《离子色谱仪PPT.》由会员分享，可在线阅读，更多相关《离子色谱仪PPT.（34页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、离离 子子 色色 谱谱 离子色谱，是液相色谱的一种，以无机、特别是无机阴离子混合物为主要 分析对象，在七十年代出现、八十年代迅速发展。 利用色谱技术测定离子型物质的方法 1975 1975 由由H.SmallH.Small 等人首次提出等人首次提出 用于用于测测测测定定氯氯氯氯离子和硫酸根离子和硫酸根 许许许许多国家将离子色多国家将离子色谱谱谱谱法作法作为标为标为标为标准方法准方法 中国中国 ： ： GB GB 饮饮饮饮用天然用天然矿矿矿矿泉水水泉水水检试检试检试检试方法方法, , 工工业业业业循循环环环环冷却水中阴、阳离子的冷却水中阴、阳离子的测试测试测试测试方法方法 等。等。 电电力 冷却
2、水 / HPW 锅炉蒸汽中的杂质 食品 / 饮饮料 酒 / 饮饮料/ 糖果 饮料中有机酸 造纸纸. /纸浆纸浆 纸浆纸浆液处处理水 张纸和液体中的离子 农业农业 肥料 /土壤 / 植物 /等 土壤中离子 医学 血液 / 尿 尿中草酸 化妆妆品 化妆妆品 / 清洁剂洁剂/ 洗发发液 化妆品液体中的阴离子 制药药 化学 / 液体 化学品中的重金属 应用领域应用领域举例举例 领领 域 环环境. / 污污染 雨水/河水/ 大气/ 污污水 雨水中离子 城市用水 自来水 / 水源 自来水中消毒副产物 样样 品 应应用 化学品 设备设备提取物 / 聚合物 环氧类粘合剂中的阴离子 电电子 / 半导导体 高纯纯
3、水 晶片冲洗水 高纯水中的离子型杂质 金属 / 钢钢材 表面处处理液镀镀 槽 冷却水 电镀 槽中的抗坏血酸 3. 3. 离子色谱离子色谱的应用的应用 1 1 离子色谱法的基本原理 2 2 离子色谱仪 3 3 离子色谱的应用 离子色谱法 (ion chromatography, IC) ，是高效液 相色谱法的一种，是分析离子的一种液相色谱法。 根据分离机理可分为 高效离子交换色谱(HPIC) 离子对色谱(MPIC) 离子排斥色谱(HPIEC) 1. 1. 离子色谱离子色谱法的法的基本原理基本原理 1975 由H. Small 等人首次提出 根据是否含有抑制器 抑制型离子色谱 非抑制型离子色谱(H
4、PIEC) 3.2.1 离子交换(HPIC) 例如：以NaOH为淋洗液分析水体中阴离子 先用淋洗液平衡阴离子交换分离柱，再将样品带 入。样品进入后，待测离子将阴离子交换树脂上OH-根 置换下来，并暂时而选择地保留在固定相上。随后，被 保留的待测阴离子依据与树脂亲合力的差别，而由弱到 强逐渐被洗脱下来，从而达到分离的目的。 离子色谱主要是利用离子交换基团之间的交换，即利用离子之间对离子 交换树脂的亲和力差异而进行分离 离子电荷：离子的价数越高 ，对离子交换树脂的亲和力 越大。 离子半径：电荷数相同的离 子，离子半径越大（越易极 化），对离子交换树脂的亲 和力也越大。 Temporal cours
5、e 淋洗液 则由 Chromeleon 色谱工作站完成。 进样阀 液体样品由自动进样器或人工注入定量管后切换位置，由淋 洗液推入分析柱。 分离 ICS-2000 采用离子交换的分离方式，根据离子半径和价态的 不同通过分离柱分离。 抑制 淋洗液和样品离子从分离柱进入抑制器，淋洗液的电导被抑 制，背景噪音降低。 检测 电导池检测样品离子的电导率。 数据分析 电导池将检测信号传输至数据收集系统，根据离子的保留时 间、峰高/峰面积等参数进行定性/定量计算，得出最终结果 抑抑 制制 器器 的的 作作 用用废液 Back Ground： Na2CO3 / NaHCO3 (700S) NaF,NaCl,Na
6、NO3 Na2HPO4,Na2SO4 Retention time Conductivity NaFNaClNaNO3 Na2HPO4 Na2SO4 Back Ground： Na2CO3 / NaHCO3 (700S) Retention time Conductivity HF HCl HNO3 H3PO4 H2SO4 Retention time Back Ground： H2CO3 (15S) Conductivity 3.3 离子色谱仪 Y+ Na+ X-: 样品中的阴离子 Y+: 样品中的阳离子 H2O H2O OH-Na+ Y+ H2O Na+ Y+ X- Na+ CO32- (
7、样品, 淋洗液) H+ H+ + CO32- H+ + X- H+ + O2 H2O H2 + OH- H2ONa+OH- , H2 H2O , O2 电电极 （） 电电极 （） 纯水或来自检 测器的流体 H+ H+ H+H+ 阳离子交换膜 阳离子交换膜 抑制器的工作原理 (阴离子) 至检测器 H2CO3 H+X- 废液 废液 2. 2. 离子色谱离子色谱仪仪 抑抑 制制 器器 的的 作作 用用 w 安装在电导池之前 w 提高待测离子的电导率： 提高灵敏度 Na+, Cl- H+, Cl- w 降低背景电导 (淋洗液) : 减少噪音 Na+, HCO3- H2CO3 Na+, OH- H2O
8、3.3 离子色谱仪 极限摩尔电导值极限摩尔电导值 Cation Anion Total conductivity （ ） （ ） （unit：S/m equivalent） 自动连续再生阴离子抑制器中电化学 反应和离子移动 NaOHNaOH , H , H 2 2 H H+ + 废液废液废液废液 阳极阳极 检测器检测器 H H+ + + O+ O 2 2 H H2 2 + OH + OH - - H H2 2O O H H2 2O O NaNa + + H H+ + + OH+ OH - - H H2 2O O H H+ + , , X X - - H H+ + , , X X - - in
9、H in H 2 2 O O H H2 2O O H H2 2O O H H2 2 O, OO, O 2 2 阳离子交换膜阳离子交换膜 NaNa + + , , X X - - 在在 NaOHNaOH 淋洗液中淋洗液中 阴极阴极 进样系统-六通阀 2. 2. 离子色谱离子色谱仪仪 离子交换色谱柱的填料是阴、阳离子交换树脂，是在有 机高聚物或硅胶上接枝有机季铵或磺酸基团。 1. 1. 离子色谱离子色谱法的法的基本原理基本原理 色谱柱的填料 阴离子交换树脂 (乳胶型）阳离子交换树脂 (接枝型) 2分配系数KD 分配系数KD表示溶质在固定相和流动相中的浓度 比，即KD=Cs/Cm，Cs和Cm分别表示
10、溶质在固定 相和流动相中的浓度。IC中用分配系数KD来描述 离子的色谱保留行为。不同离子分配系数的差异是 色谱分离的基础 2分配系数KD 分配系数KD表示溶质在固定相和流动相中的 浓度比，即KD=Cs/Cm，Cs和Cm分别表示溶质 在固定相和流动相中的浓度。IC中用分配 系数KD来描述离子的色谱保留行为。不同离 子分配系数的差异是色谱分离的基础。 影响溶质在两相间分配的主要因素：离子 交换反应的选择性系数；离子交换剂的容 量；流动相中电解质的浓度；淋洗离子和 溶质离子的电荷；流动相的PH；流动相的 络合反应。 2分配系数KD 分配系数KD表示溶质在固定相和流动相中 的浓度比，即KD=Cs/Cm
11、，Cs和Cm分别表 示溶质在固定相和流动相中的浓度。IC中用 分配系数KD来描述离子的色谱保留行为。 不同离子分配系数的差异是色谱分离的基础 。 影响溶质在两相间分配的主要因素：离子交 换反应的选择性系数；离子交换剂的容量； 流动相中电解质的浓度；淋洗离子和溶质离 子的电荷；流动相的PH；流动相的络合反 应。 2分配系数KD 分配系数KD表示溶质在固定相和流动相中的 浓度比，即KD=Cs/Cm，Cs和Cm分别表示溶质 在固定相和流动相中的浓度。IC中用分配 系数KD来描述离子的色谱保留行为。不同离 子分配系数的差异是色谱分离的基础。 影响溶质在两相间分配的主要因素：离子 交换反应的选择性系数；
12、离子交换剂的容 量；流动相中电解质的浓度；淋洗离子和 溶质离子的电荷；流动相的PH；流动相的 络合反应。 2分配系数KD 分配系数KD表示溶质在固定相和流动相中的 浓度比，即KD=Cs/Cm，Cs和Cm分别表示溶质 在固定相和流动相中的浓度。IC中用分配 系数KD来描述离子的色谱保留行为。不同离 子分配系数的差异是色谱分离的基础。 影响溶质在两相间分配的主要因素：离子 交换反应的选择性系数；离子交换剂的容 量；流动相中电解质的浓度；淋洗离子和 溶质离子的电荷；流动相的PH；流动相的 络合反应。 电电电电极 极 电电电电极极 + 离子交换膜 离子交换膜 淋洗液格网 再生液格网 再生液格网 至分离
13、柱 至检测池 排放 检测池或再生液瓶 抑制器的结构 2. 2. 离子色谱离子色谱仪仪 3.5 离子色谱仪使用注意事项 0.22，0.45um滤膜去除颗粒状杂质 C18预处理小柱、 On-Guard RPP柱 去除有机分子 On-Guard H柱去除溶液中的金属 离子 On-Guard Ag柱去除溶液中的Cl- 离子 主要测定高氯物质中的NO2-，NO3- 等离子 On-Guard Ba柱去除溶液中的硫 酸根 2.检测器 有两大类：电化学检测器（电导、安培） 光学检测器（紫外-可见、荧光）。 电导检测器主要用于有机和无机阴离子和阳离子的测定； 安培检测器用于糖类、氨基酸的检测； 紫外检测器主要用
14、于多价阴离子、硅、过渡金属、重金属 和稀有元素的测定； 荧光检测器主要用于氨基酸的分析。 3.5 离子色谱仪使用注意事项 3.5.5 例行保养 清洗抑制器 清洗 ELUENT 和 REGEN 两部分 清洗时应先关闭抑制器电源 清洗后要向抑制器内泵10分钟高纯水，以便于平衡系统 2.检测器 有两大类：电化学检测器（电导、安培） 光学检测器（紫外-可见、荧光）。 电导检测器主要用于有机和无机阴离子和阳离子 的测定； 安培检测器用于糖类、氨基酸的检测； 紫外检测器主要用于多价阴离子、硅、过渡金属 、重金属和稀有元素的测定； 荧光检测器主要用于氨基酸的分析。 2.检测器 有两大类：电化学检测器（电导、安培）
