分析化学理化检验课程第九章金属材料检验.

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1、第九章 金属材料检验 9-1 金属材料的分类和性能 9-2 钢和铁 9-3 钢材 9-4 钢铁分析示例 9-5 有色金属及其合金 9-6 有色金属合金成分分析示例 9-1 金属材料的分类和性能 一、分类 金属材料 黑色金属:Fe、Mn、Cr及其合金 有色金属:Cu、Al、Sn、Pb、Zn 、黄铜、青铜、铝合金 等。 二、金属材料的性能 金属材料 性能 工艺性能铸造性、锻压性、切削加工性、焊接性 使用性能 机械性能:强度、硬度、弹性、塑性、冲击 韧性 物理性能:比重、熔点、导电性、热膨胀性 、导热性、磁性 化学性能:抗蚀性、抗氧化性 电磁性能 耐热性 9-2 钢和铁 钢铁是应用最广的金属材料、它

2、是铁和 碳的合金。就化学成分来说,很大部分是铁 ,还有C、Si、Mn、P、S等,生铁和钢由于 含碳量不同而性质不同。 一、钢的分类 1、按化学成分分 碳素钢 低碳钢 C 0.6% 合金钢 低 合金元素总量10% 2、按用途分类 结构钢 工具钢 特殊性能钢 3、按品质分类(含S、P多少) 普通钢(P%0.045、S%0.055) 优质钢(P%0.040、S%0.040) 高级优质钢(P%0.035、S%10%锰合金钢特别耐磨 B、硅Si 脱氧能力比Mn强 1%Si0.1% 一般 Si1% 硅钢 Si4% 磁性材料 C、硫S-有害元素,一般0.050% FeS与Fe形成低熔点共晶体存在于晶界处,当

3、钢 加热到8001200度进行加工时,由于FeS熔化 ,使钢材沿晶界开裂,这现象称为热脆。 D、磷P,一般2.11% C在铸铁中存在形式可分为 v白口铸铁 v灰铸铁 9-3 钢材 一、钢材的分类 二、钢材的常见缺陷 1、外观缺陷 2、低倍组织缺陷、感官或放大10倍 3、显微镜缺陷、放大100200倍 4、非金属夹杂物 三、钢材的检验 1、化学性能试验 2、机械性能试验 3、工艺性能试验 4、低倍试验 5、高倍试验 6、尺寸偏差与几何形状偏差检验 9-4 钢铁分析示例 一、钢铁中C、S含量测定 1、C的测定 方法原理 : CO2+2KOH=K2CO3+H2O C + O2=CO2 测定步骤 试样

4、瓷舟+助溶剂 11501350 O2 CO2、 Fe2O3 、 Cr2O3 MnO2或AgVO3 切断氧气流 封闭量气管 读V1 压入 KOH 吸收 生成 K2CO3 余气量气管读数V2 f:温度、压力校正系数 G:样品重 2、S的测定 S有毒元素 热脆性、降低钢强度及冲击韧 性。 (1)燃烧碘量法 基本原理 3MnS+5O2 高温 Mn3O4+3SO2 SO2+H2O I2 H2SO4+HI 根据消耗标准溶液体积计算S的含量 (2)KIO3 法 基本原理SO2+H2O=H2SO3 KIO3+KI+HCl=I2+KCl+H2O H2SO3+I2+H2O=H2SO4+2HI 标准溶液 KIO3-

5、KI 测定 步骤: 试样 12501350 O2 SO2 盐酸淀粉溶液 吸收SO2 KIO3-KI 终点 二、碳素钢和合金钢中锰量的测定 1、 原理 试样 HNO3 溶解Mn2+ (NH4)2S2O8 AgNO3 HMnO4 (NH4)2S2O8多余 545nm测A,比色 分解 干扰 参比液消除 Cr量高时Cr HClO4 CrCl2O2 挥发 2、氧化条件 氧化条件煮沸1min 时间过长,HMnO4分解 时间过短,氧化不完全 三、不锈钢、耐热、耐腐蚀钢中铬量测定 1、方法原 理 (1)存在状态 碳化物:Cr4C、Cr7C3、Cr3C2等 硅化物:Cr2Si等 氮化物:CrN、Cr2N等 氧化

6、物:CrO3等 (2)前 处理 溶于热 HCl 和稀 H2SO4,不溶于 HNO3(钝 化),但Cr的碳化物或氮化物通常用浓 HNO3处 理,或经 H2SO4、HClO4热至冒白烟。 (3)原理 试样 H2SO4、HClO4 HCl Cr3+ Cr3+(NH4)2S2O8 H+ Cr2O72-+(NH4)2SO4 Cr2O72-+Fe2+H+Cr3+Fe3+H2O Mn的干扰:溶样后Mn2+转化为MnO4- MnO4-+NaCl AgNO3 Mn2+AgCl +Cl2 2、测定步骤 试 样 HCl、稀H2SO4 HClO4 Cr3+ MnO4- (NH4)2S2O8 AgNO3(催化) Cr2

7、O72- MnO4- NaCl Mn2+ AgCl Fe2+(NH4)2FeSO4 N-苯基邻氨基苯甲酸 终点 根据(NH4)2FeSO4浓度和消耗体积求出Cr量 例 钢样 0.401g 经王水溶解后,加 入H2SO4、 H3PO4、 (NH4)2S2O8、 AgNO3 (催化作用) 、NaCl 作用后,生成 Cr2O72- ,Mn2+,用 Fe2+ 滴定共消耗 0.2021mol/l Fe2+ 25.34ml 至终点。试 计算 Cr 的含量。 解: 9-5 有色金属及其合金 一、概述 轻有色金属,比重在4.5以下,如Al、Mg、Na、K、 Ca、Sr、Ba等,特点比重小,化学活性 大,与O、

8、S、C和卤素的化合物稳定。 重有色金属,比重在4.5以上,如Cu、Ni、Pb、Zn、 Sn、Sb、Hg、Cd、Bi等 贵金属,Au、Pt、Ag等,对氧和其他试剂的稳定性强 ,地壳中含量少,开采和提取困难,价格比一 般金属贵。 稀有金属,在自然界中含量很少,分布稀散或 难从原料中提取的金属,镐、钕、镨、钍稀土金属。 半金属,Si、Se、Te、As、B,物理化学性能介于 金属与非金属之间,如砷是非金属但又传 热导电。 二、铝及铝合金 1、铝 密度小,约为2.7g/cm3,熔点低,660 ,比重大约是铁的1/3。塑性高,强度低,导电导热 性好,能与氧生成致密的氧化膜,附着在铝表面在 空气中具有良好的

9、耐蚀性。 铝广泛应用于化工、日用品等方面,但铝不耐碱和 盐,在碱和盐溶液中,铝表面的氧化膜很快被破坏,使铝 受腐蚀,因此不能用来做盐、碱溶液的容器。 纯铝主要缺点是强度低,可通过合金化,热处理加 以提高。 2、铝合金 铝合金的品种很多,性能和用途也不一 样,按加工方法可分为两类: 铸造铝合金:铸造性能良好,合金元素总 含量约825%。 变形铝合金:有冷、热变形性能,合金元 素总含量小于5%,高强度变形铝合金中 合金元素总含量约为814%。 三、铜及铜合金 1 、铜 2、铜合金 按加入 合金元 素不同 黄铜 普通 特殊 青铜 锡青铜 无锡青铜(特殊青铜) 四、其他有色金属及其合金 1、镁及镁合

10、金 2、钛及其合金 3、硬度合金 五、有色金属及其合金牌号 1、有色金属名称及代号 黄铜 H 青铜 Q 镁合金 HB 2、牌号命名 (1)以代号字头后的成分数字或顺序 号,结合合金类别名称或组别名称表示。 (2)成分用化学元素符号表示。 (3)其他类别品种以及特殊冶炼和加工方 法的制品汉字或汉语拼音字母表示 。 A、纯金属 纯度随顺序号增加而降低 高纯金属相反,在顺序号前加0 Cu-1:一级纯铜Cu-2:二级纯铜 Al-1:一级纯铝Al-2:二级纯铝 Al-01:高级一级铝 Al-02:高级二级铝 B、合金产品 合金元素以百分之几表示、杂质元素低不 标出 例:HPb-59-1H-黄铜 Cu:5

11、9% Pb:1% 余量为Zn 例 黄铜 74.45%,Fe 0.11%,Bi 0.0018%, Pb 2.82%,Sb 0.007%,P 0.0069% 解: 黄铜H Cu-74.45%写作74% Fe、Bi、Sb、P含量低可不标出 Pb-2.82%写作3% 牌号为:HPb-74-3 如果为铸造黄铜,则牌号为:ZHPb-74-3 例 HAlFe66-6 -3 说明: H为黄铜 含Cu66% 含Al6% 含Fe3% 例 黄铜:Cu-89.14%,Sb-0.0046%, Pb-0.063%,P-0.0079%,Bi-0.0017% Cu以百分之几标出,杂质元素低不标出解: 牌号:H90 9-6 有

12、色金属合金成分分析示例 一、铜基合金常规组分的化学 分析 1、主体元素测定-Cu 电解法+原子吸收法 硫代硫酸钠滴定法 2、合金元素 (1)锡-Sn 锡能提高黄铜的强度,并能显著提高其 对海水的抗蚀性能,故锡黄铜称海军黄铜。 锡量测定次磷酸盐还原滴定法(0.520%) 原理:试样用HCl+H2O2溶解,样品中 Sn转变为Sn()以HgCl2做催化剂,加次磷 酸盐在隔绝空气条件下还原Sn()为Sn() ,Cu()为Cu(),以KIO3标准液滴定。 IO3-+3Sn2+6H+=3Sn4+I-+3H2O IO3-+5I-+ 6H+ =3I2+3H2O Cu (Sn) HCl H2O2 Cu2+ Sn

13、() H2O2分解除去 H2PO2- 次磷酸根 HgCl2 (催化) (隔绝空气) Cu() Sn() NH4SCN Sn() CuSCN KI 淀粉 KIO3终点由 白变蓝 (2)Zn量测定-EDTA滴定法 试 样 HCl H2O2 Fe3+ Zn2+ Cu2+ KF Cu2+ Zn2+ 硫脲 掩蔽Fe3+、Al3+ 掩蔽Cu2+ Zn2+ -DTCPA掩蔽其他二价离子 Zn2+ EDTA ZnY pH56 (3)P量测定-磷钒钼黄光度法 试 样 HCl+HNO3H2O2 H3PO4 钒酸铵 钼酸铵 磷钒钼三元杂交多酸测A CA 以定量 二、铝合金的分析 1、概 述 2、铝及合金样品的分解 铝易钝化,并具两性,可先用NaOH 溶解到不溶解时,再用HNO3溶解。 3、成份分析 (1)铝的测定 纯铝测定,铝合金中通常不测定铝。 (2)Mg的测定 EDTA络合滴定及光度法。 A、EDTA络合滴定 样 品溶 解 Fe3+ Mg2+ Al3+ KF 掩蔽Fe3+、Al3+、S

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