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1、4 结束语 ( 1 )本方法适用于:W9 M 0 3 C r 4 V , W1 8 C r 4 V W 6 M o 5 C r 4 V 2及其它高速钢和 1 8 C r 2 N i4 W等含钨合金钢的测试。 ( 2 )本方法各元素的测试范围见表8 , 裹8 各元介的测试范口 W Mo A l C o Mn Ni V C r 0 . 0 1 5 0 . 0 0 20 . 0 0 20 . 0 0 4 2 0 . 0 0 1 0 . 0 0 2 . 0 0 5 . 0 0 0 . 0 0 4 3 . 0 0 0 . 0 0 2 5 . 0 0 0 . 0 0 1 1 0 . 0 0 0 . 的 4
2、- 1 0 . 0 0 ( 3 ) 本方法不能测N b . 因为N b 不溶于 盐酸， 硝酸及硫酸中， 但易 溶于氢氟酸及 氢氟酸硝酸中， 而氢氟酸严重腐蚀雾化系统. 易造成仪器的损坏。 ( 4 )本方法不能测硅和磷。 这是因为溶样酸中 使用了 磷酸， 故无法测磷.而硫磷 混酸高温溶样能使硅形成硅胶析出.故无法测硅。 ( 5 ) 本方法与现用方法相比较在满足分析准确度的前题下还具有快速，简单的优 点。 I C P - A E 5 法测定高温合金中 微量饰 张海燕易 文燕 ( 贵航集团安大有限公司技术中心 5 6 1 0 0 5 ) 1实验部分 ,. ,1.1. 1 . 1 . 2 S 2 2
3、仪器及 工作条件 仪器 J Y 7 0 C型电 感祸合等离子体发射光谱仪 工作条件 射频发生器功率: 4 0 .6 8 M H z 输 入 功 率: 6 0 0 k V 冷 却 气 流 量: 1 2 .O L J m in 护 套 气 流 量: 0 .3 1 J m i n 载 气 流 量 : 0 A L /m in . 观 测 高 度: 感应圈上方1 5 m m 溶 液 提 升 量:1 .5 m L J m i n 积分时 间: 0 . 5 s 光栅: 2 4 0 0 g r / m m 焦距: l .O m 狭缝: 2 0 1 2 5 u m 分析谱 线: C e 4 1 3 .3 8 0
4、 n m 1 . 2 试剂 及 标准 溶液 1 . 2 . 1试剂 盐 酸p 1 . 1 9 g /m L 石 肖 酸p 1 .4 2 g /m L 盐酸十 硝酸 1 0 + 1 盐 酸十 硝酸 3 + 1 柠檬酸 5 0 0/ 0 水 溶液 .2 . 1 标准溶液 ( I ) C c 标准 溶液 ( 1 m g / m L ) 国家钢铁材料测试中心及冶金部 钢铁 研究总院制 编号:G S B G 2 0 4 8 -9 0 介 质: 1 0 % 1 4 N 0 , ( 2 ) Y标准溶液 ( 0 .5 m g / m L ) 准 确称取基 准试 剂叽。 ， 0 . 1 2 7 8 ， 加入王
5、水 ( 2 .1 .3 ) 加热 溶解， 煮 沸除尽 氮化 物， 冷却、 加燕 锣水定 容至5 0 0 in L e 此溶液每 毫升含0 .5 m g y ( 3 ) C e 标准溶液 ( 0 .0 1 m g / m L ) 分取C e 标准溶液( 2 .2 . 1 ) 1 M L 于1 0 0 m L 容量瓶中， 以 水稀至刻度。 此溶液每M L 含O .O 1 m g c e a 1 . 3 试样的 处 理方法 及 分解 步 翻 称取0 . 1 0 0 0 8 试 样于1 0 0 m L 容 量 瓶中 ， 加 入l o rA L 左 右 王 水( 2 . 1 .4 ) 加 热 溶 解，
6、稍冷，加l O m L 柠檬酸 ( 2 . 1 . 5 ) ， 摇匀，冷却后，加2 m L Y标准溶液 ( 2 . 2 .2 ) ，以 水定容 至 1 0 0 m L , 随同 样试样的处理平行进行空白 实验 ( 试剂空白) 。 按预先编好的程序用C e 标准溶液系列制作工作曲 线， 两点校正法校正漂移后， 依 次进行空白 及试样的测定。 z结果与讨论 2 . 1样品处理 由于G H 1 5 0中含钨较高。 故用王水溶解完试样后， 要加入一定量柠檬酸， 使侧试 溶液澄清，以免堵塞喷雾器。 2 . 2分析线的 选择 Wa v e ( n m) D .L ( P P b )I n t e r r
7、e r in g l e m e n ts Tiv CacaFeMn 41 3 . 7 6 5 41 3 . 3 8 0 41 8 . 6 6 0 3 9 3 . 1 0 9 3 9 9 . 9 2 4 4 4 ( 1 . 0 2 1 3 9 4 . 2 7 5 4 2 9 . 6 6 7 4 0 7 . 5 8 5 4 0 7 . 5 7 1 4 5 6 . 2 3 6 4 0 4 . 0 7 6 4 8 . 0 5 2 乃 5 2 . 0 6 0 . 0 印 刀 6 2 . 0 6 8 . 0 6 9 . 0 71 . 0 71 . 0 7 3 . 0 7 5 . 0 B ee1.20 1
8、 4 0 0 . 0 1 4 0 0 . 0: : 8 5 0 . 0 9 5 0 刀 1 2 0 0 . 0 9 0 0 . 0 1 . 8 0 1 .2 0 1 . 2 0 1 . 4 0 1 .4 0 I AO I 加 1 . 6 0 以 上为 J Y 7 0 C型分析仪机内 谱线表， 可以 看到 C e元素分 析线的 检测及背景值基 本相近， C e 4 1 3 .3 8 0谱线强度最高为 1 4 0 0 .0 ，经实验证明此分析线铡得 C e含量的准确 度和精密度均在标准规定范围内。 2 . 3干扰效应及消除 本文分析过程中采用试剂空白 及基体匹配 ( 高 标准溶液采用同号 标钢加定
9、量C e 标 准溶液而成) ， 基本消除干扰， 可直接测定。 2 . 4精密度与 准确度 为了验证本方法密度及准确度，通过采取多次侧量，标准回收与结果对照三条途 径进行 ( 见附 表 1 ) 。 经标准回收与标样分析结果说明， 本方法精密度与 准确度可以 满 足G H 1 5 0 中C e 的 测试要求. 参 考 文 献 1 合金钢锻造陈诗荪主编， 西北工业大学. 国防工 业出 版社 2 现代光谱分析手册万家亮编著， 华中 师范大学出 版社. 附表 I : 标准样品编号 标准值 吸 % 测t值 L ， 勺) 平均值 ( % )R S D( 5 b ) 回收率 ， 毛 J K 3 第 2 6 4
10、 号 0 . 0 1 5 0 . 0 1 5 4 0 . 0 1 5 1 0 . 0 1 4 1 0 . 0 1 4 8 0 .0 1 5 9 0 . 0 1 5 7 0 .0 1 5 24 . 3 01 0 1 . 1 0 H1 6 73 4 0 . 0 21 0 .0 2 0 6 0 .0 2 1 8 0 . 0 2 0 3 0 .0 2 0 1 0 . 0 2 2 0 0 . 位 1 5 0 . 0 2 1 03 . 9 01 0 0 . 2 0 H1 4 0A 2 ，0 . 0 2 1 0 . 0 2 的众0 2 2 6 0 .0 2 2 2 0 . 0 2 01 0 .0 2 0 6
11、 0 .0 2 2 8 0 . 0 2 1 55 .3 01 似 . 5 0 H礴 9第 I ”一号0 . 0 0 2 3 0 . 0 0 2 1 0 . 0 0 2 4 0 . 0 0 2 5 众0 0 2 0 0 . 0 1 1 2 2 0 . 0 0 2 4 0 . 0 0 2 38 . 5 09 8 . 阅 合成试样 0 .0 5 0 .0 5 4 0 .0 5 3 0 . 0 4 8 0 .0 4 9 众0 5 2众0 5 0 0 .0 5 14 . 6 01 0 2 . 0 0 高铬高镍材料中微量铝的测定 朱晓歌 ( 四川省机械研究设 计院材料所成都 6 1 0 0 4 1 ) 2 方法要点 在微酸 性溶液中， 铝和 铬天 青S 结合 成为紫红 色 络合物， 借此 进行比 色 测 定. 所需试剂 盐酸:( 1 + 1 ) 过氧化氢:( 3 0 % ) 高氛酸:( P 1 . 7 岁M L ) 1 25
