涂层的分析报告与检测

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1、第十三章 涂层的分析与检测 涂层的分析与检测有共性和特性之分，涂层的共性检测包括外 观、厚度、硬度、残余应力、界面结合力、孔隙度测量和显微组织 观察等，特性分析包括耐磨、耐蚀、耐高温、抗氧化、导电性检测 等。 1. 涂层共性的分析与检测 涂层外观的检测 涂层厚度的测量 涂层硬度的测量 涂层残余应力的测量 涂层结合强度的测量 涂层孔隙率的检测 涂层显微组织分析 1.1 涂层外观的检测 涂层外观的检测包括表面缺陷、粗糙度、光泽度和覆盖性，通 常采用肉眼观察和仪器测量的办法。 表面缺陷 表面缺陷主要有鼓泡、起皮、斑点、疏松、毛刺、针孔等，鼓 泡是涂层表面隆起的小泡，大小、疏密程度不一，严重时与基体分

2、 离，脱皮是涂层与基体剥离的开裂状或非开裂状缺陷，通常是涂/镀 层常见的缺陷。 表面粗糙度 涂层表面粗糙度的几何形状特征是凹凸不平，凸起处为波峰， 凹处为波谷，两相邻波峰与波谷的间距为波距（L），相邻波峰与 波谷的水平差为波幅(H)。根据波峰与波谷的比值大小，可将表面形 状分为三类： 第一类是在L/H1000时，称为表面形状误差； 第二类是在50L/H1000时，称为表面波纹度； 第三类是在0L/H50时，称为表面粗糙度。 不同测量方法测得的粗糙度不同 表面粗糙度的测量 为了能真实地反映表面粗糙度，测量通常沿喷涂的垂直方向（ A向）进行。粗糙度可采用轮廓算术平均值Ra和轮廓微观不平度Rz 来表

3、示。 Ra是指被测轮廓上各点至轮廓中线距离总和的平均值，代表涂 层表面层截面的轮廓曲线。Ra值可直接通过专用粗糙仪测得，故工 程上通常采用Ra值。 Rz是指在取样范围内5个最大轮廓峰高的平均值与5个最大轮廓 谷深的平均值之差。 表面粗糙度的测量方法 检测表面粗糙度的方法可分为接触式和非接触式两大类。 接触式比如触针法，机械触及到被测件的表面，对于高精度和 软材质表面容易引起划伤。触针法是一种表面轮廓仪测量方法，触 针尖端在被测涂层表面顺着波峰与波谷上下移动时，产生一定的上 下振动变化，这一机械变化可转换成某种信号记录下来，用来表征 表面粗糙度，这种方法有机械式、电动式和光电式。 非接触式如光学

4、法与被测表面没有机械接触，因而不会存在表 面划伤问题。光学法是利用光学原理来测量表面粗糙度，有光干涉 法、光切断法和光反射法。光干涉法实际上是干涉仪和显微镜的组 合，用光波波长作为基准尺寸来测量表面的深度变化，再用显微镜 进行高倍放大后观察 。 光泽度 涂层表面光泽度是指涂层表面在一定照度和一定入射光作用下 反射光的强度或反射光强度与入射光强度之比。反射光的强度越大 或比率越高，涂层的光泽度越高。涂层表面光泽度的测量方法有目 测法、样板对照法和光度计法三种。 目测法 目测法是在照度为300lx（相当于40W日光灯在500mm处的照度 ）条件下，将表面光泽度分为镜面光亮（1级）、光亮（2级）、半

5、 光亮（3级）和无光亮（4级）。 1级光泽度涂层光亮如镜，能清晰地看出人的五官和眉毛； 2级光泽度涂层表面光亮，能看出人的五官和眉毛，但眉毛部分 不够清晰； 3级光泽度表面光亮较差，但能看出人的五官轮廓，眉毛部分模 糊； 4级光泽度涂层基本上无光泽，看不清人的面部五官轮廓。 样板对照法 样板对照法将不同级别的标准光亮样板与待测涂层进行比较。 1级光泽度的标准样板粗糙度定为0.04m Ra 0.08m， 2级光泽度定为0.08m Ra 0.16m， 3级光泽度定为0.16m Ra 0.32m， 4级光泽度定为0.32m Ra 0.64m。 1.2 涂层厚度的测量 涂层厚度的检验方法很多，可分为无

6、损检测和破坏性检测两大 类。 无损检测主要有磁性法、涡流法、和X射线荧光测厚法等。 破坏性检验方法有金相显微法、多束光干涉法和化学溶解法等 。 磁性法 磁性法通常用来确定磁性基片上非磁性镀膜/涂层的厚度，电磁 法还可测量非磁性基片上的磁性涂层厚度。由于涂层厚度变化，与 闭合磁路中磁通量的变化成线形关系，由此测出涂层厚度。这种方 法速度快，精度高（1），其测量范围在5微米到750微米之间。 磁性法测量之前应在标样上进行系统调节，以确保测量精度。 一般对有效面积大于1cm2的工件要做3-5点测量，对有效面积大于 1m2的表面，要做9点10次测量，第一次与第十次重合。 涡流法 涡流测厚仪是根据涂层与

7、基材导电性有足够的差异来进行的， 与涂层是否为磁性材料无关。测厚仪的工作原理是靠表面趋肤效应 ，当频率改变时，产生涡流的表面层厚度发生变化。对于给定的频 率，表面层涡流的大小，取决于通过电流表面层材料的导电性。 如图所示，将内置高频电流线圈置于涂层上，在被测涂层内部 产生高频磁场，由此引起基体金属内部涡流，此涡流产生的磁场又 反作用于探头内线圈，使线圈阻抗发生变化。随着涂层厚度的变化 ，探头与基体金属表面的间距改变，反作用于探头线圈的阻抗亦发 生相应的改变，由探头线圈阻抗值的变化可间接反映出涂层厚度。 涡流法测厚与磁性测厚仪一样，测量速度快，其测量精度可达 1%，测量范围为1-1000m。 涡

8、流测厚仪原理图 1-感应线圈； 2-非导电膜； 3-导电基材 1.3 硬度的测量 材料的硬度是指抵抗弹性变形、塑性变形或破坏的能力。 硬度的测量可归纳为三种主要的类型：静态压痕硬度、动态/回 弹压痕硬度及划痕硬度。 静态压痕硬度测量是通过球体、金刚石锥体或其它锥体将力施 加到被测材料上，使被测材料发生塑性变形，产生压痕，再依据载 荷与压痕面积/深度之间的关系，求出其硬度值。 动态/回弹压痕硬度测量是将一个具有标准重量和尺寸的物体从 一定的高度下落到被测材料的表面并从其表面弹起，根据回弹的高 度来测定被测材料的硬度值。 划痕硬度测量是通过被测物体去刻划已知硬度的另一种物体或 用已知硬度的一种物体

9、去刻划被测物体，根据所产生的划痕大小来 评价硬度值，属于一种半定量测定方法。 涂层显微硬度测量 涂层显微硬度测量有两种途径：直接法和间接法。 直接法可以直接地获得薄膜/涂层本身真实的显微硬度，要求膜 厚大于压痕所产生的塑性形变区及影响区深度，比如维氏硬度，膜 厚至少要为压痕深度的10倍，当镀膜非常薄时，基片的硬度会影响 膜的硬度。 间接法测量用一种模拟近似确定薄膜硬度和压痕的尺寸效应， 从而间接地获得硬度值。直接法和间接法测量薄膜硬度示意图如图 所示，可以看出，间接法测量薄膜硬度值偏低。 测量厚膜硬度的直接法和间接法示意图 (a) 直接法 (厚膜和块状试样)； (b) 间接法（薄膜） 薄膜的厚

10、度要求 试样制备时，首先要考虑薄膜的厚度。被测试样表面经施载压 头压入后形成压痕，压痕周围受到形变的影响，影响范围包括弹性 形变和塑性形变的区域。虽然被测薄膜材料不同，其压痕形变影响 区也有差别，但一般如半球形所示。 由图可知，维氏硬度深度方向形变影响区是压痕对角线的1.5倍 以上，也就是说，为了消除压痕形变的影响，镀膜的厚度应为压痕 对角线的1.5倍以上。根据维氏硬度压痕深度与其对角线之比为1:7 关系来推算，则受压痕形变影响的深度为实际压痕深度的10倍以上 。当膜厚为压痕深度10倍以上时，可用直接法直接获得镀膜本身的 显微硬度。 球形压头和维氏硬度压头的压陷变形区域 宏观硬度测量 对于耐磨

11、涂层来说，测量涂层表面硬度也非常重要，常用的是 表面洛氏硬度计。最硬的耐磨涂层采用C刻度，载荷有15N，30N， 45N，一般的耐磨涂层也可采用B刻度或A刻度。 用于宏观硬度测量的涂层试样准备较为简单，只需试样表面与 背面平行，涂层表面光滑、洁净，每个试样至少测定5个压点，其 中两个测点或任一测定点距试样边缘的距离不小于3mm，为了保证 测试的准确性，涂层厚度应为压入深度的10倍以上。 1.4 残余应力的测量 通常在薄膜/涂层制备过程中，基体要加热到一定温度，冷却下 来时，因基体材料和涂层材料的热膨胀系数不一样，而在涂层中存 在着残余应力。当涂层材料的热膨胀系数小于基体材料的热膨胀系 数时，涂

12、层中存在着压应力，相反则存在着拉应力。在拉应力作用 下，涂层中易产生裂纹。无论是拉应力还是压应力，都会在涂层/基 体界面间产生剪切应力，当剪切应力大到能克服涂层与基体界面间 结合力时，涂层就会沿着界面从基体上剥落下来。 因热膨胀系数差异而导致涂层中的残余应力为宏观应力，不仅 取决于热膨胀系数差异的大小，而且取决于薄膜/涂层制备时，基体 温度的高低。除了宏观热应力外，涂层中还会存在微观局部应力， 局部应力往往由于相变、变形不均、涂层中的缺陷等因素引起的。 从基片应变中测量宏观残余应力 由基片变形测量应变的主要方法有： 固定基片测量自由端的移动； 采用不固定的圆形基片，由光学干涉法测量基片的变形。

13、 在自由端位移测量方法中，普遍采用悬臂梁法，基片长宽比通 常大于25，薄膜/涂层厚度在25-250微米之间。自由端位移测量可采 用光学显微镜直接读取或采用光学杠杆放大方法以提高测量精度。 园盘法采用探针轮廓仪或将园盘放在厚度为25-250um的光学玻璃平 板上由牛顿环测出。 X射线衍射法测量局部残余应力 用X射线衍射法测量涂层内应力/残余应力的原理是建立在对晶 体面间距测量的基础上，由所测晶体面间距的变化，计算出点阵应 变及应力。比如，在有残余应力的涂层中，hkl晶面的衍射角为hkl, X射线波长为，则面间距为： 在无内应力的该涂层材料中，hkl的正常间距为d0hkl，于是该面 上的应变： 涂

14、层内应力为： 其中E为弹性模量，为泊松比。 可以看出，X射线衍射法测量的是非常局部微观应力，由此可 了解涂层中微观应力分布。 1.5 涂层结合强度的测量 涂层的结合强度是指涂层与基体结合力的大小，即单位面积涂 层从基体上剥落下来所需要的力。涂层结合强度是衡量涂层性能的 一个重要指标，若结合强度低，涂层容易从基体上剥落，严重影响 涂层的使用性能和使用寿命。 测量涂层结合强度的方法很多，但可分为两大类，一类为定性 检验，如弯曲试验、冲击试验、杯突试验等，另一类为定量检验， 如划痕试验、抗拉试验、压缩试验等。 弯曲试验 弯曲试验通常为三点弯曲试验，其做法是将涂层试样置于一定 距离的两个支点上，涂层面

15、向支点，将一定曲率半径的压头作用于 基体材料的中点，在一作用力下，试样发生弯曲，随着力的不断增 大，涂层会开裂，直至从基体上剥离，弯曲角的大小说明涂层结合 强度的大小。 杯突试验 类似于弯曲试验，杯突试验同样可以用来观察涂层变形后涂层 开裂或剥离情况，间接衡量涂层结合强度，杯突试验是将涂层样品 放置杯突实验机上，钢球直径为20mm，杯口直径为27.5mm，以 10mm/min的速度由试样背面/基体面将钢球向有涂层方向压入，压 入深度因基体和涂层不同而异，一般为7mm，观察突出变形部分涂 层的开裂情况，若涂层无剥落现象，说明涂层结合强度高。 划痕试验 划痕试验是将一具有很小曲率半径，圆锥形端头硬质材料针置 于薄膜表面，施加一法向力使针沿涂层表面刻划，逐步增加测量针 的法向载荷，并重复进行刻划，恰好能使涂层与基片发生剥离的载 荷来衡量涂层与基体间结合强度，该载荷被称之为涂层剥离的临界 载荷。 为了准确确定这一临界载荷，通常采用声发射检测法。划痕过 程中，涂层在压头的