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1、药典中常见定量分析方法概述 定量分析计算 药物的定量分析 准确测定药品有效成分或指标性成分的含量 原料药与制剂含量表示方法不同 原料药的含量用百分含量表示 制剂的含量则用标示量的百分含量表示 。 原料药的百分含量 为实测值 为供试品的重量 制剂 标示量的百分含量 为每片（每支）实测 量； 为标 示量 一、原料药百分含量的计算 （一）滴定分析法 （二）分光光度法 （三）色谱法（HPLC、GC） （一）滴定分析法 1直接滴定法 2剩余滴定法 为为供试试品消耗滴定液的体积积（ml）； 为为空白试验试验 消耗滴定液的体积积（ml） 为为滴定度（mg/ml）； 为为滴定液浓浓度校正因数 为为供试试品取样
2、样量（g） 1直接滴定法 校正因数F 实例分析 呋塞米含量测定：取本品0.4988g，加乙醇30ml ，微温使溶解，放冷，加甲酚红指示液4滴与麝 香草酚蓝指示液1滴，用氢氧化钠滴定液（ 0.1003 mol/L）滴定至溶液显紫红色，消耗氢氧 化钠滴定液（0.1003mol/L）14.86ml；并将滴定 的结果用空白试验校正，消耗氢氧化钠滴定液 （0.1003mol/L）0.05ml。每1ml氢氧化钠滴定液 （0.1mol/L）相当于33.07mg的呋塞米。按干燥 品计算，含C12H11ClN2O5S不得少于99.0%。 由于98.48%99.0%， 故本品含量不合格 2剩余滴定法 公式推导 司
3、可巴比妥钠原料药含量测定：取本品0.1041g，置250ml 碘瓶中，加水10m1，振摇使溶解，精密加溴滴定液（ 0.1mol/L）25ml，再加盐酸5ml，立即密塞并振摇1min， 在暗处静置15min后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10ml ，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（ 0.1012mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续 滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml 溴滴定液（0.1mo1/L）相当于13.01mg的C12H17N2NaO3 。按干燥品计算，含C12H17N2NaO3不得少于98.5%。已知 样品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1012mol/L）17
4、.20ml，空 白实验消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1012mol/L）25.02ml。 实例分析 测定结果大于98.5%， 故本品含量合格。 （二）分光光度法 1对照品对照法 2吸收系数法 1对照品对照法 为为供试试品溶液的吸光度； 为对为对 照品溶液的浓浓度（g/ml）； 为对为对 照品溶液的吸光度； 为为称取的供试试品重量（g）； 为为供试试品的稀释释倍数； 为为供试试品初次配制的体积积（ml） 奥沙西泮原料药含量测定：精密称定0.0150g，置 200ml量瓶中，加乙醇150ml，于温水浴中加热， 振摇使奥沙西泮溶解，放冷，用乙醇稀释至刻度， 摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用乙
5、醇稀 释至刻度，摇匀，在229nm的波长处测定吸光度 为0.480；另精密称取奥沙西泮对照品0.0149g， 同法操作，测得229nm的波长处测定吸光度为 0.460；药典规定本品按干燥品计算，含 C15H11ClN2O2应为98.0%102.0%。该供试品含 量是否合格？ 测定结果在98.0102.0范围内 故本品含量合格。 2吸收系数法 为测为测 定的吸光度； 为为供试试品的百分吸收系数； 为为供试试品初次配制的体积积（ml）； 为为供试试品的稀释释倍数； 为为供试试品的质质量（g）。 对乙酰氨基酚原料药含量测定：精密称取对 乙酰氨基酚0.0411g，置250ml量瓶中，加 0.4%氢氧化
6、钠溶液50ml，加水至刻度，摇匀 ，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢 氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀。依照 分光光度法，在257nm波长处测得吸收度为 0.582。按C8H9NO2的百分吸收系数为719计 算对乙酰氨基酚的百分含量。 实例分析 （三）色谱法（HPLC、GC） 1外标法 2内标加校正因子法 1外标法 为为供试试品峰面积积或峰高； 为对为对 照品的峰面积积或峰高； 为对为对 照品的浓浓度（mg/ml）； 为为供试试品初次配制的体积积（ml）； 为为供试试品的稀释释倍数； 为为供试试品的质质量（g） 2内标加校正因子法 为为内标标物质质的峰面积积或峰高； 为对为
7、对 照品的峰面积积或峰高； 为为内标标物质质的浓浓度（mg/l）； 为对为对 照品的浓浓度（mg/l）。 （1）计算校正因子： （2）计算供试品的百分含量 ： 为为供试试品（或其杂质杂质 ）峰面积积或峰高； 为为供试试品（或其杂质杂质 ）的浓浓度（mg/ml）； 为为内标标物质质的峰面积积或峰高； 为为内标标物质质的浓浓度（mg/ml）； 为为校正因子； 为为供试试品的稀释释倍数； 为为供试试品的质质量（g） 氢化可的松原料药含量测定： 色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅 烷键合硅胶为填充剂甲醇-水（7030）为流 动相；检测波长为240nm。理论板数按氢化 可的松峰计算不低于2000，氢
8、化可的松峰与 内标物质峰的分离度应符合要求 实例分析 内标溶液的制备：取炔诺酮，加甲醇制成每 1ml中含0.40mg的溶液，即得。 测定法：精密称取供试品12.48mg，配成 25ml，精密量取该溶液与内标溶液各5ml， 置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀， 取10l注入液相色谱仪，记录色谱图，测得 数据如下： 内标溶液测得数据如下： 保留时间峰面积 供试品7.252989311 内标物11.004020105 另取氢化可的松对照品13.75mg，配成25ml ，同法测定。测得数据如下： 保留时间峰面积 对照品7.253381565 内标物11.004020000 按内标标法以峰面积计积
9、计 算，求供试试品的百分含量： = 0.4（mg/ml）； 某药厂用高效液相色谱法外标法测定头孢唑林钠含量 ，取含量为99.5%的头孢唑林钠对照品25.13mg，配 成溶液，取此溶液10l注入液相色谱仪，测定峰面积 ，3次测定值分别为：2490189、2492796和2492178 ；另外称取头孢唑林钠供试品3份，分别为28.13mg 、29.35mg和27.10mg，按上法测定，分别取10l溶 液注入液相色谱仪，测得峰面积分别为2634858、 2763699和2536847，求供试品的百分含量。 实例分析 供试品和对照品配制溶液的方法、稀释倍数完全相同，故 对对照品平均峰面积积： 第1次测
10、定 第2次测定 第3次测定 二、制剂标示量的百分含量计算 片剂标示量百分含量的计算： 注射剂标示量百分含量的计算 （一）滴定分析法 （二）紫外-可见分光光度法 （三）色谱法（HPLC、PC） （一）滴定分析法 1.片剂 直接滴定法 剩余滴定法 （1）直接滴定法： 为为平均片重（g）； 为为片剂剂的标标示量（g） （2）剩余滴定法： 甲苯磺丁脲片剂（标示量0.5g）的含量测定：取甲 苯磺丁脲10片，精密称定为5.948g，研细，精密称 取片粉0.5996g，加中性乙醇25ml，微热，使其溶解 ，放冷，加酚酞指示剂3滴，用氢氧化钠滴定液（ 0.1008mol/L）滴定至粉红色，消耗量18.47ml
11、。每 1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于27.04ml的 甲苯磺丁脲。中国药典现行版规定本品含甲苯 磺丁脲应为标示量的95.0%105%。试计算本品的 标示量百分含量，并判断是否符合规定。 含量合格 （一）滴定分析法 2.注射剂 直接滴定法 剩余滴定法 （1）直接滴定法： 为为供试试品的取样样量（ml）； 为标为标 示量，即每支注射剂剂的标标示量（g）； 每支容量指每支注射剂剂的容积积（ml）； （2）剩余滴定法： 盐酸普鲁卡因注射剂（规格1ml50mg） 含量测定：精密量取盐酸普鲁卡因注射液 2ml，加水40ml，盐酸溶液（12）15ml ，溴化钾2克，照永停滴定法，用亚硝酸钠
12、滴定液（0.1032mol/L）滴定，消耗亚硝 酸钠滴定液（0.1032mol/L）滴定液 3.50ml。每1ml亚硝酸钠滴定液（ 0.1mol/L）相当于27.18mg的 C13H2lN30HCI。 （二）紫外-可见分光光度法 1片剂 （1）对照品比较法： （2）吸收系数法： （1）对照品比较法： （2）吸收系数法： （二）紫外-可见分光光度法 1片剂 （1）对照品比较法： （2）吸收系数法： 甲硝唑片（标示量为50mg）含量测定：取本品10 片，精密称定为0.5988g，研细，精密称取片粉 0.05978g置200ml量瓶中，加盐酸溶液（91000 ）约180ml，振摇使甲硝唑溶解，加盐酸
13、溶液（ 91000）稀释至刻度，摇匀，滤过。精密量取续 滤液5ml，置100ml量瓶中，加盐酸溶液（91000 ）至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在 277nm的波长处测定吸光度为0.4493，按吸收系数 为377计算，即得 甲氧苄啶片（标示量为50mg）含量测定：取本品 20片，精密称定为1.2003g，研细，精密称取 0.05783g置250ml量瓶中，加稀醋酸约150ml，充 分振摇使甲氧苄啶溶解，加稀醋酸稀释至刻度，摇 匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置100ml量瓶 中，加稀醋酸10ml，加水稀释至刻度，摇匀。照 紫外-可见分光光度法(附录 A)，在271nm波长 处测定吸光
14、度为0.420。另取甲氧苄啶对照品适量 0.05134g，同法测定，在271nm波长处测定吸光 度为0.416，计算，即得 2注射剂 （1）对照品比较法： （2）吸收系数法： （二）紫外-可见分光光度法 （1）对照品比较法 （2）吸收系数法 马来酸氯苯那敏注射液（标示量1ml10mg）的含 量测定：精密量取本品2ml，置100ml量瓶中，加盐 酸溶液稀释至刻度，摇匀。精密量取稀释液5ml，置 50ml量瓶，用同一浓度盐酸溶液稀释至刻度，摇匀 。取该溶液置1cm厚的石英吸收池中，以相同盐酸 溶液为空白，在264nm波长处测得吸收度为0.432， 按吸收系数为217计算，中国药典现行版规定本 品含马来酸氯苯那敏应为标示量的95.0%110%。 试计算本品的标示量百分含量，并判断其含量是否 符合规定。 （三）高效液相色谱法 按原料药的计算方法求出测试溶液浓度CX 标示量百分含量按以下方法 片剂 注射剂
