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1、黑龙江豪运精细化工有限公司 化验员操作培训教程 1 化验员的基本要求 l1、有一定的专业理论知识。 l2、认真细致严谨工作态度及良好的职业 道德。 l3、要有责任感，有上进心。 l4、对生产工艺的一定了解对所检验品种 化学性质的熟悉。 l5、要进行必要的培训。 2 检验管理 1 取样 以成品取样为例：接到请验单后， 准备取样容器，按取样操作规程进行取 样。为防止混淆每份样品标签上均要填 写品名、批号、取样日期等。取样后填 写取样记录，将样品一份供检验用 ，另一份留样保存，储存于留样室。 3 l 对进厂原料及成品按批（或件数）取 样。 l若设进厂总件数为n，则当n3时，每件 取样；当3n300时
2、，按 取样量随 机取样；当n300时，按 取样量随 机取样。 检验管理 4 l 取样注意事项： l1.按批取样。 l2.取样部位及顺序能体现所取样品的代表性。 l3.取样前要核对品名、批号、数量、桶（袋）号、生产 日期、生产商等相关内容。 l4.取样器具需清洁干燥。 l5.袋包装粉固体原辅料及成品要用探子在包件不同部位 抽取有代表性的样品（尤其袋包装物的中、下部），放 在合适的容器内，封口，作好标记，样品放在合适的容 器内并封口。 l6.液体原料要用玻璃管从混匀后的液体中抽取，放在合 适的容器内，封口，作好标记。 l7.每批成品均应有留样，留样期限一般为三个月，必要 时延长至该批产品出厂后对方
3、用完为止。 5 2 检验 1 根据相关检验操作规程，化验员做好检验前准备工作。 有检验时限的，在规定期限内完成检验。 2 化验员应严格按检验操作规程进行操作，不得随意修改 检验方法。如果对检验方法存有疑问，应通知化验室主 任。需要更改时，执行文件资料管理规程。 3 检验仪器应定期校验，并做好标示，保证使用合格仪器 。 4 使用仪器时，应严格遵守仪器操作规程。 5 除含量检测需做两份平行检验外，其它检测项目只做一 份。如果平行检验数据超出方法中规定的误差要求（但 在合格限内），应通知化验室主任。在无法判断误差原 因时，应进行复检。 6 检验完毕后应及时清理使用过的仪器，对易挥发物品进 行处理和检
4、验时，应在通风橱内进行。在处理挥发和有 毒物品时，执行化验室毒剧物品管理规程。 6 3 检验记录 各种数据的精确度： 1 样品称量的有效数字应与所用天平的精度保持一 致。 2 标准溶液消耗的ml数应读到0.01ml。 3 在数据处理过程中，对有效位数之后的数字的修 约采用“四舍六入五留双”的规则。最后报告的检 测结果的有效位数应与方法要求相一致。在运 算过程中，其有效位数可适当保留，而后根据 有效数字的修约规则修约至规定有效位。再将 修约后的数值与标准规定的限度数值进行比较 ，以判定是否符合标准要求。 7 产品含量分析的相对误差的要求： 1 HPLC法： 1.5 2 UV法： 0.5 3 滴定
5、法： 0.5 8 4 检验结果记录 1 样品检验结束后，化验员填写检验记录 及检验报告单、检验报告单由 化验室主任进行复核。 2 化验员要对检验过程中的差错负责。 3 化验员在确认检验项目完整，无缺项、计 算过程、计算结果正确无误、检验记录、 检验报告单填写符合要求的情况下在检验 报告单上签名，将检验报告单报化验 室主任。 9 5 重复检验 1 在下列情况下，应由化验员本人重复检验 ： 1.1 含量检测结果不平行。 1.2 检验结果不符合标准要求。 1.3 检验过程中发生仪器故障、停电、停水 、停气等影响检验操作的情况。 10 2 复检过程中应注意核对以下内容： 2.1 试剂、试液有无异常，是
6、否在有效期内 。 2.2 仪器、量具是否经过校正。 2.3 操作的正确性，各种检测条件是否符合 检验规程的要求。 11 3 若本人检验不合格，复检结果符合标准要 求并有确切证据证明上次检测出现偏差， 则判定为合格；若未能找出两次结果间差 距的原因，应复检两次，若均合格，则判 定为合格，若仍出现不合格，应报告化验 室主任，请第二人复检。 4 第二人复检结果若不合格，则判定为不合 格；若检验合格，又能找出前者发生差错 的原因，可判定为合格；若复检合格，但 未找出二者结果差距的原因，应报告化验 室主任批准后重新取样检测。 12 5 对重新取得的样品，由化验员与复检员共 同检验。若检验结果合格，则判定
7、为合格 ；若检验结果不合格，则判定为不合格。 6 当供货方对检验结果提出异议，并出具合 格证明，经化验室主任批准后，重新取样 会检，以会检结果做为最终判定。 13 容量瓶 l图 容量瓶 l 容量瓶是细颈、梨形的平底玻璃瓶（如上图 所示），瓶口配有磨口玻璃塞或塑料塞。容量 瓶常用于配制一定体积浓度准确的溶液。容量 瓶上标有温度和容积，表示在所指温度下，液 体的凹液面与容量瓶颈部的刻度线相切时，溶 液体积恰好与瓶上标注的体积相等。常用的容 量瓶有100 mL、250 mL、1 000 mL等多种。 14 容量瓶 l检查容量瓶是否漏水的方法 l 往瓶内加入一定量水，塞好瓶塞。 l用食指摁住瓶塞，另一
8、只手托住瓶 l底， l 把瓶倒立过未，观察瓶塞周围是否有水漏出（ 如上图所示）。如果不漏水，将瓶正立并将瓶 塞旋转180。后塞紧，仍把瓶倒立过来，再检查 是否漏水。经检查不漏水的容量瓶才能使用。 15 容量瓶 l向容量瓶中转移溶液 l 向烧杯中注入一定量的溶液（这里可用水代 替），然后将烧杯中的水转移到容量瓶中（如 上图所示）。用少量水（或相应的溶剂）洗涤 烧杯23次，把洗涤液也转移到容量瓶中。然 后向容量瓶中缓慢地注入水到刻度线以下1 cm 2 cm处，改用滴管滴加水到刻度（小心操作 ，切勿超过刻度）。 16 l将容量瓶中的溶液混合均匀 l塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，用另一只手托 住瓶底，把容
9、量瓶反复倒转，使溶液混合均 匀（如图所示）。 17 l容量瓶使用注意事项 l 不要用容量瓶长期存放配好的溶液。 配好的溶液如果需要长期存放，应该转移 到干净的磨口试剂瓶中。 l 容量瓶长期不用时，应该洗净，把塞 子用纸垫上，以防时间久后，塞子打不开 。 l 容量瓶一般不要在烘箱中烘烤，如需 使用干燥的容量瓶，用电吹风机吹干。 18 滴定管 l 1、 滴定管的种类：酸式滴定管、碱性滴定 管、自动滴动管、微量滴定管；我们常用是容 积为50ml的滴定管，其上刻有50个等分的刻度 （单位为ml），每一等分再分十格（每格0.1ml ），在读数时，两小格间还可估出一个数值（ 可读至0.01ml）。滴定管的
10、下端有一玻璃活塞 的称为酸式滴定管，带有尖嘴玻璃管和胶管联 接的称为碱式滴定管。酸式滴定管适宜装酸性 和中性溶液，不宜装碱性溶液，因为玻璃活塞 容易被碱性溶液腐蚀。碱式滴定管用于装碱性 溶液。有些需要避光的溶液如碘溶液等，可采 用棕色滴定管。 19 滴定管的使用 20 l使用滴定管时要注意的事项 l一、洗涤前准备：涂上一层薄凡士林（酸式滴定管），检察渗漏。 l二、洗涤可分别用酸性或用碱性洗液，也可用肥 皂水或洗衣粉水泡 洗，不可用去污粉刷洗，以免划伤内壁。 l三、装标准溶液前先用该溶液洗涤23次。 l四、装标准溶液后，除去气泡，经30秒后读数。 （使附着在内壁 上的溶液留下）； l五、视线与弯
11、月面的最低点在同一水平面上。 l六、读数应准确至最小分度的1/10。 l七、每次滴定时，应尽量从“0”开始，以避免误差。 l八、滴定管应用拇指和食指拿住滴定管的上端（无刻度处）使管身 保持垂直后读数；读数必须准确到0.01mL。 l九、滴定管用毕后，倒去管内剩余溶液，用水洗净，装入蒸馏水至 刻度以上，用大试管套在管口上方，下次使用前可不必再用洗液清 洗。滴定管洗净后也可以倒置夹在滴定管夹上。 l十、酸式滴定管长期不用时，活塞部分应垫上纸。否则，时间一久 ，塞子不易打开。碱式滴定管不用时胶管应拔下，蘸些滑石粉保存 。 21 l移液管的使用 l使用时应先用欲取溶液润洗2-3次； l吸取溶液至刻度以
12、上，立即用右手的食指按住管口，将 移液管向上提升离开液面，用滤纸擦去外壁的溶液，管 的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上，管身保持直立，略 微放松食指，使管内溶液慢慢从下口流出，直至溶液的 弯月面底部与标线相切为止，立即用食指压紧管口。将 尖端的液滴靠壁去掉，移出移液管，插入盛接溶液的器 皿中； l盛接溶液的器皿如是锥形瓶，应使锥形瓶倾斜成约30 ，移液管直立，管下端紧靠锥形瓶内壁，放开食指，让 溶液沿瓶壁留下，流完后管尖端接触瓶内壁10s15s后 ，再将移液管移去。 22 移液管的使用 23 l移液管和吸量管使用注意事项： l 注意吹与不吹 l 移液管与容量瓶常配合使用，因此使用 前常作两者体积的
13、校准。 l吸量管每次都应从最上面刻度为起点，往 下放出所需体积，而不是放出多少体积就 吸取多少体积。 l 移液管和吸量管一般不要在烘箱中烘干。 24 玻璃仪器使用注意事项 l一、玻璃仪器洗涤方面的差错 l1.玻璃仪器的清洗是检验工作的第一步。在实际工作中 ，许多人往往忽视了在检验前和完毕后，立即清洗所用 玻璃器具，或对器具的清洁检验工作。以至器具内壁严 重挂有水珠、污垢、沉淀干涸粘附于内壁等，无法清洗 净，直接影响数据的准确性。 l2.一般质量检验的品种多、项目杂，不可能每测一个指 标固定使用一套专用仪器，往往交替使用，而对使用的 仪器又不经过严格清洗或清洁度检验。必然引起试剂间 的交替污染。
14、从而影响检验结果的准确性。 l3.另一方面，对容量量具与非容量量具性质和洗涤方法 混为一起，均使用去污粉刷洗，这样造成容量量具的容 量不准确，影响测定结果的准确性。 25 玻璃仪器使用注意事项 l二、玻璃容器加热方面的差错 1.加热过程是理化分析中常有的步骤。在实际工 作中，有些人往往忽视或根本弄不清哪些仪器 能否加热，以至出现差错。事实上玻璃容器并 非都能直接加热，如量筒、量杯、容量瓶、试 剂瓶等不能直接加热。应酌情选用烧杯、烧瓶 、三角瓶等反应容器。实际工作中若不明了这 些基本知识，必然出现差错，甚至造成检验事 故。 2.加热玻璃容器时，不将容器放在石棉网上，而 直接将容器置于电炉中，以至
15、容器受热不均匀 ，甚至于爆裂。 l3.使用过程中，温度变化过于剧烈，或高温时骤 冷或取下的灼热玻璃容器直接放置台面上，而 不按规定放置在石棉网上，导致容器破裂，试 剂散失，影响检验工作的正常进行。 26 玻璃仪器使用注意事项 l三、玻璃容器的选择和使用方面的差错 容量分析中准确地测量溶液的体积，是获得良 好分析结果的重要因素。因而必须正确使用容 量器具，如滴定管、移液管、容量瓶等，实际 操作时往往存在一些差错。 1.不能正确区分酸式滴定管与碱式滴定管及其性 能。使用过程中往往将酸式滴定管误认为碱式 滴定管；碱式滴定管误认为酸式滴定管。这样 一来便错误百出。因为酸式滴定管下端带有玻 璃活塞，不能盛放碱性溶液，因为碱性溶液能 腐蚀玻璃。使活塞转动。而碱式滴定管下端接 有一橡皮管，不能盛放酸或氧化剂等腐蚀橡皮 的溶液如：AgNO3、KMnO4、I2等溶液。 27 玻璃仪器使用注意事项 l2.不按规则正确使用容量瓶。容量瓶是常用的测 量容纳一定溶液体积的一种容量器具，这主要 用来配稀释一定量溶液到一定的体积的容量器 具。但实际中往往有人用它来长期贮存溶液， 尤其是碱性溶液，它会侵蚀瓶壁使瓶塞粘住， 无法打开。配制好的溶液不能贮存在容量瓶中 ，而应及时倒入试剂瓶中保存，试剂瓶应先用 配好的溶液荡洗23次。 28 玻璃仪器使用注意事项 l3.
