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1、HGT 3736-2004 工业盐酸羟胺ICS 771. 060. 01 ; 71. 060. 99 G 14 备案号 15037-2005 HG 中华人民共和国化王行业标准HG/T 3736-2004 工业盐酸控股Hydroxylammonium chloride for industrial use 2004-12-14 发布 2005-06-01 实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布目U本标准主要根据国内生产和使用实际情况制定。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(CSBTS/TC63/SCl)归口。本标准起草单位 z天津化工研究设计院、
2、淄博兴辉化工有限公司。本标准主要起草人=弓创周、范国强、高庆辉、侯诗东、韩己强。HG/T 3736-2004 HG/T 3736-2004 工业盐酸握股范围本标准规定了工业盐酸楚胶的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于工业盐酸楚胶。该产品主要用于有机合成、合成橡胶工业、医药中间体、彩色胶片洗印等。分子式， HONH， Cl分子量， 69.49(按 2001 年国际相对原子质量)规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研
3、究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 190-1990 危险货物包装标志GB(T 191-2000 包装储运图示标志OSO 780 ' 1997 EQV) GB(T 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB(T 3049-1986 化工产品中铁含量测定的方法NEQ) GB(T 6678 化工产品采样总则GB(T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法OSO 3696 ' 1987 EQV) GB 6685-1986 化学试剂标准盐酸经胶GB 15258 化学品安全标签编写规定HG(T 3696.1 无机化工产品化学
4、分析用标准滴定溶液的制备HG(T 3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG(T 3696.3 元机化工产品化学分析用制剂及制品的制备邻菲廖琳分光光度法<ISO 6685 ' 1982 2 要求外观自色针状结晶。工业盐酸经胶应符合表 1 要求。3 3.1 3.2 要求4 一等品98.0 0.02 0.000 5 0.000 5 0.5 优等品99.0 0.005 0.000 5 0.000 5 0.3 表 1注一一一一项目盐酸楚脏(HONH，)质量分数，%硫酸盐(以 50，计)质量分数.%重金属(以 Pb 计)质量分数，%铁 (Fel质量分数.%干燥减量质量分数
5、.%试验方法安全提示4.1 HG/T 3736-2004 本试验方法申使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗.严重者应立即治疗。使用易燃晶时，严禁使用明火加热。4.2 一艘规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682-1992 中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T3696. 1 、 HG/T 3696.2 、 HG/T 3696.3 之规定制备。4.3 盐酸经肢的测定4.3.1 方法提要样品溶于无氧的水中，加硫酸溶液酸化，加已知量的硫酸铁锁溶液氧化。于 6
6、0'C下用高锺酸锦标准滴定溶液滴定。4.3.2 试剂4.3.2.1 磷酸;4.3.2.2 硫酸溶液: 1十以用无氧的水配制h4.3.2.3 硫酸铁镀溶液 :250 日/L，用无氧的水现用现配 p4.3.2.4 高锺酸御标准滴定溶液 :c(1 /5KMnO. )约为 0.1 mol/L , 4.3.2.5 元氧的水。4.3.3 分析步骤称取约 1 g 试样，精确至 0.0002 g。溶于元氧的水中，移人 250 mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移液管移取 25 mL 溶液于 250 mL 锥形瓶中，加 10 mL 硫酸溶液及 20 mL 硫酸铁镀溶液，摇匀。缓缓煮沸 5 min ，
7、j)日入 100 mL 元氧的水，加 2 mL 磷酸，于 60'C下用高锺酸锦标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。同时进行空白试验。4.3.4 结果计算盐酸经胶含量以盐酸楚胶(HONH， Cl)的质量分数 W 汁，数值以%表示，按公式。)计算 z(V 一Vo)cX 10-' XM/2 W 二 X100 (1)mX20/100 式中=V o 空白试验所消耗的高锺酸饵标准滴定溶液(4.3.2.4)体积的数值，单位为毫升(mU ，V 滴定试验所消麓的高锤酸御标准滴定溶液(4.3.2.4)体积的数值，单位为毫升(mL)，C 高锺酸惆标准滴定溶液实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol
8、/U ，m 试料质量的数值，单位为克(g) ，M 盐酸楚胶的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M69. 49) 。取平行测定结果的算数平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.2% 。4.4 硫酸盐含量的测定4.4.1 方法提要在酸性介质中加人氯化坝，与试验溶液中的硫酸根离子生成白色沉淀，与同法处理的硫酸盐标准比浊溶液比较。4.4.2 试剂4.4.2.1 盐酸溶液， 2十 1 。4.4.2.2 氯化领(BaCI， ?1 2H2 0)溶液 :200 g/L. 4.4.2.3 硫酸盐标准溶液 z每毫升含硫酸盐(以 SO. 汁)0.05 mg. 用移液管移取 5 mL 按
9、HG/T 3696.2 配制的硫酸盐标准溶液，放人 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液现用现配。4.4.3 分析步骤HG/T 3736-2004 称取(.OO士 O.O)g 试样，加少量水溶解，立即转移至 25 mL 比色管中，加 0.5 mL 盐酸溶液，加2 mL 氯化银溶液，加水稀释至 25 mL，摇匀。放置 5 min。所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液分别是:优等品取1. 00 mL硫酸盐标准溶液，一等品取 4.00 mL 硫酸盐标准溶液，与试样同时同样处理。4.5 重金属含量的测定4.5.1 方法提要在乙酸介质中加人硫化氢饱和溶液，与试验溶液中的重金属生成棕色沉淀
10、，与同法处理的铅标准比色溶液比较。4.5.2 试剂4.5.2.1 硝酸溶液: 1十1，4.5.2.2 氨水溶液 :1+204.5.2.3 乙酸溶液 :1+20 04.5.2.4 硫化氢饱和溶液现用现配。4.5.2.5 铅标准溶液:每毫升含铅(Pb)O. 01 mg o 用移液管移取 1 mL 按 HG/T 3696.2 配制的铅标准溶液，放入 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液现用现配。4.5.3 分析步骤称取(2.00士 O.O)g 试样，放入瓷增锅中，在电炉上慢慢加热分解至完全，加 5 mL 硝酸溶液溶解残液，再放到电炉上慢慢蒸干后，加少量水浴解，用氨水溶液(约 23 滴)中和
11、至 pH 4 ，移入 50 mL 比色管，稀释至 25 mL,!JO 1 mL 乙酸溶液及 5 mL 硫化氢饱和溶液，稀释至刻度，摇匀，放置 10 min。所呈颜色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液是:取1. 00 mL 铅标准溶液，与试样同时同样处理。4.6 铁含量的测定4.6.1 方法提要同 G?/T 3049-1986 第 2 章。4.6.2 试剂G?/T 3049-1986 第 3 章规定的试剂和材料。4.6.3 仪器、设备分光光度计:带有厚度为 3 cm 的吸收池。4.6.4 分析步骤4.6.4.1 绘制工作曲线按 G?/T 3049-1986 第 5.3 条的规定，使用 3 cm
12、的吸收池及相应的铁标准榕液，绘制工作曲线。4.6.4.2 试验溶液的制备称取约 5 g 试样，精确至 0.01 g ,!JO 20 mL 水溶解后转移至 100 mL 容量瓶中。另取一个 100 mL 容量瓶，加水至同前个容量瓶作为空白试验溶液。4.6.4.3 测定按 GB/T 3049-1986 中 5.4 条的规定，从;必要时，加水至 50 mL;开始进行操作。根据测得的吸光度，由标准曲线上查出被测试验溶液和被测空白试验溶液中铁的质量。4.6.5 结果计算铁含量以铁(Fe)的质量分数宅的汁，数值以%表示，按公式(2)计算:( m-m, )X10 ml-mO 也 2 二 X100= . (2
13、) m 10m HG/T 3736-2004 式中 zm，一一从工作曲线上查出试验溶液的铁质量的数值，单位为毫克(mg);m。 从工作曲线上空白试验溶液查出的铁质量的数值，单位为毫克(mg) ，m 试料质量的数值，单位为克 (g) 。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.0001% 。4.7 干燥减量的测定4.7.1 方法提要试样在 80'C的干燥箱中烘干 3 h，取出样品放置于干燥器中冷却至室温，称量。4.7.2 仪器电热恒温于燥箱 z温度能控制 (80土 5)'C 。4.7.3 分析步骤用经(80士 5)'C恒重的称量瓶称
14、取 2g3g 试样，精确至 0.000 2 g。置于电热恒温干燥箱中于(80士 5) 'c烘干 3 h.取出称量瓶放置于干燥器中冷却至室温，称量。4.7.4 结果计算干燥减量的质量分数叫，数值以%表示，按公式(3)计算式中:四'3= 坐上二些X 100 ， m，一一干燥前试料和称量瓶质量的数值，单位为克(g) , m , 干燥后试料和称量瓶质量的数值，单位为克(g) ; m 试料质量的数值，单位为克 (g) 。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.03% 。5 检验规则5.1 本标准所有指标项目为出厂检验。5.2 每批产品不超过 1 t。5.3 按 GB/T 6678 的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插人至料层深度的四分之三处采样。将所采的样品混匀，用四分法缩分至约 200 g，分装入两个干燥、清洁的广口瓶或塑料袋中，密封
