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1、 不同样品中二氧化硅的测定 培训人：戚月花 2016.5.17 一、环境分析站现有的二氧化硅分析方法 二、纯水中二氧化硅的测定分光光度法 三、炉水、除盐水、工业新水等水样中二氧化硅含 量的测定硅钼蓝比色法 四、精矿中二氧化硅含量的测定硅钼蓝比色法 五、生石灰粉中二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光 光度法 一、环境分析站现有的二氧化硅分析方法 目前环境分析站共有四种二氧化硅分析方 法，此四种分析方法是针对不同物料不同含量 制定的。物料分为液体物料和固体物料，其中 液体物料主要是水样，包含两种不同分析方法 即低含量的硅用硅酸根分析仪测定，常量硅用 硅钼蓝分光光度法测定；固体物料包括精矿和 生石灰，两者都
2、是用碱熔融样品，但在显色方 面加入的试剂略有不同。以下是四种分析方法 的详细介绍。 二、纯水中二氧化硅的测定分光光度法 1、方法提要 在PH为1.11.3的条件下，水中的可溶性硅与钼酸铵生成黄色的硅钼 络合物，用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸（简称1-2-4酸）还原剂把硅钼络合物 还原成硅钼蓝。用硅酸根分析仪测定硅含量。加入掩蔽剂酒石酸或草酸 可以防止水样中磷酸盐和少量铁离子的干扰。 2、试剂和材料 2.1 硫酸钼酸铵的配制：称取12.5g钼酸铵溶于约125mL级试剂水中。 取10.5mL硫酸（比重1.84）在不断搅拌下加入到75mL级试剂水中。 并冷却到室温。将配置的钼酸铵溶液加入到配置的硫酸
3、溶液中，然后用 级试剂水稀释至250mL。 2.2 10%酒石酸溶液（m/V）。 2.3 1-2-4酸还原剂： 称取0.375g1-2-4酸和1.75g无水亚硫酸钠，溶于约50mL级试剂水 中。称取22.5g亚硫酸氢钠，溶于约150mL级试剂水中。将3.4.1和 3.4.2两种溶液混合后用级试剂水稀释至250mL,若遇溶液浑浊时，应过 滤后使用。 一、纯水中二氧化硅含量的测定分光光度法 2.4 SiO2标准溶液 2.4.1 贮备溶液 国家二级标准物 100g/mLSiO2。 2.4.2 工作溶液 1g/mL SiO2将贮备溶液用级试剂水稀释100倍即可。 所有溶液都应贮存在聚乙烯塑料瓶中。 3
4、、分析步骤 3.1 标定仪器 3.1.1 040g/L标定显色溶液的配制： 按表的规定，取工作溶液注入聚乙烯瓶中并用滴定管加入级试剂水。 040g/L SiO2标定显色溶液的制备 工作溶液体积 mL 0.001.002.003.004.00 加入试剂水体 积mL 10099989796 SiO2浓度 g/L 010203040 二、纯水中二氧化硅的测定分光光度法 3.1.2 分别向各标准溶液中加入3mL 3.2酸性钼酸铵，混匀后放置 5min；加入3mL 酒石酸溶液；混匀后放置1min；加入2mL 1-2-4酸还 原剂，混匀后放置8min。逐个倒入测量杯进行标液测定。 3.2 试样测定： 取被
5、测水样100mL 于聚乙烯瓶中，按3.1.2 步骤分别加入各种试 剂溶液，显色后倒入测量杯进行测定。 4、结果计算与表达 仪器显示最大值为纯水测定结果。 5、注意事项 5.1测量样品前应用蒸馏水冲洗测量杯进行调零。 5.2样品测量完毕后，应再次用蒸馏水冲洗测量杯，冲洗结束后，方 可关闭仪器。 5.3酒石酸容易产生絮状沉淀，发现絮状沉淀时应重新配制。 三、炉水、除盐水、工业新水等水样中二氧化硅含量 的测定硅钼蓝比色法 1、方法原理 在一定酸度下，钼酸铵与水中可溶性SiO2定量生成硅钼黄，用抗坏 血酸还原生成硅钼兰。加入草酸防止水中磷酸盐、少量铁离子的干扰以 及还原过量的钼酸铵。 2、试剂和材料
6、2.1 SiO2标准溶液(10ug/mL)：以SiO2标准储备溶液经逐级稀释而得。 2.2 钼酸铵溶液(100g/L)。 2.3 草酸溶液(100g/L)。 2.4 抗坏血酸溶液(40g/L)，储存于低温处备用或现用现配。 2.5 硫酸(1.5mol/L)。 3、分析步骤 3.1取适量水样于50mL比色管中，同时带一份2mL SiO2标准溶液。 3.2分别加入2mL钼酸铵溶液，2mL硫酸，摇匀，放置5分钟。加3mL草酸 溶液，2mL抗坏血酸溶液定容，摇匀，放置10分钟（备注:每加一步试剂 都要摇匀）。 3.3于分光光度计上用1cm比色皿，在波长670nm处测量吸光度。 三、炉水、除盐水、工业新
7、水等水样中二氧化硅含量 的测定硅钼蓝比色法 4、结果计算与表达 5、注意事项 5.1试样浑浊时需要干过滤后再进行分析。 5.2拿取比色皿时，只能用手指接触两侧的毛玻璃，避免接触光学面。 5.3盛装溶液时，高度为比色皿的2/3处即可。 5.4比色皿在使用后，用稀硝酸或铬酸溶液浸泡片刻，以除去吸附的钼 蓝呈色物，再用水冲洗干净。 5.5室温比较低(13以下)时，可在2030水浴中显色10分钟。 四、二氧化硅含量的测定硅钼蓝比色法 1、方法原理 试样用氢氧化钠熔融，盐酸浸取，在稀酸介质中，钼酸铵与试液中的硅酸 形成黄色硅钼杂多酸，加入草硫混酸，消除磷、铁的干扰。然后用硫酸亚 铁铵还原硅钼黄为硅钼蓝，
8、于分光光度计650nm处测定吸光度。 2、试剂和材料 2.1盐酸。 2.2盐酸(2mol/L)。 2.3草硫混酸：草酸(40g/L)与硫酸(4mol/L)按体积3+1混合。 2.4钼酸铵溶液(50g/L)：过滤备用。 2.5硫酸亚铁铵溶液(60g/L)：称取6g硫酸亚铁铵溶于加有5mL硫酸(11) 的100mL水中摇匀。 2.6二氧化硅标准溶液500ug/mL。 四、二氧化硅含量的测定硅钼蓝比色法 3、分析步骤 3.1 称取0.1000g试样于30mL镍坩埚中，加6g氢氧化钠搅匀，再覆盖 一层氢氧化钠，在电热板上加热蒸发水分，进680马弗炉熔融15分 钟，使熔融物呈透明流体。 3.2 取出稍冷
9、，放入300mL聚四氟乙烯烧杯中，加入约100mL沸水浸 取，洗净坩埚，在不断搅拌下一次加入20mL盐酸使溶液清亮，冷却 ，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 3.3 分取510mL上述试液于100mL比色管中，加3mL盐酸(2mol/L)， 加5mL钼酸铵，摇匀，用水稀至25mL,在沸水浴中加热30秒，取出， 冷却至室温。加15mL草硫混酸，摇匀后，立即加入5mL硫酸亚铁铵 溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置15分钟。同时做空白试验。 3.4 用1cm比色皿于650nm波长处测定其吸光度，从工作曲线上查得 SiO2量。工作曲线的绘制：分取含SiO2量分别为0.0、100.0 、200.
10、0 、400.0 、600.0 、 800.0ug 的二氧化硅标准溶液于一组100mL比色管 中，以下操作同分析步骤。在计算器上输入SiO2量及相应的吸光度， 做出线性回归方程，线性相关系数0.999。 4、分析结果计算与表达 5、注意事项 5.1新的镍坩埚在使用前，需放入马弗炉中680灼烧数分钟，以除去 油污并使其表面生成氧化膜，延长使用寿命，处理后的坩埚应呈暗绿 色或灰黑色。旧坩埚应定期用稀酸溶液煮洗，确保无污染。 5.2熔样时若炉温太高，需要把样品熔成液体，再放入马弗炉熔融。 5.3出样时，先关马弗炉开关，用坩埚钳迅速把样品取出，要先在纯水 中沾洗坩埚底，使样品稍冷再放入烧杯中，必须加沸
11、水约100mL，以防 样品浸出不完全。加盐酸约20mL，若样品未溶清亮，要继续加少量酸 至样品清亮。不能加过多酸，否则影响测量结果。 5.4样品需摇晃十五次以上，确保溶液均匀。 五、生石灰粉中二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法 1、方法原理 试样用氢氧化钠熔融，盐酸浸取，在稀酸介质中，钼酸铵与试液中 的硅酸形成黄色硅钼杂多酸，以乙醇作稳定剂，在草酸-硫酸介质 中用硫酸亚铁铵将其还原成硅钼蓝，于分光光度计波长650nm处测 量吸光度。 2、试剂和材料 本标准中所用水应符合GB6682中二级水的规格，所用的试剂 ，无特殊规定外，均指分析纯试剂。 2.1盐酸。 2.2盐酸(2mol/L)。 2.3
12、95%乙醇（GBT69） 2.4草硫混酸：草酸(40g/L)与硫酸(4mol/L)按体积3+1混合。 2.5钼酸铵溶液(50g/L)：过滤备用。 2.6硫酸亚铁铵溶液（60g/L)：称取6g硫酸亚铁铵溶于加有5mL硫酸 (11)的100mL水中摇匀。 2.7二氧化硅标液500ug/mL。 2.8二氧化硅标液20ug/mL。 五、生石灰粉中二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法 3、分析步骤 3.1 按表1的规定称取试样，精确至0.0001g，置于30mL镍坩埚 中，同时做空白试验。 表1 二氧化硅含量（% ） 称取试样量（g）稀释用容量体积（ mL） 0.050.250.40100 0.251.0
13、00.20100 1.005.000.10250 五、生石灰粉中二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法 3.2加6g氢氧化钠搅匀，再覆盖一层氢氧化钠，在电热板上蒸发水分，进 680马弗炉熔融15min，使熔融物呈透明流体。 3.3取出稍冷，放入300mL聚四氟乙烯烧杯中，加入约100mL沸水浸取， 洗净坩埚，在不断搅拌下一次加入20mL盐酸使溶液清亮，按表2的 规定，移入相应的容量中，用水稀释至刻度，摇匀。 表2 二氧化硅含量（% ） 分取体积（mL）加入盐酸体积（ mL） 0.050.2520.000 0.251.0015.002.00 1.005.0010.003.00 五、生石灰粉中二氧化硅
14、含量的测定硅钼蓝分光光度法 3.4 根据试样中二氧化硅含量，按表1分取试样于100mL比色管中，加10mL 乙醇，按表2加入盐酸，用水稀释至40mL50mL，混匀。 3.5 加5mL钼酸铵，混匀，于室温放置10min。（注：室温低于15时，于 约30的温水浴中放置10 15min）。 3.6 加入15mL草硫混酸溶液，摇匀，放置5min，加入5mL硫酸亚铁铵溶液 ，用水稀释至刻度，混匀。 3.7 用1cm比色皿于650nm波长处，以相应的试剂空白做参比，测定试样吸 光度，从标准曲线上查得SiO2量。（注：对于低含量二氧化硅的颜色 溶液，可在波长810nm处，测其吸光度）。 五、生石灰粉中二氧化
15、硅含量的测定硅钼蓝分光光度法 4、标准曲线的绘制 移取0.00mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL二氧化硅 标准溶液，分别置于100mL比色管中，加10mL乙醇，加入3.0mL盐酸， 用水稀释至40mL50mL，混匀。以下按3.5，3.6条步骤进行，以试剂空 白作参比，测量吸光度。在计算器上输入SiO2量及相应的吸光度，做出 线性回归方程，线性相关系数0.999。 5、结果计算与表达 五、生石灰粉中二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法 6、注意事项 6.1 新的镍坩埚在使用前，需放入马弗炉中680灼烧数分钟，以除去油 污并使其表面生成氧化膜，延长使用寿命，处理后的坩埚应呈暗绿色或 灰黑色。旧坩埚应定期用稀酸溶液煮洗，确保无污染。 6.2熔样时若炉温太高，需要把样品熔成液体，再放入马弗炉熔融。 6.3出样时，先关马弗炉开关，用坩埚钳迅速把样品取出，要先在纯水 中沾洗坩埚底，使样品稍冷再放入烧杯中，必须加沸水约100mL，以防 样品浸出不完全。加盐酸约20mL，若样品未溶清亮，要继续加少量酸 至样品清亮。不能加过多酸，否则影响测量结果。 6.4样品需摇匀十五次以上，确保溶液均匀。
