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1、水样中化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)注解 COD又称化学需氧量,与选用的化学试剂有关,一般水质检测中所用试剂为高锰酸钾和重铬酸钾为氧化剂。COD的优点是能较精确的反映出水中有机物的含量,并且测定时间短,不受水质限制。COD较高的水质,水中溶解氧普遍偏低。 BOD为生化需氧量,能较真实的反应出水中可被降解有机物含量。一般有机物完全降解需要100d,实验时一般选用20下20d为代表。但20d周期太长,不利于污水处理指导。故采用5d生化需氧量。对于城市污水BOD5为BOD20的70左右。BOD的值与水质,温度,菌类种类有关,不易控制。一般有机物都可以被微生物所分解,但微生物分解水中的有机化
2、合物时需要消耗氧,如果水中的溶解氧不足以供给微生物的需要,水体就处于污染状态。 CODBOD大致为难以降解有机物含量(水中有无机可还原性物质,如亚硝酸盐,硫化物,亚铁盐等)。BOD/COD为可生化性指标。当BOD/COD0.3可生化性良好,适用于生化工艺处理。工业废水一般BOD/COD0.3可生化性差,必须给以一定的营养配给。 测量方法有相应的国家规定:HJ 505-2009 。一、摘要:在酸性条件下,高锰酸钾具有很高的氧化性,本实验采用酸性高锰酸钾法,向被测水样中定量加入高锰酸钾溶液,加热水样,水溶液中多数的有机污染物都可以氧化,加入定量且过量的Na2C2O4还原过量的高锰酸钾,最后再用高锰
3、酸钾标准滴定溶液返滴过量的草酸钠至微红色为终点,由此计算出水样的耗氧量。2、 实验目的:1.初步了解环境分析的重要性及水样的采集和保存方法2.对水样中耗氧量COD与水体污染的关系有所了解3.掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理及方法三、实验原理:测定时,在水样中加入H2SO4及一定量的KMnO4溶液,置沸水浴中加热使其中的还原性物质氧化,剩余的KMnO4用一定量过量的Na2C2O4还原,再以KMnO4标准溶液返滴定Na3C2O4的过量部分。由于Cl-对比法有干扰因而本法只适用于地表水、地下水、饮用水和生活污水中COD的测定,含Cl-较高的工业废水则应采用K2Cr2O7法测定。在煮沸过程中,KMn
4、O4和还原性物质作用:4MnO4-+5C+12H+=4Mn2+5CO2+6H2O剩余的KMnO4用Na2C2O4还原:2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2+10CO2+8H2O,再以KMnO4返滴Na2C2O4过量部分,通过实际消耗KMnO4的量来计算水中还原性物质的量。4、 实验步骤:取样 选择.为采样点,用采集器在不同深度各取一份水样。混合均匀后作为分析试样滴定1. Na2C2O4 0.005mol/L标准溶液的配制将Na2C2O4于100-105oC干燥2h,准确称取约0.17g于100ml小烧杯中加水溶解后定量转移至250ml容量瓶中,以水稀释,定容摇匀。2.KMnO4 0
5、.002mol/L溶液的配制及标定准确移取已配制好的0.02mol/L的KMnO4溶液25.00ml于500ml棕色试剂瓶中,加水稀释,摇匀,放置于阴暗处。用移液管准确移取25.00ml标准Na2C2O4溶液于250ml锥形瓶中,加入10ml1:3 H2SO4在水浴上加热到75-85oC,用KMnO4溶液滴定,滴定速度由慢到快到慢的顺序滴加,至溶液呈微红色时停止滴加,记录数据,平行滴定三次。3.水样中耗氧量的测定用移液管准确移取100.00ml水样,置于250ml锥形瓶中,加10ml 1:3 H2SO4和几块沸石,由滴定管准确加入10.00ml 0.002mol/LKMnO4溶液,立即加热煮沸
6、,从冒出第一个大气泡开始用小火煮沸10min(红色不应褪去,若褪去,应补加0.002mol/L的KMnO4至样品呈稳定的红色),取下锥形瓶,放置0.51.0min,趁热准确加入10.00ml Na2C2O4标准溶液,充分摇匀,此时由红色变为无色,再用移液管移入10.00ml Na2C2O4标准溶液,趁热用0.002mol/LKMnO4标准溶液滴定至稳定的淡红色即为终点,平行滴定三次,记录数据。4.空白样耗氧量的测定用移液管准确移取100.00ml蒸馏水于250ml锥形瓶中,后操作同操作3,记录数据。6、 数据处理 1. KMnO40.002mol/L溶液的标定 次项目Na2C2O4的质量g1.
7、555消耗V2Na2C2O4 ml10消耗VKMnO4 ml9.659.729.68CKMnO4 mol/L1.92410-1.910101.91810 mol/L1.917101.917101.91710相对平均偏差(%)0.262.水样中化学耗氧量(COD)的测定次数项目准确滴加 VKMnO4 ml100移取VNa2C2O4 ml101010消耗VKMnO4 ml13.0913.1013.11水样中COD含量mg/L2.6112.6182.626平均COD的含量mg/L2.618相对平均偏差(%)0.19计算公式 CODmn/o2 mg/l=5/4(VKMnO4 -2/5CNa2C2O4VNa2C2O4 )Mo2 1000/V水样(O2mg/l)七、注意事项1、如果温度超过85时,草酸钠会分解,影响实验结果。2、煮沸时,控制温度,不能太高,防止溶液溅出。3、有机物含量较低时,使用的KMnO4溶液浓度也低(0.002M),所以终点的颜色很浅(淡淡的微红色)因此注意不要过量了。4、5、 开始滴定时速度应慢些,待第一滴滴下后红色完全褪去后再滴第二滴,第三滴,以后滴定速度可逐渐加快,直至溶液呈现粉红色且,半分钟不褪去,此时溶液温度不低于60。八、结果分析根据已得数据可推知湘江水质在类水质或以下,由于细菌分解需要大量的溶解氧,因此湘江不利于鱼类,浮游生物生存。易爆发水华4 / 4