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1、水泥及其原材料中碱含量水泥及其原材料中碱含量 的测定及操作要点的测定及操作要点 张亚珍张亚珍 方方 法法 提提 要要 试样经氢氟酸试样经氢氟酸硫酸蒸发处硫酸蒸发处 理除去硅，用热水浸取残渣，以理除去硅，用热水浸取残渣，以 氨水和碳酸铵分离铁、铝、钙、氨水和碳酸铵分离铁、铝、钙、 镁。滤液中钾、钠用火焰光度计镁。滤液中钾、钠用火焰光度计 进行测定。进行测定。 此方法具有操作简单、测定此方法具有操作简单、测定 结果重复性好、精密度高等优点结果重复性好、精密度高等优点 分分 析析 步步 骤骤 称取约称取约0.2g0.2g试样（试样（mm24 24 ），精确至 ），精确至0.0001g0.0001g，
2、置于铂，置于铂 皿中，用少量水润湿，加皿中，用少量水润湿，加10ml10ml氢氟酸及氢氟酸及15152020滴硫酸滴硫酸 （1+11+1），置于低温电热板上蒸发。近干时摇动铂皿，），置于低温电热板上蒸发。近干时摇动铂皿， 以防溅失，待氢氟酸驱尽后逐渐升高温度，继续将三以防溅失，待氢氟酸驱尽后逐渐升高温度，继续将三 氧化硫白烟赶尽。取下放冷，加入氧化硫白烟赶尽。取下放冷，加入50ml50ml热水，压碎残热水，压碎残 渣使其溶解，加渣使其溶解，加1 1滴甲基红指示剂溶液（滴甲基红指示剂溶液（2g/L2g/L），用氨），用氨 水（水（1+11+1）中和至黄色，加入）中和至黄色，加入10ml10ml碳
3、酸铵溶液（碳酸铵溶液（ 100g/L100g/L），搅拌，置于电热板上加热），搅拌，置于电热板上加热202030min30min。用。用 快速滤纸过滤，以热水洗涤，滤液及洗液盛于快速滤纸过滤，以热水洗涤，滤液及洗液盛于100ml100ml容容 量瓶中，冷却至室温。用盐酸（量瓶中，冷却至室温。用盐酸（1+11+1）中和至溶液呈微）中和至溶液呈微 红色，用水稀释至标线，摇匀。在火焰光度计上，按红色，用水稀释至标线，摇匀。在火焰光度计上，按 仪器使用规程进行测定。在工作曲线上分别查出氧化仪器使用规程进行测定。在工作曲线上分别查出氧化 钾和氧化钠的含量（钾和氧化钠的含量（ m m25 25 ）和（ ）
4、和（ m m26 26 ）。 ）。 计算结果计算结果 碱含量的计算公式: XR2O = 0.658 XK2O +XNa2O 试试 剂剂 配配 制制 （1 1）甲基红指示剂溶液（）甲基红指示剂溶液（2g/L2g/L）：）：0.2g0.2g甲基红溶于甲基红溶于 100mL100mL乙醇中。乙醇中。 （2 2）碳酸铵溶液（）碳酸铵溶液（100g/L100g/L）：）：1010碳酸铵溶于碳酸铵溶于100mL100mL水水 中，用时现配。中，用时现配。 （3 3）氧化钾、氧化钠标准溶液的配制：）氧化钾、氧化钠标准溶液的配制： 称取称取0.7915g0.7915g已于已于130130150150烘过烘过2
5、h 2h 的氯化钾的氯化钾 （基准试剂或光谱纯）及（基准试剂或光谱纯）及0.943g0.943g已于已于130130150150烘烘 过过2h 2h 的氯化钠（基准试剂或光谱纯），置于烧杯中，的氯化钠（基准试剂或光谱纯），置于烧杯中， 加水溶解完全后，移入加水溶解完全后，移入1000mL1000mL容量瓶中，稀释至标线容量瓶中，稀释至标线 ，摇匀，贮存于塑料瓶中。此标准溶液中每毫升含，摇匀，贮存于塑料瓶中。此标准溶液中每毫升含 0.5mg0.5mg氧化钾及氧化钾及0.5mg0.5mg氧化钠。（氧化钠。（500ppm500ppm） 吸取吸取20.00mL20.00mL上述标准溶液放入上述标准溶液
6、放入1000mL1000mL容量瓶容量瓶 中，稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中。此标准溶中，稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中。此标准溶 液中每毫升含液中每毫升含0.01mg0.01mg氧化钾及氧化钾及0.01mg0.01mg氧化钠。（氧化钠。（ 10ppm10ppm） 操 作 要 点 （1）试样称取量： （2）加酸的量：加1mL的H2SO4和10mL的HF。加H2SO4使 试样中阳离子生成可溶性的盐类；HF使SiO2生成SiF4气体 。如果加H2SO4的量不足，则HF与Ca2+生成氟化物，将氟 铝酸钠或氟化钠紧紧包裹，从而使钠的测定结果偏低。加 HF时要十分小心，防止沾到皮肤上，HF与Ca2+
7、形成CaF2 ，使骨头溃烂。 （3）加热：加热时应低温，同时边加热边摇动铂皿几次，注 意钙含量很高时容易溅失，在即将蒸干时，用铂钳将皿中 稠状物摇匀，使其均匀地附在皿壁上，然后升高温度，将 试样白烟赶尽。 试样名称称样量（g）稀释体积（mL） 水泥、熟料、生料、石灰石、石膏0.180.20100 粘土、铁粉、粉煤灰、矿渣0.1250 窑灰0.1500 操 作 要 点 （4）要经常洗手。 （5）同时做空白试验。 （6）定容后立即测定。 （7）所有器皿专用。 （8）外加剂要根据具体情况而定方案。 （9）比较法代替工作曲线法。 （10）火焰颜色为纯蓝色。 （11）铂皿使用注意事项。 谢谢 谢谢 大大 家家
