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1、上海交通大学 硕士学位论文 阻燃剂多溴联苯醚前处理方法的探讨 姓名：许骅 申请学位级别：硕士 专业：化学工程与技术 指导教师：方能虎;卫碧文 20070901 上海交通大学硕士学位论文 I 阻燃剂多溴联苯醚前处理方法的探讨阻燃剂多溴联苯醚前处理方法的探讨 摘摘 要要 为了限制报废电子电气产品对环境所造成的影响，2003 年，欧盟颁 布了报废电子电气设备指令（WEEE）和关于电子电气设备中限制使用某 些有害物质的指令（RoHs） 。其中，RoHs 指令要求限制电子电气产品中 的铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴联苯醚含量。RoHs 指令的问世， 对于我国电子电气产品的出口，产生了巨大的影响。由此
2、带来了许多相 关成分的检测，尤其是多溴联苯醚(PBDEs)含量的检测的问题。 本文探讨了常见含 PBDEs 的电子产品的样品前处理方法，并分别采 用索氏萃取能量色散 X 射线荧光分析法气相色谱质谱法、超声波 萃取气相色谱质谱法和微波辅助萃取气相色谱质谱法建立测定 塑料样品中多溴联苯醚阻燃剂的方法。通过对各方法结果进行比较和讨 论，发现采用微波辅助萃取气相色谱质谱法测定塑料制品中的多溴 联苯醚，效果最好。该方法中样品的回收率为 90.3%92.8%；精密度实 验(n=7)的 RSD 值等于 0.90%。 关键词：关键词：RoHs 指令,多溴联苯醚,索氏萃取,超声波萃取,微波辅助萃取, 能量色散
3、X 射线荧光分析法,气相色谱质谱法 上海交通大学硕士学位论文 II RESEARCH THE PRETREATMENTAL METHOD OF FLAME RETARDANT PBDES ABSTRACT In order to restrict the effect of waste electrical and electronic equipment (WEEE) on the environment, European Nation published Waste Electrical and Electronic Equipment (WEEE Directive) and Rest
4、riction of the use of certain Hazardous Substances in Electrical and Electronic Equipment (RoHs Directive) in 2003. It is essential to restrict the content of Pb, Cd, Hg, Cr6+, PBBs, PBDEs in RoHs Directive. RoHs Directive had great effected the export of our Electrical and Electronic Equipment. In
5、particularly, it has many problems to determine the PBDEscontent. In this paper, different pre-treatment methods for the determination of PBDEs flame retardants in plastics were investigated by using Soxhlets extraction, ultrasonic extraction and microwave-assisted extraction. The Br contents in sam
6、ples were determined by Engry-Dispersive X-Ray Flourescence Spectrometry (EDXRF). The PBDEs quantity in samples were determined by Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS). 上海交通大学硕士学位论文 III Compared these data, the result used by microwave-assisted extraction and GC-MS is the best. In this metho
7、d, the recoveries ranged from 90.3 to 92.8%, and the RSD of precision (n=7) equals to 0.90%. KEY WORDS: RoHs directive, polybrominated diphenyl ethers（PBDEs）, soxhlets extraction ， ultrasonic extraction (UE), microwave-assisted extraction (MAE), engry-dispersive x-ray flourescence spectrometry (EDXR
8、F), gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) 上海交通大学上海交通大学 学位论文原创性声明学位论文原创性声明 本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立 进行研究工作所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不 包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究 做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意 识到本声明的法律结果由本人承担。 学位论文作者签名：许骅 日期：2007 年 09 月 04 日 上海交通大学上海交通大学 学位论文版权使用授权书学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完
9、全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同 意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许 论文被查阅和借阅。本人授权上海交通大学可以将本学位论文的全部或 部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制 手段保存和汇编本学位论文。 保密保密，在 年解密后适用本授权书。 本学位论文属于 不保密 不保密。 （请在以上方框内打“” ） 学位论文作者签名：许骅 指导教师签名：方能虎 日期：2007 年 09 月 04 日 日期：2007 年 09 月 04 日 上海交通大学硕士学位论文 1 第一章 绪第一章 绪 论论 1. RoHs 和 WEEE 指令简介 1.1 Ro
10、Hs 和 WEEE 指令实施概况 1. RoHs 和 WEEE 指令简介 1.1 RoHs 和 WEEE 指令实施概况 技术的不断革新和市场的不断扩张加速了电子电气设备(Electrical and Electronic Equipment，EEE)的更新换代，使得EEE的总产量在世界范围内不断增长， 从而导致了废旧电子电气设备 （Waste Electrical and Electronic Equipment， WEEE） 的剧增 1。报废电子电气产品对环境所造成的影响，已日益引起人们的关注。世界各 国纷纷制定法律法规管理电子电气产品，限制有害物质的使用。2003年2月13日，欧 盟正式颁
11、布了两项指令，分别是报废电子电气设备指令 （2002/96/EC，Waste Electrical and Electronic Equipment，简称WEEE指令）和关于电子电气设备中 限制使用某些有害物质的指令 （2002/95/EC，Restriction of the use of certain Hazardous Substances in Electrical and Electronic Equipment，简称RoHs指令） 。 WEEE指令从2005年8月13日实施，要求生产商（包括其进口商和经销商）在2005 年8月13日以后负责回收，处理进入欧盟市场的废弃的电子电气产
12、品，并在2005年8 月13日后投放市场的电子电气产品上加贴回收标识。RoHs指令则要求2006年7月1日 以后投放欧盟市场的电子电气产品对铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯(PBBs)和多溴 联苯醚(PBDEs)等六类有害物质的含量进行限制。 继欧盟公布 RoHs 指令后，美国缅因州议会也通过法案，规定在 2006 年 1 月 1 日前禁止使用五溴二苯醚和八溴二苯醚，2008 年 1 月 1 日前禁止使用十溴二苯醚。 华盛顿州和加利弗尼亚州也有同样的动向。加拿大联邦政府也在草拟一份条例。 RoHs 指令出台后对我国企业的影响巨大，我国有关部门和企业采取了应对措 施。信息产业部出台了电子信息产品污染
13、防治管理办法。管理办法要求生 产企业保证，自 2003 年 7 月 1 日起实行有毒有害物质的减量化生产措施， 自 2006 年 7 月 1 日起投放市场的国家重点监管目录内的电子信息产品不能含有高含量的 铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯(PBBs)或者多溴联苯醚(PBDEs)等。同时，还草拟 了家用和类似用途电器中有害物质的使用限定要求及家用电器安全使用年限 及再利用通则国家标准 2。 1.2 WEEE指令的具体内容 1.2 WEEE指令的具体内容 WEEE指令主要内容是强制回收、再用及循环再用电器及电子设备废料 3。规定了 电子电气产品废弃物回收、再利用和再循环的目标百分数，即电子电气设备的再
14、循 环率至少要达到电子电气设备平均重量的70%。且收集、处理、回收和处置的费用由 上海交通大学硕士学位论文 2 电子电气生产企业来承担。如生产企业在欧盟以外的国家，那么这个费用由进口商 或分销商来承担。当一个企业要向市场投放一个新产品时，他们必须要提供一笔保 证金用于将来支付其产品的废弃物管理的费用。 电子电气设备的历史废弃物， 即2005 年8月13日之前投放市场的产品的废物处理费用由目前市场占有者按比例分摊。成员 国应确保在2006年12月31日前，每个私人家庭人均年收集电子电气设备废弃物至少 4kg 4。 1.3 RoHs指令的具体内容 1.3 RoHs指令的具体内容 WEEE指令主要涉
15、及产品的终结阶段，通过对报废产品的回收和再利用，防止或 减少电子电气设备对环境的污染；限制某些有害物质的使用；减少对天然资源的挥 霍性消费；利用对环境友好的方法促进对废旧材料和部件的回收、再利用和再循环； 减少对废弃物的收集和处理以及改进涉及电子电气设备生命周期的所有操作人员， 如生产者、销售商、消完善贸易行为保护自然环境费者，特别是直接进行电子电器 设备废弃物处理人员的环保行为，以达到保护环境和人类健康的目的。而RoHs指令 主要涉及产品的设计阶段，限制那些对环境和人类健康构成威胁的物质的使用。它 要求2006年7月1日以后投放欧盟市场的电子电气产品限制铅、汞、镉、六价铬、多 溴联苯(PBB
16、s)和多溴联苯醚(PBDEs)等六类有害物质的含量。其中，铅、汞、六价铬、 多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚(PBDEs)的含量不得超过1000ppm，镉含量不得超过 100ppm。 RoHs指令指出，汞、镉、铅、六价铬、多溴联苯(PBBs)、多溴联苯醚(PBDEs)可 能对人类健康和环境形成危险。因此，从保护环境和消费者利益的角度出发，规定 交流电不超过1000V，直流电不超过1500V的电子电器产品：冰箱、洗衣机、微波炉 等大型家用器具；吸尘器、熨斗、钟表等小型家用器具；电脑、复印机、打印机等 信息技术和远程通讯设备；收音机、电视机、录像机等消费类产品；荧光灯具等照 明设备；电锯、缝纫机等电气和电子工具；电动火车或赛车、电子游戏机等玩具、 休闲和运动设备；热饮料自动售卖机、钱票自动售卖机等自动售货机，共8大类123 种产品以及家用电灯泡和照明设施，从2006年7月1日起限制使用高含量的汞、镉、 铅、六价铬、多溴联苯(PBBs) 和多溴联苯醚(PBDEs) 2。 目前，汞、镉、
