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1、醋酸盐透析液中氯离子和乙酸 的离子色谱法测定 王存进 青岛普仁仪器有限公司 研究背景 n透析液是一类含有多种离子和非离子物质 的溶液，具有一定的渗透压，供直肠、腹 腔或体外透析用 。 n醋酸盐透析液含有Na+、K+、Mg2+、Ca2+、 Cl-、乙酸等电解质。具有抑制细菌增长的 功能，是最常见的透析液。 中华人民共和国医药行业标准YY05982006 （血液透析及相关浓缩物） nNa+、K+、Mg2+、Ca2+等阳离子的测定可 使用离子色谱法。 nCl-的测定采用AgNO3滴定法，乙酸的测定 采用高效液相色谱法紫外检测（220nm） 。 n使用阴离子交换色谱-抑制电导检测可同时 测定氯离子和乙
2、酸。 透析液中各种组分的浓度（mg/L） Na+83251 K+2791 Mg2+428 Ca2+2471 Cl-142372 乙酸6195 稀释方案的确定 n使用高容量色谱柱。 n将样品逐级稀释得到了稀释10倍、20倍、50倍 、100倍、200倍、500倍、1000倍、2000倍、 5000倍、10000倍、20000倍和50000倍，并按 照浓度由低到高的顺序依次进样。 n稀释1000倍时乙酸在色谱图中明显可见，氯离子 也未超过色谱柱的容量，采用稀释1000倍的样品 进样分析。 淋洗液条件的优化 n使用4.8mMNa2CO3/3.6mMNaHCO3淋洗液，Cl-在 5min内洗脱，乙酸与
3、水负峰接近，定量受干扰。 n使用3.0mMNa2B4O7淋洗液，乙酸与水负峰分离良 好，定量不受干扰但Cl-1h内未能洗脱。 n使用3.0mMNa2B4O7/1.2mMNa2CO3淋洗液，乙酸与 水负峰分离同时Cl-在15min内出峰。 氯离子与乙酸的测定 n氯离子以常用的外标法定量。 n乙酸采用标准加入法定量。 标准加入法示意图 标准加入法 n可以看做是内标法与外标法的结合 n很难配制与样品溶液相似的标准溶液或 样品基体成份很高时，非常有效 n每一个样品需要多次进样，工作量大 结语 n以阴离子交换色谱-抑制电导检测可同时测定氯 离子和乙酸。 n设计合理的稀释方案可有效避免高浓度基体超 载。 n采用标准加入法可解决特殊样品的定量问题。 Question 1 n高浓度基体中微量（痕量）组分测定的 方案如何设计？ n将样品逐级稀释，并按照浓度由低到高的 顺序依次进样。 Question 2 n什么情况下适合用标准加入法进行定量？ 该方法有何优缺点？ n优点：很难配制与样品溶液相似的标准 溶液或样品基体成份很高时，非常有效 。 n缺点：每一个样品需要多次进样，工作 量大 欢迎大家提出宝贵意见与建议！
