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1、扫描电镜分析技术 主讲主讲：傅林养：傅林养 20132013年年3 3月月2222日日FridayFriday 主要内容 电子显微镜简介 扫描电子显微镜基本原理 扫描电子显微镜结构及分析 电子显微镜简介电子显微镜简介 透射电透射电镜：镜：transmission transmission electron microscope TEMelectron microscope TEM 扫描电子显微镜扫描电子显微镜：scanning scanning electron microscope SEMelectron microscope SEM 电电 子子 显显 微微 镜镜 透射电镜是以电子束透过样品
2、经过聚焦与 放大后所产生的物像， 投射到荧光屏上或 照相底片上进行观察。透射电镜的分辨率 为0.10.2 nm，放大倍数为几万几十万 倍。由于电子易散射或被物体吸收，故穿 透力低，必须制备更薄的超薄切片（通常 为50100 nm）。其制备过程与石蜡切片 相似，但要求极严格 透射电镜：透射电镜：TEMTEM 扫描电镜是用极细的电子束在样品表面 扫描，将产生的二次电子用特制的探测 器收集，形成电信号运送到显像管，在 荧光屏上显示物体。（细胞、组织）表 面的立体构像，可摄制成照片。 扫描电子显微镜扫描电子显微镜：S SEMEM STM: STM: 扫描隧道显微镜扫描隧道显微镜 AFM:AFM:原子力
3、电子显微镜简称原子力电子显微镜简称 TEM:TEM:透射电子显微镜透射电子显微镜 LFMLFM：激光力显微镜：激光力显微镜 MFMMFM：磁力显微镜：磁力显微镜 BEEM:BEEM:弹道电子发射显微镜弹道电子发射显微镜 其他显微镜其他显微镜 ： 扫描电子显微镜基本原理扫描电子显微镜基本原理 扫描式电子显微镜，其系统设计 由上而下，由电子枪 (Electron Gun) 发射电子束，经过一组磁 透镜聚焦 (Condenser Lens) 聚 焦后，用遮蔽孔径 (Condenser Aperture) 选择电子束的尺寸 (Beam Size)后，通过一组控制 电子束的扫描线圈，再透过物镜 (Obj
4、ective Lens) 聚焦，打在样 品上，在样品的上侧装有讯号接 收器，用以择取二次电子 (Secondary Electron) 或背向散 射电子 (Backscattered Electron) 成像。 扫描电子显微镜基本原理扫描电子显微镜基本原理 电子散射区域 二次电子(样品的表面信息) 入射电子束 样品 特征X射线 (元素信息) 背散射电子 (凹凸/成份信息) 10nm以内 (二次电子逸出深度) 样品吸收电流 俄歇电子（表层的元素信息） 荧光 (化学结合状态信息 ) SESE和和BSEBSE的激发原理的激发原理 二次电子二次电子 ( (Secondary ElectronSecon
5、dary Electron) ) 样品(金属) 真空 入射电子 背散射电子背散射电子 ( (BackscatteredBackscattered ElectronElectron) ) 弹性散射和非弹性散射 当一束聚焦电子束沿一定方向入射到试样内时，由于受到固体物质中 晶格位场和原子库仑场的作用，其入射方向会发生改变，这种现象称 为散射。 （1）弹性散射。如果在散射过程中入射电子只改变方向，但其总动 能基本上无变化，则这种散射称为弹性散射。弹性散射的电子符合布 拉格定律，携带有晶体结构、对称性、取向和样品厚度等信息，在电 子显微镜中用于分析材料的结构。 （2）非弹性散射。如果在散射过程中入射电
6、子的方向和动能都发生 改变，则这种散射称为非弹性散射。在非弹性散射情况下，入射电子 会损失一部分能量，并伴有各种信息的产生。非弹性散射电子：损失 了部分能量，方向也有微小变化。用于电子能量损失谱，提供成分和 化学信息。也能用于特殊成像或衍射模式。 背散射电子：入射电子在样品中经散射后再从上表面射出来的电子。反映样品表 面不同取向、不同平均原子量的区域差别。 二次电子：由样品中原子外壳层释放出来，在扫描电子显微术中反映样品上表面 的形貌特征。 X射线：入射电子在样品原子激发内层电子后外层电子跃迁至内层时发出的光 子。 俄歇电子：入射电子在样品原子激发内层电子后外层电子跃迁至内层时，多余能 量转移
7、给外层电子，使外层电子挣脱原子核的束缚，成为俄歇电子。 透射电子 :电子穿透样品的部分。这些电子携带着被样品吸收、衍射的信息，用 于透射电镜的明场像和透射扫描电镜的扫描图像, 以揭示样品内部微观结构的形 貌特征。 入射电子束在入射电子束在样品中激发样品中激发出的各种信号出的各种信号 扫描电子显微镜结构及分析 电子枪电子枪 热游离 方式电 子枪 钨钨(W)(W)灯丝灯丝 六硼化镧六硼化镧(LAB6)(LAB6)灯丝灯丝 场发射 电子枪 冷场发射式冷场发射式(COLD FIELD EMISSION , FE)(COLD FIELD EMISSION , FE) 热场发射式热场发射式(THERMAL
8、 FIELD EMISSION (THERMAL FIELD EMISSION ,TF),TF) 及萧基发射式及萧基发射式( (SCHOTTKYSCHOTTKY EMISSION EMISSION ,SE),SE) Tungsten Filament FE Tip 750m 发卡式钨灯丝 （热电子发射电子枪 ） 冷场发射灯丝 （冷场发射电子枪） 价钱最便宜使用最普遍的是钨灯丝，以热游离 (Thermionization) 式来发射 电子，电子能量散布为 2 eV，钨的功函数约为4.5eV，钨灯丝系一直径约 100m，弯曲成V形的细线，操作温度约2700K，电流密度为1.75A/cm2， 在使用
9、中灯丝的直径随着钨丝的蒸发变小，使用寿命约为4080小时 六硼化镧(LaB6)灯丝的功函数为2.4eV，较钨丝为低，因此同样的电流密度 ，使用LaB6只要在1500K即可达到，而且亮度更高，因此使用寿命便比钨丝 高出许多，电子能量散布为 1 eV，比钨丝要好。但因LaB6在加热时活性很 强，所以必须在较好的真空环境下操作，因此仪器的购置费用较高 场发射式电子枪则比钨灯丝和六硼化镧灯丝的亮度又分别高出 10 - 100 倍， 同时电子能量散布仅为 0.2 - 0.3 eV，所以目前市售的高分辨率扫描式电子 显微镜都采用场发射式电子枪，其分辨率可高达 1nm 以下。 电子枪电子枪 分辨率分辨率 对
10、微区成分分析而言，它是指能分析的最小区域；对 成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离。 入射电子束束斑直径 入射电子束在样品中的扩展效应 成像方式及所用的调制信号 二次电子像的分辨率约为5-10nm，背反射电子像的分 辨率约为50-200nm。X射线的深度和广度都远较背反 射电子的发射范围大，所以X射线图像的分辨率远低 于二次电子像和背反射电子像。 景深是指一个透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围。 扫描电镜的景深为比一般光学显微镜景深大100-500倍，比透射电镜的景深大 10 倍。 景深 加速电压对分辨率的影响 工作距离对分辨率及景深的影响 探针电流对分辨率及信噪比的影
11、响 10uA 20uA 30uA40uA 二次电子流 背散射电子流 吸收电流 为什么会发生荷电现象？为什么会发生荷电现象？ 23 采用喷镀方式消除荷电现象采用喷镀方式消除荷电现象 缺点：缺点： （1 1）样品表面细节可能被掩盖或者）样品表面细节可能被掩盖或者 尺寸发生改变尺寸发生改变 （2 2）成分信息和表面电位信息减弱或者消失）成分信息和表面电位信息减弱或者消失 优点：优点： （1 1）表面导电）表面导电 降低荷电降低荷电 （2 2）增加导热性能）增加导热性能 降低电子束损伤降低电子束损伤 （3 3）增加信号激发效率）增加信号激发效率 （4 4）降低操作技术要求）降低操作技术要求 镀层 吸收电流吸收电流(I (I ) ) (I (I BSEBSE ) ) (I (IP P ) ) I I I I e-e- e-e- e-e- e-e- e-e- e-e-e-e- e-e- I I SESE 喷镀（Au、Pt、C） 样品样品 样品样品: : 纸张纸张 加速电压加速电压: 15kV: 15kV 压力压力: 5: 520Pa20Pa 5 Pa5 Pa 10 Pa10 Pa 20 Pa20 Pa 20mm 消除荷电 空气浓度空气浓度 低真空低真空方式消除荷电现象方式消除荷电现象
