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1、化验员读本 第一、二、三章 2010.4 化验员基本知识化验员读本 前言：分析化学是一门实践性很强的基 础 技术学科，它和国民经济各个部门 都有密切联系，因此化验分析工作常被 称为是生产中的眼睛，科研中的尖兵。 第一章 一般仪器 一、玻璃仪器： 1、玻璃具有很高的化学稳定性、热稳定性、 很好的透明度、一定的机械强度和良好的 绝缘性能。 2、氢氟酸很强烈的腐蚀玻璃。碱液特别是浓 或热的碱液对玻璃有明显的腐蚀作用。因 此玻璃容器不能长时间存放碱液。 3、玻璃仪器磨口塞要原配，不能漏水；玻璃 量器（容量瓶、移液管吸量管、滴定管、 量筒量杯、试剂瓶、分液漏斗等 ）不可直 接火加热。 4、干操器内不可放
2、入红热物体，放入热的物 体后要时时开盖。 5、洗涤：水刷洗、用低泡沫洗涤液（铬酸洗液） 刷洗。倒置器壁不挂水珠。吸收池拿毛玻璃面。 6、玻璃仪器的干操：晾干、烘干(烘干温度不得超 过150)、吹干。 7、不要用去污粉擦洗磨口部位。 8、常见问题解决： 打开粘住的磨口塞（木器敲击加热加渗透性 液体。） （1）、凡士林等油状物体粘住活塞，用电吹风或 微火慢慢加热、用木棒轻敲塞子。 （2）、尘土粘住，水泡。 （3）、碱性物质粘住活塞，在水中加热至沸，再 用木棒轻敲塞子。 （4）、试剂瓶塞打不开时，若瓶内是腐 蚀性试剂（如浓H2SO4）等，要在瓶外放 好桶以防破裂，戴有机玻璃面罩，操作 时不要使脸部离
3、瓶口太近。打开有毒蒸 汽的瓶口要在通风橱内操作。可用木棒 轻敲，也可用洗瓶吹一点蒸馏水润湿磨 口,再轻敲瓶盖. (5)、因盐沉积及强碱粘住的瓶塞，可把 瓶口泡在水或稀盐酸中，经过一段时间 可能打开。 （6）、利用超声波清洗机的超声波震动 和渗透作用打开活塞。 二、石英玻璃仪器及瓷器 1、氢氟酸腐蚀石英玻璃，磷酸在150以上也 能与此作用，强碱溶液包括碱金属盐也能腐 蚀石英。温度升高腐蚀加快。 2、瓷制器皿耐高温（可在1200 使用）、耐 酸碱比玻璃好。不耐苛性钠和碳酸钠的腐蚀 ，尤其是熔融操作。 三、铂及其金属制品 铂在高温下略有挥发性。1mg/1200 100cm2h, 900 以下基本不挥
4、发。铂制 品使用要严格遵守规定。 四、塑料制品 1、聚乙烯制品，耐一般酸碱腐蚀，能被氧化性 酸慢慢侵蚀。 2、聚丙烯制品，除强氧化剂外与大多数介质均 不作用。 塑料对试剂有渗透性，吸附杂质的能力强。 3、聚四氟乙烯耐热性好，最高工作温度250 ，除熔融态钠和液态氟外，能耐一切浓酸、浓 碱、强氧化剂的腐蚀。 第二章 天 平 一、天平原理、指标及选择 天平是精确测定物体质量的重要计量仪器。 按构造原理分为机械天平和电子天平。分别 采用杠杆原理和电磁力平衡原理。 技术指标：最大称量、分度值、秤盘直径 及上方空间。 正确选用：在了解天平技术参数和特点的基 础上，根据称量要求的精度及工作特点正确 选择。
5、选择的原则是不能超载、精度不够； 也不应滥用高精度天平造成不必要的浪费。 二、电子天平 原理：电磁力平衡原理 特点： （1）、数显，使用寿命长，性能稳定，灵 敏 度高，操作方便。 （2）、称量速度快，精度高。 （3）、称量范围和读数精度可变，一机多 用 （4）、一般具有内部校正功能。 （5）、高智能化。 （6）、具有质量电信号输出。 使用方法： （1）、使用前检查水平； （2）、称量前通电预热30min （3）、校准（首次使用、移地、使用一段时间 ） （4）、称量:按下显示屏的开关键,待显示稳 定的零点后,将物品放在秤盘上,关上防风门. 显示稳定后即可读取称量值.操纵相应的按键 可以实现“去皮
6、”、“增重”、“减重”等 称量功能. （5）、清洁. 注意事项: (1)安装后称量前、或移动位置必须校 准； (2)开机后预热较长时间(至少0.5h)； (3)较长时间不用应每隔一段时间通电 一次； (4)稳定性检测器表示达到要求的稳定 性时，读数； (5)积分时间（测量或周期时间）无特 殊要求不必调整。 三、试样的称量方法 1.固定称样法（准确称取一定质量的 试样）要求试样在空气中稳定. 2.减量法称样（称量几份同一试样） 适宜称量易吸水、易氧化或与二氧 化碳反应的物质. 3.挥发性液体试样 用安瓿吸取挥发性试样，熔封后 称量 四、称量误差（系统、偶然、过失误差 ） （被称物、天平和砝码、称
7、量操作等几方面 找原因） 1.被称物情况变化的影响 （1）被称物表面吸附水分（称量速度要快） （2）试样能吸收、放出水分或试样本身具有 挥发性（称量速度要快） （3）被称物温度与天平温度不一致（相同的 冷却时间） 2.天平和砝码的影响 （1）砝码定期检定 （2）称量试样较少时，应设法不更换克组 大砝码 3.环境因素影响（震动、气流、温度、湿 度等） 4.空气浮力影响（可忽略） 5.操作者造成的误差 （操作者不小心或 缺乏经验出现过失误差） 如（1）砝码、标尺读错、天平摆动未停 读数等。 （2）开关天平过重、吊耳脱落、不在 水平或静电等。 第三章 化验分析的一般知识及基本操作 物质的一般分析步骤
8、: 通常包括采样、称样、试样分解、分析方法 的选择、干扰杂质的分离、分析测定和结果 计算等儿个环节. 第一节 试样的采取和制备 分析结果必须能代表全部物料的平均组成。 一般地说，采样误差常大于分析误差。如果 采样和制样方法不正确，即使分析工作做得 非常仔细和正确，也毫无意义，有时甚至给 生产和科研带来很坏的后果。 1、水样： 供一般分析用的水样有2L即可。 采集工业废水样品时要根据废水的性质、排放情况及 分析项目的要求，采用下列4种采集方式。 间隔式平均采样 对于连续排出水质稳定，可以间 隔一定时间采取等体积的水样，混匀装瓶。 平均取样或平均比例取样 对几个性质相同的生产 设备排出的废水，分别
9、采集同体积的水样，混匀后装 瓶；对性质不同的生产设备排出的废水，先测定流量 ，按比例采集水样，混匀后装瓶。最简单的办法是在 总废水池中采集混合均匀的废水。 瞬间采样 对通过废水池停留相当时间后继续排出 的工业废水，可以一次采取。 单独采样 某些工业废水，如油类和悬浮性固体分 布很不均匀，很难采到具有代表性的平均水样，而且 在放置过程中水中一些杂质容易浮于水面域沉淀，则 可单独采样，进行全量分析。 2、化工产品： 组成比较均匀的化工产品可以任意取一部分为分析 试样。若是大容器内的物料，可在上、中、下不同 高度处各取部分试样，然后混匀。 如果物料是分装在多个小容器 (如瓶、袋、桶等)内。 则可从总
10、体物料单元数 (N)中按下述方法随机抽取数 件 (S)。 总体物料单元数小于500的，推荐按表3-1的规定确 定采样单元数。表3-1 采样单元数的选取 总体物料单元数大于500的，推荐按总体物料单元 数立方根的3倍数确定采样单元数。，如遇小数时， 则进为整数。 样品量：在一般情况下，样品量应至少满足3次全 项重复检测的需要、满足保留样品的需要和制样预 处理的需要。 3、气体试样 采取静态气体试样： 大气中采取气样，常用双连球取样。 采取动态气体试样： 即从管道中流动的气体中取样时，应注意气体 在管道中流速的不均匀性。位于管道中心的气 体流速比管壁处要大。为了取得平均气样，取 样管应插人管道1/
11、3直径深度，取样管口切成斜 面，面对气流方向。 采气体温度过高试样： 取样管外应装上夹套，通人冷水冷却。如果气 体中有较多尘粒，可在取样管中放一支装有玻 璃棉的过滤筒。 对常压气体，一般打开取样管旋塞即可取样。 如果气体压力过高，应在取样管与容器间接一 个缓冲器。如果是负压气体，可连接抽气泵， 通过抽气泵取样。 测定气体中微量组分时，一般需采取较大量试 样，这时采样装置要由取样管、吸收瓶“流量计 和抽气泵组成。在不断抽气的同时，欲测组分 被吸收或吸附在吸收瓶内的吸收剂中，流量计 可记录所采试样的体积。 4、组成很不均匀的试样的采取和制备 对一些颗粒大小不均匀，成分混杂不齐，组成 极不均匀的试样
12、，如矿石、煤炭、土壤等。选 取具有代表性的均匀试样是一项较为复杂的操 作。 根据经验，平均试样选取量与试样的均匀度、 粒度、易破碎度有关。（见公式） 制备试样一般可分为破碎，过筛，混匀，缩分4 个步骤。 第二节 试样的分解 在一般分析工作中，通常先要将试样分解制成溶液， 再进行测定。因此试样的分解是分析工作的重要步骤 之一。这对制定快速而准确的分析方法具有重要意义 。 一、分解试样的一般要求 分析工作对试样的分解一般要求三点: 试样应分解完全。要得到准确的分析结果，试样必 须分解完全，处理后的溶液不应残留原试样的细屑或 粉末。 试样分解无待测成分挥发损失。 分解过程中不应引入被测组分和干扰物质
13、。在超纯 物质分析时，应当用超纯试剂处理试样，若用一般分 析试剂，则可能引人含有数十倍甚至数百倍的被测组 分。 二、分解试样的方法 常用的分解方法大致可分为溶解和熔融两种。 (一)溶解 溶解就是将试样溶解于水、酸、碱或其它溶剂 中,溶解比较简单、快速，所以分解试样尽可 能采用溶解的方法，如果试样不能溶解或溶解 不完全时。才采用熔融法。 （二）、熔融 熔融分解是利用酸性或碱性熔剂与试样混合， 在高温下进行复分解反应，将试样中的全部组 分转化为易溶于水或酸的化合物 (如钠盐。钾 盐。硫酸盐及氯化物等)。由于熔融时反应物 的浓度和温度都比用溶剂溶解时高得多。所以 分解试样的能力比溶解法强得多。 (三
14、)有机化合物的分解 有些样品其矿物元素常以结合形式存在于有机化合物 中，测定这些元素，首先要将有机化合物破坏，让无 机元素游离出来。破坏有机化合物有下列一些方法。 1、定温灰化法 此法适用于测定有机化合物中含的铜、铅、锌。铁、 钙、镁等。 2、氧瓶燃烧法 此法常用于有机化合物中卤素等非金属元素的测定。 3、湿法分解 (1) HNO3-H2SO4消化 此法适合于有机化合物中铅、 砷、铜、锌等的测定。 (2) H2SO4-H202消化 适用于含铁或含脂肪高的样品 。 (3) H2SO4-HClO4消化或HNO3- HClO4消化 适用于含 锡、铁的有机物的消化 第三节 重量分析基本操作 重量分析的
15、基本操作包括样品溶解、沉淀、过 滤、洗涤、干燥和灼烧等步骤，分别介绍如下 。 一、溶解样品 样品称于烧杯中，沿杯壁加溶剂，盖上表皿， 轻轻摇动，必要时可加热促其溶解，但温度不 可太高，以防溶液溅失。 如果样品需要用酸溶解且有气体放出时，应先 在样品中加少量水调成糊状，盖上表皿，从烧 杯嘴处注人溶剂，待作用完了以后，用洗瓶冲 洗表皿凸面并使之流入烧杯内。 二、沉 淀 对沉淀的要求是尽可能地完全和纯净。为此 应该按照沉淀的不同类型选择不同的沉淀条 件，（如沉淀时溶液的体积、温度，加入沉 淀剂的浓度、数量、加入速度、搅拌速度。 放置时间等等）。因此，必须按照规定的操 作手续进行。 沉淀后应检查沉淀是
16、否完全。检查的方法是 ：待沉淀下沉后，在上层澄清液中，沿杯壁 加1滴沉淀剂，观察滴落处是否出现浑浊， 无浑浊出现表明己沉淀完全，如出现浑浊， 需再补加沉淀剂，直至再次检查时上层清液 中不再出现浑浊为止。 三、过滤和洗涤 (一)用滤纸过滤 1、滤纸的选择 重量分析中常用定量滤纸(或称无灰滤纸)进行过滤。 按直径分有llcm、9cm、7cm等几种；按滤纸孔隙大小 分有 “快速”、“中速”和“慢速”3种（盒上的色 带分别为蓝、白、红）。根据沉淀的性质选择合适的 滤纸。根据沉淀量的多少，选择滤纸的大小。 2、漏斗的选择 重量分析的漏斗应该是长颈漏斗。颈长为152Ocm， 漏斗锥体角应为60颈的直径一般为3
