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1、第第3 3章章 萃取技术萃取技术 第一节 有机溶剂萃取 本节重点： 萃取相关概念：分配系数、分离因素、 反萃取、萃取相、萃余相 影响物质分配系数的因素：pH、无机盐 、有机溶剂、带溶剂 各种萃取工艺流程的特点 一、基本概念与分类一、基本概念与分类 萃取：萃取：利用在互不相溶的两相中各种组分（包括目的产利用在互不相溶的两相中各种组分（包括目的产 物）溶解度的不同实现不同物质分离的方法。物）溶解度的不同实现不同物质分离的方法。 萃取剂：用于从原料中提取目标产物的液体萃取剂：用于从原料中提取目标产物的液体 萃取相：达到萃取平衡后，产物较多而杂质较少的一相萃取相：达到萃取平衡后，产物较多而杂质较少的一
2、相 萃余相：达到萃取平衡后，产物较少而杂质较多的一相萃余相：达到萃取平衡后，产物较少而杂质较多的一相 反萃取：萃取完成后，为了从萃取相中回收产物反萃取：萃取完成后，为了从萃取相中回收产物 ，重新将产物转移至水相的操作，重新将产物转移至水相的操作 按萃取剂分类：溶剂萃取、超临界流体萃取、反按萃取剂分类：溶剂萃取、超临界流体萃取、反 胶团萃取、双水相萃取等胶团萃取、双水相萃取等 按原料：液按原料：液- -液萃取、液液萃取、液- -固萃取固萃取 分配定律与分配系数分配定律与分配系数 在恒温恒压条件下，溶质在互不相溶的两相中达到分配平衡时，在两 相中的平衡浓度之比为常数 分配系数是萃取工艺设计的重要依
3、据分配系数是萃取工艺设计的重要依据 分配定律成立的条件：分配定律成立的条件： 1 1）溶质浓度较低）溶质浓度较低 2 2）两相中的溶质为同一分子形式）两相中的溶质为同一分子形式 一、基本概念与分类一、基本概念与分类 分离因素（分离因素（ ） 如果原来料液中除溶质如果原来料液中除溶质A A以外，还含有溶质以外，还含有溶质B B，则由于，则由于A A、B B的分的分 配系数不同，萃取相中配系数不同，萃取相中A A和和B B的相对含量就不同于萃余相中的相对含量就不同于萃余相中A A和和B B 的相对含量。的相对含量。如如A A的分配系数较的分配系数较B B大，则萃取相中大，则萃取相中A A的含量（浓
4、的含量（浓 度）较度）较B B多，这样多，这样A A和和B B就得到一定程度的分离。就得到一定程度的分离。萃取剂对溶质萃取剂对溶质A A 和和B B分离能力的大小可用分离能力的大小可用分离因素（分离因素（）来表征：）来表征： 一、基本概念与分类一、基本概念与分类 萃取分离是依据不同物质在互不相溶的两相萃取分离是依据不同物质在互不相溶的两相 中溶解度的不同，达到分配平衡后在两相中中溶解度的不同，达到分配平衡后在两相中 的相对含量不同而实现物质的相对纯化。的相对含量不同而实现物质的相对纯化。 工艺设计依据：分配定律与分配平衡（达到工艺设计依据：分配定律与分配平衡（达到 分配平衡后两相中均含有产物和
5、杂质，只不分配平衡后两相中均含有产物和杂质，只不 过相对含量不同）过相对含量不同） 二、萃取的工艺过程二、萃取的工艺过程 1. 1. 单级萃取单级萃取 对图中所示的萃 取过程进行物料 衡算，得到 y=Kx HxF=Hx+Ly 特点：操作简单、 但对分配系数不大 的产物分离时回收 率低 二、萃取的工艺过程二、萃取的工艺过程 2. 多级错流萃取 原料由第1级混合器进，由 第n级分离器出；萃取剂由 每级的混合器加入，由每级 的分离器流出，最后合并所 有萃取相进行产物分离及溶 剂回收 特点：回收率较高、但溶剂用 量大、产物浓度低、能耗较大 。 二、萃取的工艺过程二、萃取的工艺过程 3. 多级逆流萃取
6、原料从第1级混合器加入 ，从第n级分离器流出；萃 取剂由第n级混合器加入， 从第1级分离器流出 特点：萃取效率高，萃取 相中目标产物浓度高 二、萃取的工艺过程二、萃取的工艺过程 三、影响溶剂萃取的因素三、影响溶剂萃取的因素 （一） 有机溶剂的选择 作为萃取剂的有机溶剂应满足以下要求： 不与目标产物发生反应并且与水相不互溶； (2)对产物有较大的溶解能力，有较高的选择性 ； (3)与容易回收和再利用； (4)价廉易得； (5)毒性低，腐蚀性小，使用安全。 （一） 有机溶剂的选择 溶剂对产物的溶解能力强弱遵从相似相容规律 溶质通常容易溶解在结构类似的溶剂中 极性溶剂溶解极性溶质；非极性溶剂溶解非极
7、性溶质 萃取剂一般须满足两个条件 1）含有由N、O等原子形成的功能基团 2）含有长链烃基或芳烃基 三、影响溶剂萃取的因素三、影响溶剂萃取的因素 （二）水相条件的影响（二）水相条件的影响 1.1.pHpH值值 pHpH影响溶质电离（带电荷），而带电荷的离子影响溶质电离（带电荷），而带电荷的离子 化溶质难溶于有机溶剂化溶质难溶于有机溶剂 2. 2. 盐析盐析 降低目标产物在水相的溶解度、降低萃取剂在降低目标产物在水相的溶解度、降低萃取剂在 水相中的溶解度水相中的溶解度 3. 3. 带溶剂：带溶剂：能与目标产物形成复合物而易溶于有能与目标产物形成复合物而易溶于有 机溶剂的物质，该复合物在适当条件下能
8、分解机溶剂的物质，该复合物在适当条件下能分解 重新生成所需的目标产物重新生成所需的目标产物 4. 4. 温度温度 部分物质的分配系数受温度影响较大，如红霉素部分物质的分配系数受温度影响较大，如红霉素 三、影响溶质萃取的因素三、影响溶质萃取的因素 四、萃取设备四、萃取设备 六、六、萃取工艺过程萃取工艺过程 萃取设备萃取设备 萃取设备萃取设备 1 1 双水相体系及形成原因双水相体系及形成原因 2 2 双水相萃取的原理双水相萃取的原理 3 3 影响分配的因素影响分配的因素 4 4 双水相萃取操作双水相萃取操作 第二节第二节 双水相萃取双水相萃取 双水相萃取双水相萃取利用利用 生物物质在互不相溶的两水
9、生物物质在互不相溶的两水 相间分配系数的差异进行分相间分配系数的差异进行分 离的过程离的过程 特点特点 (1) (1) 条件温和，保留产物活性条件温和，保留产物活性 (2) (2) 大分子萃取大分子萃取 (3) (3) 易于放大易于放大 (4) (4) 影响因素复杂影响因素复杂 (5) (5) 成本高成本高 1 1 双水相体系及形成原因双水相体系及形成原因 双水相体系的形成原因双水相体系的形成原因高聚物不相容性高聚物不相容性 分子之间作用力分子之间作用力 （1 1）A-A A-B A-A A-B 相分离相分离 （2 2）A-AA-B A-AA-B 混合混合 二. 双水相萃取的原理 和溶剂萃取法
10、一样，物质在两水相中的分配用分配系数 K表 示。 CT K= CB Ct、CB分别代表上相、下相中溶质的浓度 K与温度、压力以及溶质和溶剂的性质有关，与溶质的浓 度无关。 上下两相聚合物组成不同，其疏水作用、形成氢键和离子键也不 同，而使得相关性质不同的物质在两相中分配比例也不同。 3 影响分配的因素 (1) (1) 聚合物分子量聚合物分子量: :成相聚合物分子量越大，蛋成相聚合物分子量越大，蛋 白质在该聚合物中分配越少白质在该聚合物中分配越少 (2) (2) 聚合物浓度影响聚合物浓度影响 （3 3）盐与缓冲液）盐与缓冲液 A A 盐离子的不均匀分配改变两相间电位差盐离子的不均匀分配改变两相间
11、电位差 B B 高盐浓度引起盐析效应高盐浓度引起盐析效应 3 影响分配的因素 （4 4） pHpH：上下两相间存在相间电位，而：上下两相间存在相间电位，而pHpH 影响蛋白质等两性分子所带电荷影响蛋白质等两性分子所带电荷 （5 5） 温度的影响温度的影响( (分相条件，粘度分相条件，粘度) ) 4 双水相萃取的操作过程 双水相萃取与有机溶剂萃取操作几乎完全双水相萃取与有机溶剂萃取操作几乎完全 相同，也包括混合、相分离、溶剂与产物回收相同，也包括混合、相分离、溶剂与产物回收 三个步骤。三个步骤。 1.1.产物提取：产物提取：先将产物分配在先将产物分配在PEGPEG相，经相分离相，经相分离 后重新
12、加盐，使蛋白分配到无机盐相，再超滤后重新加盐，使蛋白分配到无机盐相，再超滤 或透析脱盐或透析脱盐 2.PEG2.PEG回收：离子交换去除回收：离子交换去除PEGPEG中的离子中的离子 3.3.无机盐回收：结晶或膜分离无机盐回收：结晶或膜分离 沉淀杂 蛋白 分离实例分离实例 细胞色素细胞色素c c的分离纯化的分离纯化 匀浆（机械 搅拌） 猪心脏 3倍体积 0.9%NaCl 用稀硫酸调 pH4.0 搅拌1h 用氨水调 pH6.0 （NH4)2SO4 ：12% PEG6000：14% KCl：0.2% pH7.2 时间：30min 双水相 萃取 人造沸石 吸附 过滤， 取虑液 25%（NH4)2SO
13、4 洗脱 离子交换色谱 获得细胞色 素c成品 超滤 第三节第三节 超临界流体萃取超临界流体萃取 什么是超临界流体什么是超临界流体 为什么超临界流体可以作为萃取剂为什么超临界流体可以作为萃取剂 超临界流体萃取的特点及适用范围超临界流体萃取的特点及适用范围 是物质介于气体和液体之间的一种特殊的状态。 临界温度（Tc）：当其气体的温度超过Tc后，不管施 加多大的压力都不能使其变为液体是气体能够液化 的最高温度； 临界压力（pc）是指在临界温度下，气液平衡时的压 力。 何谓超临界流体何谓超临界流体 为什么超临界流体可以作为萃取剂为什么超临界流体可以作为萃取剂 萃取剂应具有的特点： 1. 对产物有较大的
14、溶解能力 2. 有良好的选择性 3. 扩散系数大，萃取速度快 4. 便于进行产物回收 5. 其他性能（廉价、无毒、无腐蚀等） 溶质在一种溶剂中的溶解度溶质在一种溶剂中的溶解度取决于二种分取决于二种分 子之间的作用力，这种溶剂溶质之间的子之间的作用力，这种溶剂溶质之间的 相互作用随着分子的靠近而强烈地增加，相互作用随着分子的靠近而强烈地增加， 超临界流体在高的或类液体密度状态下超临界流体在高的或类液体密度状态下 是是“ “好好” ”的溶剂，而在低的或类气体密度状的溶剂，而在低的或类气体密度状 态下是态下是“ “不好不好” ”的溶剂。的溶剂。 1.超临界流体条件下的溶解度 传递性质值的范围在气体和
15、液体之间：传递性质值的范围在气体和液体之间：在超在超 临界流体中的扩散系数比在液相中要高出临界流体中的扩散系数比在液相中要高出10-10- l00l00倍但是黏度就比其小倍但是黏度就比其小10-10010-100倍。倍。 超临界流体超临界流体是一种低强度、是一种低强度、高扩散系数、易高扩散系数、易 流动流动的相，使扩散传递更加容易。超临界流的相，使扩散传递更加容易。超临界流 体的热传导性大大超过了浓缩气体的热传导体的热传导性大大超过了浓缩气体的热传导 性，与液体基本上在同一数量级。性，与液体基本上在同一数量级。 2. 2. 超临界流体的扩散系数超临界流体的扩散系数 临界萃取的实际操作区域为图中
16、临界萃取的实际操作区域为图中 虚线以上部分，大致在对比压力虚线以上部分，大致在对比压力 p pt t 1 1，对比温度，对比温度T T t t 为为0.90.9与与1.21.2之之 间。在这间。在这 一区域里，超临界流体一区域里，超临界流体 具有极大的可压缩性。具有极大的可压缩性。 由图可见，在由图可见，在1.01.0 T T t t 1.21.2时，时， 微小的压力变化将大大改变超临微小的压力变化将大大改变超临 界流体的密度，从而影响超临界界流体的密度，从而影响超临界 流体的溶解能力流体的溶解能力 3. 超临界流体中产物的回收 4. 4. 超临界流体萃取的选择性超临界流体萃取的选择性 1 1）相似相溶）相似相溶 2 2）挥发度高的更以溶解）挥发度高的更以溶解 3 3）改变密度，使产物分级释放）改变密度，使产物分级释放 常用超临界流体常用超临界流体 超临界超临界COCO 2 2 萃取剂的特点萃取剂的特点 COCO
