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1、第三章 色谱分离原理 第五节 分 离 度 Copyright 2012 Dalian Polytechnic University Song Jianguo 一、分离度与色谱柱特性 二、分离条件的优化指标 三、色谱柱的峰容量 3.5 分离度 保留值之差色谱过程的热力学因素； 区域宽度色谱过程的动力学因素。 塔板理论和速率理论都难以描述“物质对”的实际分离程度。 “物质对”的分离程度受色谱过程中两种因素的综合影响： 色谱分离中的四种情况如图所示： 柱效较高，选择性好（较大），完全分离； 选择性不是很好，柱效较高，峰较窄，基本上完全分离； 柱效较低，选择性好，但分离的不好； 选择性差，柱效低，分离
2、效果更差。 3.5 分离度 分离度：定量描述相邻两组份在色谱柱内分离程度的指标 进 样 t tR1 t0 tR2 W1W2 峰底宽分离度 (R) R=1，分离程度98%，两相邻组分基本分离 R=1.5，分离程度99.7%，两相邻组分完全分离（标准 ） 3.5 分离度 半高峰宽分离度（R1/2） 峰底宽重叠时，用半高峰宽代替峰底宽 若两峰底宽近似相等，W1W2，半高峰宽（R1/2）与峰底宽 （R）分离度的关系： 3.5 分离度 峰高分离度（Rh） o 交点O到峰谷的距离 交点O到基线的距离 两峰重叠 f g， 则：Rh10，R的改进不明显，反而使保留时间大为延长。1k10 3.5 分离度 改变
3、k 的方法： 柱温（如GC） 流动相性质和组成(LC中) 相比 tR 初始 tR k 增大 塔板数 N （柱效）的影响 在等温条件下，k 和 为常数，R 决定于N，可由下式计算： 3.5 分离度 tR 初始 tR N 增大 改变 N 的方法： 流动相流速u 固定相dP、df 柱长L 已知N1、L1和R1，推算另一分离要求R2所需N2、L2： 3.5 分离度 分离因子 越大，柱选择性越好，分离效果越好。 对R的影响： 1.01.0011.011.11.52.0 (-1)/ 00.0010.010.0910.330.50 tR 初始 tR 增大 改变值方法： 固定相，使各组分的 分配系数有较大差别
4、； 柱温（降温）； 流动相的性质和组成； 组分的性质,（分配系数）。 3.5 分离度 结论： 值很小的变化，可使R有较大的变化。 值趋近于1时，它的改变对的增加R尤为显著； 值较大时，对R的影响反而减少。 在k、N、三个参数中, 的增加对R的改进最有效。 k从13, R增加到原来的1.5倍； N增加到原来的3倍, R增加到原来的1.7倍； 从1.011.1, 约增加9 %, R增加到原来的9倍。 3.5 分离度 2. 色谱的峰容量 定义：对给定色谱系统和操作条件，在一定时间内， 最多能从色谱柱洗出达到一定分离度的色谱峰个数。 假设在一定的时间内，被分离色谱峰的区域宽度 相等，则分离峰的数目为：
5、 最后一个峰的容量因子 n取决于N和最后一个峰的保留时间（tR）与死时间之比（t0） 3.5 分离度 例题1 已知：某色谱柱每米柱长理论板数N=3600，两个组分的保留时 间分别为12.2s和12.8s，计算分离度；要达到完全分离，即 R=1.5，所需要的柱长。 解：分离度 3.5 分离度 分离度： 塔板数增加一倍，分离度增加多少？ 要达到完全分离 3.5 分离度 例题2 在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒， 要达到完全分离，即R=1.5 。计算：需要多少块有效塔板； 若填充柱的有效塔板高度为0.1 cm，柱长是多少？ 解：有效塔板 = 100 / 85 = 1.18选
6、择性因子 3.5 分离度 （块） L = NeffHeff= 15470.1 = 155 cm 即柱长为1.55米时，两组分可以得到完全分离。 第三章 色谱分离原理 第六节 分 离 时 间 分离时间：将物质对中第二个峰洗出所需时间（tR2） （即：最后一个组分的保留时间） R：分离度：选择性因子（分离因子） k：容量因子 H：按第二个峰求出的理论板高（柱效） u：流动相速度 3.6 分离时间 分离度增加，分离时间增加； 流动相速度加快，分离时间缩短； 板高降低（柱效提高），分离时间缩短； 选择性因子增加，分离时间缩短； k=2时，分离时间最短； 影响分离时间的因素 流动相粘度小，分离时间缩短； 3.5 分离度 （1）各组分的容量因子k及组分间的分离因子； （2）确定难分离物质对，并计算其分离度R； （3）欲使难分离物质对完全分离，在柱效不变条件下 ，柱长应增加到多少？ 作业 5 交作业 组 分 tR/min W/min 1 2 3 10.00 10.42 11.34 0.31 0.36 0.68 采用柱长为250cm的色谱柱分离 某混合物，死时间为1.20min， 各组分的保留时间与色谱峰底宽 如右图所示，试问： 容量因子 k 对分离时间的影响 k1.01.52.03.0 8.006.946.757.11 k4.05.06.010.0 7.818.649.5313.31
