拎翔气| ( I 翩l n ) 1 4 0 5 Y 偏转) 0 5 0 辅助气( L m i n ) 0 6 6 性状( V ) 1 2 6 防护电极 Y 蕊 I 茛淑罐懒吼) I ，l X 炬酱偬鬣( n 瑚) 5 棚l o 撵晶椎( n u n
8、) O 。8 Y 矩镎l 征鬣 H 姗) 1 1 0 0 旋转轲：l ( v ) I m O z 焰管位鹫m 肭) 4 6 0 f I 旋转杆2 v ) 1 4 惦 编陬漂穆 3 0 聚煞抒l v ) l 。3 4 挺取电蕊O r ) 2 0 0 0 聚焦幸彳2 ( v ) 0 I 4 标准曲线的配制 硐微惫加澈器准确移取不同体积的l p g m l C 标准溶液至8 个1 0 0 m l 石英嚣凝艇巾，加糍纯铁储备液 1 0 m 1 加l 鲋【I I l 的S c 标液备l 伽叫，拥承定柱配制成籀体浓度为5 0 0 m g m 1 内标浓度为1 0 n g r n l 待测 冠豢浓度分别为0
9、 n g n d ，0 , 1 n g m l ，0 5n g ，删，ln g m lg ，3n g n _ I I ，5n g m l ，1 0n g ，咖，2 5n g m l 的溶滚。 J 5 测量溶液的制备 在1 0 0 缀超净天平涧准确称取试料o o s o o s ，黢予5 0 m l 耐英烧杯中在1 0 0 级超净工作台上先加少许 水润温，加入6 m l 磷酸“+ 2 ) 溶解，特剧烈反臌停l i ：霸放猩电热板 ：低温加热宵至完全溶解用水转移 至1 0 0 m l 石焚释擞瓶。加l p # m l 的S c 掂液1 0 0 m ，加水寇容，摇匀，有少量残渣时。沉降过夜，作为测
10、定溶液。试剂空臼与试料同样同时操作。 1 6 测量 在选定的仪器参数条件下，依次溯蘸标礁曲线系剐、试剂空白和试料的强度，搬据拟会的标准曲线计 算出i 式料值和空白俊，试辩值扣除空臼值褥到试料的测定缎。 2 结果与讨论 2 1 测定同位素和光谱干扰 C c 猩臼然界中宵4 种蚓位索( 率度比值) 1 3 6 C e ( O 1 9 ) 、1 3 8 c e ( 0 2 5 ) 、1 4 0 C c ( 8 8 4 8 ) 、1 4 2 c e 巾加入5 p p b 的M o 同时测定1 0 0 M o 和1 4 0 C 霉的信号强度如图3 所承。束发现1 4 0 C e ( M R ) 受明照影
11、响因此本变验选1 4 0 C e ，用中分辩扫描。 2 1 l m t 1 c 1Ij 【 圉3I O O M o 、1 4 0 C e 中分辨语图 22 内标的选择 堆体效随地I C P M S 什析- _ 1 c I E 艘生争为l I ：埘r 坫体教成的j 糸理没柯统的说浊f ；l 内杯，摩瞳彳J 效地监控和校I l ：分析情呼的蛳期午K 婀漂移，尤簋n 进行大批疑样品分析时，埘钵体效衄n 订叫显的补偿 作“j 为r 考察铣毓休对C e 的堆体效应对含2 p p b 浓度C c 垧j 常川的内杯几矗s c 、Y ，R h 溶液连续进样 从罔4 l | ，知S c 、Y 、R h 。C e
12、 的信o j 强J 生鼬时问变化均鹱奉数，本空选样i C e 信j 强度坐接近的s c 为 内杯进空转。 o 2 。1 “ ” 图4 强度一时问图 23 标准工作曲线 神实骑条件F 础忐把 H 从O l a g m l 2 5 n g m l 溶澉1 1 的浓膻) 删得准l 。作l 线日l 咒系数l0 0 c ) 0 胁 纯线性人满意。 2 4 检测下限 *0 钟 ll 按实验方法同时配制1 1 个试剂空臼，测宠其浓度，以1 0 S D 为方法溶液的检测下限L O D ，再转换戚 潮体中的检测F 限0 0 0 0 0 2 ， 2 5 准确性试验 为了验证本方法的测蠹壤确挫和可靠性，选择禽痕爨C
13、 c 的钢铁标样，测定了标准物质所宙C c 的惫( 见 袭2 ，3 ) 测定值与标准样晶的参考值一致。R S D 较好。称取4 份不含C e 的标准样品J S S 0 0 2 - 4 ( 高纯铁) 0 0 5 9 分别J 朋入l 雌m lC e 标激。其浓度翱翔予网体巾5 ，1 0 。5 0 p p m 禽蘸进彳亍加标回收试验，结果她裘4 ，回 收率9 8 1 1 0 N 。 袭2 分析准确性 标样测定德参考慎 N I S T3 6 1 ( 低龠盘锵) 0 3 8 40 0 0 4 N W S T3 6 2 ( 低含袅锄 O 帅1 9 00 0 0 1 9 N I S T3 6 3 ( 1 氐
14、合盘锄 0 。0 0 2 8 2O O O 嘻 N I S T3 6 4 ( 低仑金镧 O 0 5 IO 0 0 D S 7 衰3 分析精密度 l 标样测定值鲻甲均撼( n ，R S D ) 参考憾 I M 辨3 酗( 低龠盒锄 0 。0 0 0 5 1 o 0 0 0 5 2 0 0 0 0 5 I o 0 0 0 5 3 ，0 。0 0 0 0 0 0 5 1 ( 7 9 l 0 0 5 7 0 5 1 。0 0 0 0 5 6 0 0 0 0 4 l 表4 回收率 J S S 0 0 2 - 4 称样爨( 譬) 加入值P 貅液l l I测定麓值 理论值嘲收率 0 O 知毫0 0 5 O
15、。O 1 00 0 0 0 I l O 0 5 0 60 ，2 50 ，0 0 0 4 9 O O | | 0 5 9 8 0 0 5 1 0O 。50 。I O l o 1 0 1 0 l 0 0 4 9 52 50 。0 0 5 4 9 O 5 0 O 3 结论 本方法简便、快速、准确度巅、回收枣9 8 l1 0 N 。精密度较好，检测限低至0 0 0 0 0 2 ，适j ； l j 于低 合金铡中痕罴稀土斑索c e 的测定。 参考文献 【I 】余嫩生稀 土处理钢手册【M 】，北京；冶金工她出版社1 9 9 3 ，1 2 2 】壬宠妹杜挺稀土袅J 暖在铁液和低含金离强度钢中脱硫热力学的研究川铡铁研究学掇1 9 8 5 ，5 ( 3 ) ； 2 2 5 ，2 6 0 3 】橱举，薛锦，段立字满上：觉紊j c 寸低合金高强度钢焊缝机械性能的影响嗍材料科学与置艺。1 9 9 9 ，7 ( 4 ) ： 5 8 - 6 2 【4 】玉龙株，糍挺，答，e ta i 微髓稀土冗囊谯钢巾的作用机l 璧披废m 研究【J 】鞴土，2 0 0 1 ，2 2 ( 4 ) ：3 7 4 0 5 】G B T2 2 3 4 9 。1 9 9 4 ，捌铁及余盎化学分折方法萃取分离偶氯氯瞵m A 分光光度法测定稀土总
