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1、1 高考化学实验-工艺-答题模板-规范 一、一、实验常见解题模板实验常见解题模板 关键词释义 测定溶液测定溶液 pH 的操作的操作 将一小块 pH 试纸放在表面皿上，用玻璃棒蘸取少量待测液，点在 pH 试纸上，待试纸变色 后，再与标准比色卡对照。 检验溶液中离子是 否沉淀完全 将溶液静置一段时间后，取上层清夜向其中滴入沉淀剂，若无沉淀生成，则离子沉淀完全 沉淀洗涤沉淀洗涤 沉淀洗涤的目的：除去沉淀或晶体表面可溶性的杂质，提高纯度。 洗涤方法洗涤方法：向漏斗内加蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流出后，重复操作向漏斗内加蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流出后，重复操作 23 次次。 误差分析：若沉淀不洗涤或洗
2、涤不干净，则使沉淀的质量偏高偏高。若沉淀洗涤次数过多，则 会使部分沉淀溶解而使其质量偏低偏低。 沉淀是否洗涤干净的判断方法沉淀是否洗涤干净的判断方法 答题模板答题模板 取最后一次洗涤液，滴加(试剂)，若没有现象，证明沉淀已洗净 洗涤溶剂选择洗涤溶剂选择 洗涤的试剂一般可选用蒸馏水、冷水(或冰水)、有机溶剂(如乙醇、丙酮)、该物质的 饱和溶液。 水洗水洗：适用范围产物不溶于水。 冰水洗冰水洗：用冷水可适当降低晶体因为溶解而造成损失。 注意：有特殊的物质其溶解度随温度升高而下降的，可以采用热蒸馏水洗涤。 有机溶剂洗有机溶剂洗：可以降低晶体因溶解而造成损失，可以除去表面的可溶性杂质和水分；酒精 易挥
3、发，晶体易干燥。 适用范围产物溶于水，难溶于酒精；(如摩尔盐、硫酸锌晶体的制备) 乙醇洗的目的：乙醇洗的目的：a.减少固体的溶解(减少固体的损失)；b.除去固体表面吸附的杂质；c.乙 醇挥发带走水分，使固体更干燥。 该物质的饱和溶液该物质的饱和溶液：用该物质的饱和溶液可以使因为溶解造成的损失降到最低。 “见人说人话，见鬼说鬼话” 若滤渣是所需的物质，则洗涤的目的是： 除去晶体表面的可溶性杂质，得到更纯净的晶体。 若滤液是所需的物质，则洗涤的目的是： 洗涤残渣，把附着在残渣上的有用物质，如目标产物尽可能洗出来。 防止污染环境：如果滤渣表面有一些对环境有害的物质，如重金属离子或 CN ，为了防止
4、污染环境，往往对残渣进行洗涤。 2 结晶 利用溶解度分离：蒸发浓缩-冷却结晶-过滤-洗涤、烘干或干燥 蒸发浓缩、冷却结晶：如除去 KNO3中的少量 NaCl。 蒸发结晶、趁热过滤：如除去 NaCl 中的少量 KNO3。 所得晶体带结晶水(如 CuSO45H2O)：蒸发浓缩(至有晶膜出现)(或溶液中析出固体)溶液表 面出现晶膜(或溶液中析出固体)，冷却结晶，过滤。 晶体干燥 低温烘干或低温干燥/放干燥器中干燥 萃取分液萃取分液关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个 小烧杯，打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下；上层液体从上口倒出。 容量瓶检漏
5、加入一定量的水，塞好瓶塞。用食指摁住瓶塞，道理观察。然后再将容量瓶正立，旋转瓶塞 180，后塞紧，再倒立。若均无水渗出，则容量瓶不漏水。 装置的气密性检查装置的气密性检查 形成封闭体系操作(微热、加水等)描述现象得出结论。 微热法：封闭(将导管一段放入水中)、微热、气泡、水柱 液差法：关键词：封闭(用止水夹关闭右侧导气管，向 XX 漏斗中加水)、液差(XX 漏斗中形 成一段水柱，停止加水后，液面高度不变) 使分液漏斗中液体使分液漏斗中液体 顺利流下顺利流下 拔下分液漏斗颈部的塞子(或使分液漏斗瓶塞上的凹槽对准瓶颈的小孔)，然后再旋转下上部 活塞 长导管作用长导管作用冷凝回流，冷凝回流，提高反应
6、物的利用率、导气、防堵塞、平衡气压、导气、防堵塞、平衡气压 滴液漏斗优点滴液漏斗优点 防止倒吸 使漏斗内液体顺利流下 减小增加的液体对气体压强的影响，从而在测量气体体积时更加准确。 防止局部酸度过大防止局部酸度过大 的方法的方法 缓慢加入 XX 酸，并不断搅拌 蒸发时的气体氛围蒸发时的气体氛围抑制某离子的水解，如加热蒸发 AlCl3溶液时为获得 AlCl3需在 HCl 气流中进行 通 N2 实验前通 N2：赶尽装置中的空气，防止 O2、H2O 等干扰实验(如：O2氧化某物质、H2O 使某 物质水解) 实验后通 N2：将产生的某气体全部赶入至后续某个装置，保证产生的气体被后续某个装 置的溶液完全
7、吸收定量实验 实验中通 N2：稀释某种气体(纯 ClO2易分解爆炸)或防止物质被氧化(如：生产白磷过程中 在高纯 N2保护下进行) 煮沸溶液除去溶解在溶液中的(如氧气如氧气)，防止某物质被氧化 盐析(类比)加 NaCl 固体减低了过碳酸钠的溶解度，原因：Na +浓度显著增加抑止了过碳酸钠的溶解。 分液漏斗滴加液体打开分液漏斗上口塞子，旋开分液漏斗的旋塞，逐滴滴加 3 二、二、高考化学工艺流程题解题模板高考化学工艺流程题解题模板 关键词释义 原料预处理 研磨、粉碎、雾化 将块状或颗粒状的物质磨成粉末或将液体分散成微小液滴，增大反应物接触面积，以加快反 应速率或使反应更充分增大原料的转化率(或浸取
8、率) 灼烧(煅烧、焙烧) 使固体在高温下分解或改变结构、使杂质高温氧化、分解等。如煅烧石灰石、高岭土、硫 铁矿；除去碳及有机物；除去热不稳定的杂质 恒重法恒重法：样品连续两次干燥与灼烧后质量之差小于 0.3mg。 提高固体的焙烧效 率 增加氧气的量、固体充分粉碎、逆流焙烧、适当升温等。 浸取 向固体中加入适当溶剂或溶液，使其中可溶性的物质溶解，包括水浸取、酸溶、碱溶、醇溶 等 浸出率固体溶解后，离子在溶液中的含量的多少 酸浸在酸性溶液中使可溶性金属离子进入溶液，不溶物通过过滤除去的过程；溶解、去氧化物(膜) 碱溶去油污，去铝片氧化膜，溶解铝、二氧化硅(加碱量不宜过多，可能是会消耗盐酸) 水浸与
9、水接触反应或溶解 浸出率 提高浸出率：将矿石研成粉末，提高接触面积；搅拌，使反应更加充分；适当增大酸 的浓度；加热；延长浸出时间。 除杂、实验操作类/获得产品阶段 过滤 过滤后滤液仍然浑浊的可能的操作原因：玻璃棒下端靠在滤纸的单层处，滤纸破损；漏斗 中液面高于滤纸边缘。 过滤的沉淀在称重之前的操作：过滤，洗涤，干燥，(在干燥器中)冷却，称重。 加无机盐的目的：降低 XXX 的溶解度(盐析)。 减压过滤减压过滤：好处：可加快过滤速度，可得到较干燥的沉淀；注意：不宜过滤胶状沉淀和颗 粒太小的沉淀；当停止吸滤时，需先拔掉连接吸滤瓶和泵的橡皮管，再关泵，以防反吸。 趁热过滤：减少因降温而析出的溶质的量
10、；操作：已预热的布氏漏斗趁热抽滤 萃取和分液利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同提取分离物质，如用 CCl4或苯萃取溴水中的溴。 蒸馏或分馏分离沸点不同且互溶的液体混合物，如分离乙醇和甘油。 冷却法利用气体易液化的特点分离气体，如合成氨工业采用冷却法分离氨气与氮气、氢气。 盐析加无机盐使溶质的溶解度降低而析出。 活性炭脱色(胶体也可以吸附色素) 4 结晶 纯物质溶液得到晶体：蒸发结晶(NaCl 型)；蒸发浓缩(至有晶膜出现为止)，冷却结晶(KNO3 型和含有结晶水的晶体)。 混合溶液(分离 A 和 B)：蒸发结晶，趁热过滤(得 NaCl 型)，将滤液冷却结晶，过滤(得 KNO3 型)。 由
11、FeCl3、AlCl3、CuCl2、MgCl2、CoCl2等溶液获取对应晶体，采取的措施是：在干燥的 HCl 气氛/氛围/气流中加热蒸干。 要得到较大的晶体，可以采用：缓慢冷却溶液、缓慢蒸发溶剂、减慢冷却结晶的速度或冷 却后静置较长时间。 产品进一步提纯的操作：重结晶重结晶。 含结晶水晶体：蒸发浓缩、冷却结晶。 模板：加热浓缩模板：加热浓缩冷却结晶冷却结晶过滤过滤洗涤洗涤干燥干燥 蒸发结晶蒸发溶剂，使溶液由不饱和变为饱和，继续蒸发，过剩的溶质就会呈晶体析出 蒸发浓缩蒸发除去部分溶剂，提高溶液的浓度 沉淀洗涤 沉淀洗涤的目的：除去沉淀表面附着或沉淀中包夹的可溶性离子。 洗涤方法：向漏斗内加蒸馏水
12、至浸没沉淀，待水自然流出后，重复操作 23 次。 误差分析：若沉淀不洗涤或洗涤不干净，则使沉淀的质量偏高偏高。若沉淀洗涤次数过多，则 会使部分沉淀溶解而使其质量偏低偏低。 沉淀是否洗涤干净的判断方法沉淀是否洗涤干净的判断方法 答题模板答题模板 取最后一次洗涤液，滴加(试剂)，若没有现象，证明沉淀已洗净 水洗用水洗去可溶性杂质，类似的还有酸洗、醇洗等 酸作用溶解、去氧化物(膜)、抑制某些金属离子的水解、除去杂质离子等 碱作用去油污、去铝片氧化膜，溶解铝、二氧化硅，调节 pH、促进水解(沉淀) 调 pH 目的：使溶液中的金属阳离子形成氢氧化物完全沉淀下来而除去。 需要的物质：需要的物质：含主要阳离
13、子的难溶性氧化物或氢氧化物或碳酸盐，难溶性氧化物或氢氧化物或碳酸盐，即能与 H+反应，是 pH 增大的物质如 MgO、Mg(OH)2等。 原理：加入的物质能与溶液中的原理：加入的物质能与溶液中的 H+反应，降低了反应，降低了 H+的浓度，增大的浓度，增大 pH。 pH 控制的范围：大于除去离子的完全沉淀值，小于主要离子的开始沉淀的 pH。 控制 pH 的目的：防止 XX 离子水解；防止 XX 离子沉淀；确保 XX 离子完全沉淀；防止 XX 物质溶解等。 控制某反应的 pH 值使某些金属离子以氢氧化物的形式沉淀(调节 pH 所用试剂为主要元素 对应的氧化物、碳酸盐、碱，以避免引入新的杂质；pH
14、分离时的范围确定、范围过小的后果或过大的后果) 5 温度的控制 加热加热： 加快反应速率或溶解速率； 促进平衡向吸热方向移动；(一般是有利于生成物生成的方向)移动 除杂，除去热不稳定的杂质，如 NaHCO3、Ca(HCO3)2、KMnO4、I2、NH4Cl 等物质； 使沸点相对较低的原料气化或升华。 降温降温： 防止某物质在高温时会溶解(或分解)； 使化学平衡向着题目要求的方向移动(放热方向)； 使某个沸点较高的产物液化，使其与其他物质分离； 降低晶体的溶解度，减少损失。 控温控温：(用水浴或油浴控温)(用水浴带温度计便于控温且受热均匀) 防止某种物质温度过高时会分解或挥发； 为了使某物质达到
15、沸点挥发出来； 使催化剂的活性达到最好； 防止副反应的发生。 降温或减压可以减少能源成本，降低对设备的要求，达到绿色化学的要求。 如果题目中出现了包括产物在内的各种物质的溶解度信息，则要根据它们的溶解度随温如果题目中出现了包括产物在内的各种物质的溶解度信息，则要根据它们的溶解度随温 度升高而改变的情况，寻找合适的结晶分离方法度升高而改变的情况，寻找合适的结晶分离方法 ( 蒸发结晶或浓缩结晶蒸发结晶或浓缩结晶) 。 温度在一定范围的原因温度在一定范围的原因： 温度过低反应速率过慢，溶解度低； 温度过高，物质(H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)分解或物质会挥发(如浓硝酸、浓盐酸)或物 质(如 N
16、a2SO3等)氧化或促进物质(如 AlCl3等)水解。 煮沸：促进水解，聚沉后利于过滤分离;除去溶解在溶液中的气体，如氧气。 温度不高于的原因 适当加快反应速率, 但温度过高会造成(如浓硝酸)挥发/(如 H2O2、NH4HCO3)分解/(如 Na2SO3)氧化或促进(如 AlCl3)水解等，影响产品的生成 温度不低于的原因：加快反应速率或者对于吸热反应而言可是平衡正移，增加产率。 控制温度方法控制温度方法 水浴加热：便于控制温度，均匀加热 冰水浴(如控制温度在 5) 减压蒸馏减压蒸馏 减小压强，使液体熔沸点降低，防止物质(如 H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)受热分解。 “减压” 减压蒸馏减压蒸馏(蒸发蒸发)(小心烘干)(减压烘干)：可降低液体的沸点，对于一些加热至沸腾前就已经 分解的物质，用减压蒸发。常压蒸发温度过高，易分解；或者减压蒸发降低了蒸发(烘干) 温度
