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1、 静电纺丝实验方案一：2.2.3 插层复合静电纺丝溶液的制备及其基本性质的研究按比例准确称取一定质量的 O-MMT,在 20 mL 的 DMF 中超声分散 3 h,然后加入 3 g 聚丙烯腈粉末,搅拌 24 h 后待用。本实验中 ,O-MMT 的加入量占 PAN/O-MMT 复合材料总质量的 0 wt.%、1 wt.%、3 wt.%及 5 wt.%,用 PAN、PAN/O-MMT-1、PAN/O-MMT-3 及 PAN/O-MMT-5 分别表示。原料 O-MMT、PAN 固体粉末使用前在 50 oC 温度下干燥处理 12 小时后使用。对含有不同比例 O-MMT 的 PAN/O-MMT 复合静电
2、纺丝液的基本性质(粘度、电导率、表面张力)进行测试。纺丝液的粘度采用旋转式粘度计(NDJ-79)进行测试,表面张力的测试则是通过 QBZY-1 型全自动表面张力仪测试得到的,电导率的测试是利用 DDS-11A 型数显电导率仪测试得到的。2.2.4 静电纺丝法制备插层复合纳米纤维将已配置好的纺丝液倒入带针头的标准容量为 20 mL 注射器, 在针头加上正电势,用被铝箔覆盖的滚筒作为接收装置,纺丝工艺为:纺丝电压 15 kV,推进速度 0.5 mL/h,收集距离 15 cm。纺丝结束后,收集铝箔上的纳米纤维,在室温下存放, 待残留溶剂挥发。方案二： 。复合材料的制备选用分子量为的粉末和平均粒径为的
3、硅粉为主要原料先将粉末加入二甲基甲酰胺 溶剂中 形成质量分数为的高分子聚合物溶液 再按质量比 加入硅粉 形成悬浊液上述液体在室温下搅拌后超声分散 形成均一稳定的前驱体溶液将前驱体溶液置于注射器中 针头孔径 通过推进泵控制移动速度进行静电纺丝纺丝电压为 接收板为 铝箔 接收距离为所得纺丝前驱体在预氧化后置于通有氩气保护的管式炉中烧结 烧结温度为 烧结时间为为了进行对比分析 本文采用相同的静电纺丝工艺制备了原丝先将粉末加入 溶剂中 形成质量分数为的高分子聚合物溶液 该溶液未加硅粉 其静电纺丝过程 前驱体预氧化过程和烧结过程的参数与上述复合材料制备参数一致方案三：23 3 1 SiOz 纳米粒子表面
4、固定 ATRP 引发剂使用前的 Si02 粒子经 150C 真空干燥 24 小时，氮气保护的冰水浴四孔烧瓶中加入 2Og 纳米 Si02 粒子，309(95mm01)4 一苄基三氯硅烷和 20ml 无水四氢呋喃(使用前经金属钠回流 6 小时) ，磁力搅拌后，溶于 5Oral 四氢呋喃的三乙胺 12ml(86 mm01)缓慢地滴加入上述体系，滴加完毕后 OC 放置 24,时，撤去冰水浴窒温反应 244,时。反应完毕后，离心的下层粉状固体，用甲醇水混合溶剂(vv，1 1)清洗 3 次后，室温真空干燥 24 小时，大约共得到约189l 兰 l 色粉末状固体。23 3 2 纳米粒子表面引发 GMA 的
5、 ATRP 反应运用此种方法进行表面接枝，已见报道85，鲫。具体操作方法为：019制备 si02 粒子引发剂、2ml 甲基丙烯酸缩水甘油酯 (GMA)、lml 四氢呋喃和14rag 溴化亚铜放入容积约 20ml 的小试管中(内放小磁子)，持续通氮气鼓泡 20分钟，加入催化剂 2，2 一联吡啶 40mg，继续通气 5 分钟，迅速盖上橡胶塞，用四氟胶带缠紧密闭。放入 70C 的油浴中分别反应 10d,时、25d,时、40小时，以便制备表接枝不同分子链长度的杂化粒子。23 3 3 复合纳米粒子运用静电纺丝法制备复合纳米纤维将上述改性后的纳米粒子以四氢呋喃为溶剂，分别配置不同浓度的溶液进行纺丝，电压调
6、节为 20KV，纺丝距离为 12cm。制备完毕的纤维室温真空干燥24 小时。方案四：1.1 材料的制备 首先将 PVP 粉末(分子量 15000)加入到乙醇溶液中 , 配置成浓度为 0.5 kg/L 的溶液, 然后再按照硅粉与 PVP 质量比 1:5 的比例加入纳米硅粉(平均粒径 35 nm), 室温下磁力搅拌 10 h 后超声分散 30 min, 形成均一稳定的前驱体溶液。 前驱体溶液加入到 DT-200 型静电纺丝机(Dalian Dingtong)的注射器中, 针头孔径 0.8 mm, 通过推进泵控制注液速度为 0.4 mL/h 进行静电纺丝。纺丝电压 15 kV, 接收板为 18 m
7、铝箔, 接收距离 17 cm, 湿度控制在 30% 50%之间。所得纺丝前驱体在马弗炉中以 5 /min 的速率升温至 230预氧化 30 min, 然后置于通有氩气保护的管式炉中 650烧结 7 h, 随炉冷却后即得 Si/C 复合材料。方案五：22 复合纳米纤维的制备将一定量的 CN、TEP 和 TEOS 按照生物活性玻璃的比例依次溶于 DMF 中，磁力搅拌 30min，加入适量的 PAN，并在激烈搅拌下直至形成均一的纺丝液。静电纺丝过程中，选用 9 号注射针头，施加的静电电压为 15kV，纺丝液流量为04mLh，接收距离为 15cm。并将所得的纳米纤维膜进行预氧化和碳化。方案六：3.3
8、Si NPsC 纳米线的制备3.3.1 Si NPsPAN 前驱体的配制第一步： 一定量的 Si 纳米颗粒（50 nm）搅拌超声溶解在二甲基甲酰胺（DMF ）中，同时加入微量 (Si 质量的 1%)十二烷基苯磺酸钠（SDBS ）作为表面分散剂，使得 Si 纳米颗粒分散均匀。第二步：加入一定量的聚丙烯晴（PAN，分子量 150,000）,60C 持续搅拌24 小时，接着超声 2 小时。最终得到黄色粘稠溶液。3.3.2 Si NPsPAN 的制备及退火处理配制好的前驱溶液装在注射泵中的注射器里，高压电源（15 KV）连接注射器金属针头，作为负极的铝箔放置在距离针头 15 cm 左右的位置，同时连接
9、地极。控制微量注射泵的流速在 0.5 ml/h，前驱溶液在电场的作用下由针头向铝箔注射形成 SiNPs PAN。最终得到一片（1515 cm）黄色薄膜。方案七：3.1.2.1 自支撑 H-Si-CNFs 复合材料的制备（1）Si-PAN 聚合物溶液的合成：取重量为 X g 30 nm 纳米硅纳米颗粒（X=0.11 g,0.23 g,0.53 g,0.90 g）加入到质量分数为 3.50% wt 的聚丙烯腈/DMF 溶液中（在此混合溶液中硅纳米颗粒占聚丙烯腈和硅纳米颗粒总物质的质量分数分别为 5.00%，10.00%，20.00%，30.00%） 。（2）Si-CNFs 复合材料的制备：运用静电
10、纺丝技术将（1）混合溶液在电场强度 55 kV/m 电场中进行电纺。所得含有硅纳米颗粒的聚丙烯腈纳米纤维膜在 60 真空条件下烘干除溶剂。然后置于管式炉中依次进行预氧化（室温，2 /min,升温到 230 保持 3h） ；以及退火冷却后炭化处理， （室温，2 /min, 升温到 800 停留 1.5 h，N2）退火冷却取出，得到 Si-CNFs。（3）H-Si-CNFs 材料制备：将步骤（2）得到的 Si-CNFs 剪裁成 1.2 cm2 大小圆薄片浸入 40 wt% HF 溶液中，静置 2 h，然后用 95%乙醇溶液洗涤三次， 60 真空烘箱中干燥。方案八：5.2.1 多孔桂米纤维的制备将
11、0.15g,0.25 g,0.35g 桂,0.5 g 聚丙烯腈(PAN,分子量:150,000),0.5gF127 (EO106PO70EO106)溶于 5g 二甲基甲酰胺(DMF)溶液中 ,超声分散 2 h 后再在 40 C 下搅拌 12 h.得到均勾的 Si/PAN/F127 悬浮液。将悬浮液移至针管中进行静电纺丝,纺丝电压为 12 kV,流速为 0.6rnlh_i,接受距离为 15 cm。将纺丝得到的Si/PAN/F127 纤维首先在 3Cmirfi,升温至 270C,空气气氛下保温 1 h 进行稳定化处理,在将得到的稳定化的纤维进一步碳化,在 N2 气氛下,2:111 丨 11_1 升温至 420(:,保温 30min,再在 5 C min_i 升温至 800 C 保温 3 h 得到最终的多孔桂/碳纳米纤维。为了比较 ,将 0.25 娃,0.5g PAN 溶于 5 g 的 DMF 溶液, 按以上同样的制备流程制备了桂/碳纳米纤维。 （倒三）
