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1、重庆大学 Chongqing University EBSD技术入门简介 xxx 2009-3-20 重庆大学 Chongqing University内容 1 晶体学及织构基础 2 EBSD的原理及应用 3 镁合金EBSD样品制备方法 重庆大学 Chongqing University 1 晶体学及织构基础 2 EBSD的原理及应用 3 镁合金EBSD样品制备方法 重庆大学 Chongqing University1.1 取向(差)的定义及表征 晶体的100-010-001坐标系CCS相对于样品坐标系SCS：RD(rolling direction, 轧向)-TD(transverse di
2、rection, 横向)-ND (normal direction,法向) （或X-Y-Z）的位置关系。 RD ND TD 重庆大学 Chongqing University p两个晶体坐标系之间的关系 crystal coordinate system for crystal 1 (CCS1) crystal coordinate system for crystal 2 (CCS2) CCS2 CCS1 SCS 取向差的定义 取向取向差 重庆大学 Chongqing University (1) Rotation matrix G (2) Miller indices (3) Euler
3、angles (4) Angle/axis of rotation 取向(差)的表征 重庆大学 Chongqing University(1) Rotation matrix G pThe rotation of the sample axes onto the crystal axes, i.e. CCS = g . SCS X Y Z SCS CCS 001 010 100 1, 1, 1 are angles between 100 and X, Y, Z 2, 2, 2 are angles between 010 and X, Y, Z 3, 3, 3 are angles betw
4、een 001 and X, Y, Z 重庆大学 Chongqing University (2) Miller Indices p(hkl)uvw , (hkl)|轧面, uvw|轧向 phkl Miller指数族 pFor a cubic crystal structure, (hkl)uvw 等效于 hkl|Z and uvw|X 重庆大学 Chongqing University 第一次：绕Z轴（ND） 转1 角 第二次：绕新的X轴（RD） 转角 第三次：绕新的Z轴（ND） 转2角 这时样品坐标轴和晶体坐标轴重合。 Euler角（1 , , 2)的物理意义： (3) Euler ang
5、le 晶体坐标系：100、010、001 样品坐标系：轧向ND、横向TD、法向ND 重庆大学 Chongqing University (4) Angle/Axis of Rotation p p常用于表示取向差 p可由旋转转矩阵阵G得到 86 86 Mg合金中常见孪见孪 晶 重庆大学 Chongqing University取向表达的数学互换 G矩阵= Miller 指数hkl 轴角对 (1 , , 2) 重庆大学 Chongqing University 织构的定义：多晶体中晶粒取向的择优分布。 织构与取向的区别：多与单的关系。 1.2 织构的定义及表征 重庆大学 Chongqing Un
6、iversity 极 图 p晶面法线投影到球上，在投影到赤道面 上 p投影方法：上半球投影法 001极图的示意图 极图：某一特定hkl晶面在样品坐标系下的极射赤面投影。主要用来描 述板织构hkl。 （a）参考球与单胞 （b）极射赤面投影 （c）100极图 一个取向的极图表示 重庆大学 Chongqing University 反 极 图 先将样品坐标轴投影到球上 ，再投影到赤道面上 常用：上半球投影法和立体 投影法。 反极图：样品坐标系在晶体坐标系中的投影。 一般描述丝织构。 重庆大学 Chongqing University （3）取向分布函数图ODF。用于精确表示织构。 取向分布函数图 重
7、庆大学 Chongqing University 镁合金常见理想织构 重庆大学 Chongqing University 重庆大学 Chongqing University 1.3 织构的检测方法 （1）X射线法 重庆大学 Chongqing University （2）TEM及菊池花样分析技术（TEM/SAD/MBED/CBED） 重庆大学 Chongqing University （3）SEM/EBSD方法 重庆大学 Chongqing University X射线衍射法：定量测定材料宏观织构， 统计性好，但分辨率较低（约1mm）， 无形貌信息； SEM及电子背散射衍射(EBSD) ： 微
8、观组织表征及微区晶体取向测定(空间分辨率可达到0.1m) TEM及菊池衍射花样分析技术： 微观组织表征及微区晶体取向测定(空间分辨率可达到30nm) 织构分析测试技术的比较 织构的检测方法的比较 重庆大学 Chongqing University 1 晶体学及织构基础 2 EBSD的原理及应用 3 镁合金EBSD样品制备方法 重庆大学 Chongqing University 材料微观分析的三要素：形貌、成分、晶体结构 成分： l化学分析、 l扫描电镜中的能谱或电子探针、 l透射电镜中的能谱、能量损失谱 晶体结构： lX光衍射或中子衍射 l扫描电镜中的EBSD l透射电镜中的电子衍射 是近十年
9、来材料微观分析技术最重要的发展 重庆大学 Chongqing University 什么是EBSD技术？ Electron Back-Scattered Pattern Electron Back-Scattered Diffraction 电子背反射衍射技术简称EBSP或EBSD 装配在SEM上使用，一种显微表征技术 通过自动标定背散射衍射花样，测定大块样品表面（通常 矩形区域内）的晶体微区取向 重庆大学 Chongqing University FEI Nano 400 场发射扫描电镜及HKL EBSP系统 5.0 重庆大学 Chongqing University EBSD 探头 重庆大
10、学 Chongqing University 重庆大学 Chongqing UniversityEBSD set up 重庆大学 Chongqing University EBSPs的产生条件 p固体材料，且具有一定的微观结构特 征晶体 电子束下无损坏变质 金属、矿物、陶瓷 导体、半导体、绝缘体 p试样表面平整，无制样引入的应变层 10s nm p足够强度的束流0.5-10nA p高灵敏度CCD相机 p样品倾斜至一定角度(70度) 样品 极 靴 CCD相机 荧光屏 重庆大学 Chongqing University EBSPs 的产生原理 电子束轰击至样品表面 电子撞击晶体中原子产生散射 ，这
11、些散射电子由于撞击的晶 面类型(指数、原子密度)不同 在某些特定角度产生衍射效应 ，在空间产生衍射圆锥。几乎 所有晶面都会形成各自的衍射 圆锥，并向空间无限发散 用荧光屏平面去截取这样一个 个无限发散的衍射圆锥，就得 到了一系列的菊池带。而截取 菊池带的数量和宽度，与荧光 屏大小和荧光屏距样品(衍射源 )的远近有关 荧光屏获取的电子信号被后面 的高灵敏度CCD相机采集转换 并显示出来 重庆大学 Chongqing University 重庆大学 Chongqing University d n = 2d sin (n = 1, 2 ) Bragg Diffraction 硅样品晶面电子衍射菊池
12、线示意图 重庆大学 Chongqing University 典型的EBSP花样 硅钢某一点的EBSP花样 硅钢某点的标定结果 重庆大学 Chongqing University 不同晶体取向对应不同的菊池花样 通过分析EBSP花样我们可以反过来推出电子束照射点的晶体学取向 (100)(100)(110)(111) 重庆大学 Chongqing University EBSD术语 荧光屏 样品 电子束 背散射电子 A 花样中心 (PC) L (探测距离 - DD) 工作距离 (WD) 重庆大学 Chongqing University EBSD如何工作? 重庆大学 Chongqing Univ
13、ersity 图像处理及菊 池带识别 采集花样 与数据库进行相 及取向的对比 校对并给出标 定结果 输出相及取 向结果 取点 一个完整的标定过程 重庆大学 Chongqing University 多点自动标定过程 Collected EBSP ( +/- EDS data) Indexed EBSP Phase and orientation Detect bands Move beam or stage Save data to file Maximum cycle time currently 100 cycles/sec (sample/conditions dependent) 重庆
14、大学 Chongqing University两种扫描方式 电子束扫描 电子束移动，样品台不动 操作简单，速度快。 容易聚焦不准 样品台扫描 电子束移动，样品台不动 可以大面积扫描 速度慢，步长1微米以上 重庆大学 Chongqing University扫描类型 点扫描 单个点的取向信息。 线扫描 得到一条线上的取向信息 面扫描 可以得到取向成像图。 重庆大学 Chongqing University面扫描模式 重庆大学 Chongqing University 相空间坐标 取向信息 测量偏差 菊池带信息 EBSD数据信息 重庆大学 Chongqing University快速获得高质量的E
15、BSD数据 样品制备 金属材料：电解抛光后立即观察。 电镜及软件设置 工作距离：越小越好。 探测距离：越近越好。 放大倍数：尽量大一些。 步长：所测试的特征(如晶粒直径)的1/101/5 数据处理 重庆大学 Chongqing University EBSD有哪些具体分析功能 重庆大学 Chongqing University 微观组织结构(取向成像) 晶粒尺寸分析 织构分析 晶界特性分析 取向差分析 相鉴定及相分布 重庆大学 Chongqing University （1） 原始 状态 （2）RT-5% （3） 150C -10% （4） 250C -50% 应用举例微观组织 重庆大学 Chongqing University （1）原始状态 （2）RT-5% （3） 150C-10% （4） 250C-50% 极图 重庆大学 Chongqing University （1）原始状态 （2）RT-5% （3） 150C-1
