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1、DIONEX 离子色谱离子色谱 DIONEX 什么是离子色谱什么是离子色谱 ? ? w 利用色谱技术测定离子型物质的方法 色谱谱 : 用于分析的一种分离技术术 离子型物质质 : 在水溶液中电电离，具有 + 或 电电荷的 元素 阴离子 ： ，2， 阳离子 ： ， DIONEX 色谱色谱 w 气相色谱 (气固分离，流动相为载气) w 液相色谱 (液固分离，流动相为液体) (主要分离非极性的有机化合物) ( (主要分离极性和部分弱极性的化合物主要分离极性和部分弱极性的化合物) ) DIONEX 离子色谱离子色谱 (IC) (IC) 是是 w1975 由H.Small 等人.（Dow chemical
2、)首次提出 用于测测定氯氯离子和硫酸根 w 许许多国家将离子色谱谱法作为标为标准方法 中国 ： GB 饮饮用天然矿矿泉水水检试检试方法, 工业业循环环冷却水中阴、阳离子的测试测试方 法 等 。 美国 ： USEPA （US Env. Protect Agency）， ASTM （America Society for Testing and Materials）， （International Organization for Standardization） DIONEX 电电力 冷却水 / HPW 锅炉蒸汽中的杂质 食品 / 饮饮料 酒 / 饮饮料/ 糖果 饮料中有机酸 造纸纸. /纸浆纸
3、浆 纸浆纸浆液处处理水 张纸和液体中的离子 农业农业 肥料 /土壤 / 植物 /等 土壤中离子 医学 血液 / 尿 尿中草酸 化妆妆品 化妆妆品 / 清洁剂洁剂/ 洗发发液 化妆品液体中的阴离子 制药药 化学 / 液体 化学品中的重金属 应用领域应用领域 领领域 环环境 / 污污染 雨水/河水/ 大气/ 污污水 雨水中离子 城市用水 自来水 / 水源 自来水中消毒副产物 样样品 应应用 化学品 设备设备提取物 / 聚合物 环氧类粘合剂中的阴离子 电电子 / 半导导体 高纯水 晶片冲洗水 高纯水中的离子型杂质 金属 / 钢钢材 表面处处理液镀 槽 冷却水 电镀 槽中的抗坏血酸 DIONEX 离子
4、色谱的基本流程图离子色谱的基本流程图 淋洗液 泵 色谱柱 检测器 泵液 分离 检测 记录 F- NO3-SO42- Cl- NO2- Br- HPO42- 进样阀 抑制器 检测池 进样 DIONEX 离子色谱的特点离子色谱的特点 w经过稀释、过滤后可以测定多种样品 w 多价态可氧化元素（NO2- & NO3-, SO32-&SO42- etc.） w 不同价态离子（Fe3+ & Fe2+, Cr3+ & Cr6+ etc.） w 可单独测定某种离子.（通常为同时测定) DIONEX 离子色谱的基本构成离子色谱的基本构成 w样样品进样进样 ： 样样品环进样环进样 w分离 ： 离子交换换分离 w
5、检测检测 ： 电导检测电导检测 （ 抑制型) DIONEX 开始分析开始分析 废废液 样样品 淋洗液 至分离柱 进样阀进样阀 样样品 装装样样样样 废废液 淋洗液 至分离柱 定量定量环进样环进样环进样环进样 （）（） 样样品环环 DIONEX 检测方式检测方式 w w 电导电导 检测具有电导性化合物的通用型检测器 离子色谱最常用的检测器 w电化学(安培法) 在特定的条件下可对某些化合物直接进行氧化还原反应 w 紫外可见光度法 紫外直接吸收或可见光光度法测定选择性强 可进行柱后衍生 w 荧光法 HPLC DIONEX 电导检测器电导检测器 w 测测定溶液流过电导过电导池电电极时时的电导电导率 w
6、 可检测检测大部分离子型化合物 溶液 至检测池 电电 极 检测池 DIONEX 抑制器的作用抑制器的作用 废液 Back Ground： Na2CO3 / NaHCO3 (700S) NaF,NaCl,NaNO3 Na2HPO4,Na2SO4 Retention time Conductivity NaFNaClNaNO3 Na2HPO4 Na2SO4 Back Ground： Na2CO3 / NaHCO3 (700S) Retention time Conductivity HF HCl HNO3 H3PO4 H2SO4 Retention time Back Ground： H2CO3
7、(15S) Conductivity DIONEX 抑制器抑制器 w 安装在电导电导池之前 w 提高待测测离子的电导电导率： 提高灵敏度 Na+, Cl- H+, Cl- w 降低背景电导电导 (淋洗液) : 减少噪音 Na+, HCO3- H2CO3 Na+, OH- H2O DIONEX 极限摩尔电导值极限摩尔电导值 Cation Anion Total conductivity （ ） （ ） （unit：S/m equivalent） DIONEX 电电电电极 极 电电电电极极 离子交换换膜 离子交换换膜 淋洗液格网 再生液格网 再生液格网 抑制器的结构抑制器的结构 自分离 柱 至检
8、测 池 排放 检测池或再生液 瓶 DIONEX Y Y+ + NaNa + + 抑制器的工作原理抑制器的工作原理 ( (阴离子阴离子) ) X X- - : 样品中的阴离子 Y Y+ + : 样品中的阳离子 H H2 2O O H H2 2O O OHOH - - NaNa + + Y Y+ + H H2 2 O NaO Na + + Y Y + + X X - - Na Na + + CO CO 3 3 2 2 - - ( (样样品品, , 淋洗液淋洗液) ) H H+ + H H+ + + CO + CO 3 3 2- 2- H H+ + + + X X - - 至至检测检测器器 H2CO
9、3 H H+ +X X - - H H+ + + O+ O 2 2 H H2 2O O H H2 2 + OH+ OH - - H H2 2O O NaNa + + OHOH - - , H , H 2 2 H H2 2 O , OO , O 2 2 废废液液 废废液液 电电电电极极 （）（） 电电电电极极 （）（） 纯纯水或来自水或来自检检 测测器的流体器的流体 H H+ + H H+ + H H+ + H H+ + 阳离子交阳离子交换换膜膜 阳离子交阳离子交换换膜膜 DIONEX H H2 2O O H H2 2O O H H+ + + O+ O 2 2 H H2 2O O H H2 2
10、+ OH+ OH - - H H2 2O O 废废液液 / / 气体气体 废废液液 H H2 2 O SOO SO 4 4 2- 2- Y Y + + X X - - H H + + MSA MSA - - ( (样样样样品品e, e, 淋洗液）淋洗液） OHOH - - OHOH - - MSAMSA - - SOSO 4 4 2- 2- X X - - OHOH - - MSAMSA - - SOSO 4 4 2- 2- X X - - H H+ + MSAMSA - - , O , O 2 2 H H2 2 O, HO, H 2 2 H H+ + + OH + OH - - Y Y+ + + OH + OH - - H H+ + 抑制器的工作原理抑制器的工作原理 ( (阳离子阳离子) ) 至至检测检测器器 H2O Y Y+ + OHOH - - X X- - : 样品中的阴离子 Y Y+ + : 样品中的阳离子 电电电电极极 （）（） 电电电电极极 （）（） 阴离子交阴离子交换换膜膜 阴离子交阴离子交换换膜膜 纯纯水或来自水或来自检测检测 器的液体器的液体
