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1、仪器分析 2016-2017秋季学期 园艺，生物工程专业 课程简介 仪器分析的分类 仪器分析的一般步骤 重大突破与发明 仪器分析的应用领域 发展趋势 第1章 绪 论 第1章 绪 论 p仪器分析课程是生命科学、材料科学和环境科学 研究中所抽象出的一门测量物质成分、含量、结构、 表面等物理化学特性的基础理论和实验课程。 p仪器分析课程（理论或实验）在我校的开设对象 包括本科化学、化工、材料、环境、生物和农学 等系因此本课程是一门覆盖面较广的课程。 一、仪器分析课程简介 课程简介 Principles of Instrumental Analysis 32学时，2学分，1-16周 考核方式：平时作业
2、+期末考试 参考教材：仪器分析，现代仪器分析 重量法 容量法（酸碱、络合、氧化-还 原、沉淀等滴定法） 定性分析 定量分析 化学分析 仪器分析 分析方法 理论基础：分析化学 仪器分析是以物质的物理或物理化学性质作为基础的一类分 析方法，它的显著特征是以仪器作为分析测量的主要手段。 p 仪器分析是分析化学的一个重要部分： 分类（按原理） 1、光谱分析仪器 2、色谱分析仪器 3、质谱分析仪器 4、电化学分析仪器 5、其它 光（波）谱 分析法 原子光谱法 分子光谱法 其它波谱法 原子发射光谱法 原子吸收光谱法 原子荧光光谱法 紫外-可见吸收光谱法 红外吸收光谱法 分子荧光与磷光光谱法 化学发光光谱法
3、 拉曼光谱法 核磁共振与顺磁共振波谱法 X-射线光电子能谱与俄歇电子能谱 X射线荧光与X射线衍射分析 不同离子的 紫外-可见谱图研究 红外分光光度计的应用 猪皮 银耳 燕窝 燕窝的品质鉴别 不同圆珠笔油墨的 二维相关红外研究 样品1 样品2 电化学分析法 电导分析法 电位分析法（pH与离子选择性电极 ） 电流分析法（库仑分析和电重量法 ） 伏安分析法（极谱和溶出伏安法） 分离法 色谱分离法 电泳分离法 气相色谱法 液相色谱法 超临界流体色谱法 毛细管电泳法 毛细管电动色谱法 时间时间 检测检测器 色谱谱柱 样样品注入口 样样品注入 AB AB | 一B B | B A | 一 B | B A
4、| 一 B | B 峰 A 峰 B 色谱的工作原理 气相色谱分析 植物油中的脂肪酸 蛋白质凝胶电泳 按被分析物质的含量划分，分为三类 按被分析物质的状态划分，分为： 表面与界面分析 微区分析 剥层分析 常量成分分析 （ 0.01 %) 痕量成分分析 (0.01- 0.00001%) 超痕量成分分析( 10 mg, 1 ml) 微量样品分析 (0.1- 10 mg, 0.01-1 ml) 超微量样品分析( 主要用于高压钢瓶中气体或石油样品等的分析 标样 (等量组分混合) 峰面积 1000 1500 1000 500 + + + 组分A的浓度为 未知样 组分A 峰面积 1000 2000 500
5、1000 校正后的总面积: 2417 + + = + 相对灵敏度2 3 2 1 : : : 相对灵敏度 2 3 2 1 500 2417 = 20.7% 70 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 3.外标法 该法是应用最广泛的方法之一，其误差来源主要是进样误差，因 此，分析前一定要做面积重复性（即进样重复性）实验。 4.内标法 在样品中添加内标物，通过组分与内标峰的面积比，对组分进行 定量。 该方法减小了进样误差对定量结果的影响。 计算方法（二） 绝对校准曲线方法(外标法) 已知浓度的标准样品是必需的。 如果至少目标成份被
6、检出,定量可能的。 - 分析比较简单 进样量的错误会直接引起结果的错误 标准样品 1 ul ( 成份 A 100 ppm) 成份 A 未知样品 1 uL 成份 A 峰面积 ： 700 峰面积： 1000 100 浓度 (ppm) 1000 峰面积 700 70 成份 A 的浓度是 70ppm 内标法 已知浓度的标准样品 (目标成份 +内标) 是必需的。 如果要定量至少目标成份和内标必需被检出 进样量的错误也能被改正。 -是定量最准确的分析方法。 在未知样品中内标物的量应该添加准确。 未知样品+内 标:100ppm 1 uL 成份 A 1 浓度比 1.2 峰面积比 0.7 0.58 标准样品 1 L 成份 A:100ppm 内标:100ppm 成份 A 峰面积 1200 1000 峰面积比 1.2 内标：IS 内标：IS 峰面积7001000 峰面积比0.7 在未知的样品中 成份 A 的浓度 100ppm（内标浓度）0.58（浓度比 ）= 58ppm Internal Standard | 内标 内标物所必需的特性 内标峰必需和样品中的其它所有物质的峰能够完全分开。 内标物应该在目标峰附近出峰。 内标物应该与目标成份的化学性质相似。 (同系物等是比 较理想的) 内标物化学性质应该的稳定的。 在内标法中, “选择内标物质的相当重要 的- 而且的困难的
