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1、 本本 科科 毕毕 业业 论论 文文 分光光度法测定洗衣粉中的磷含量分光光度法测定洗衣粉中的磷含量 敖弟乾敖弟乾 系 别:生物科学与化学系 学 科： 理 学 专 业： 化 学 贵州 铜仁 2013 年 6 月 学学 号：号： 2009064035 化学专业 本科毕业论文 贵州 铜仁 2013 年 6 月 2013 年 6 月 Tongren university 目录目录 摘 要I ABSTRACT I 1.引言 .1 2.实验部分 2 2.1 实验仪器2 2.3 分析方法 3 2.3.1 显色波长的确定 3 2.3.2 显色时间的确定 3 2.3.3 钼酸铵用量的确定 .4 2.3.4 对苯
2、二酚用量的确定 4 2.3.5 显色 pH 值的确定 .4 2.3.6 亚硫酸钠用量的确定 5 2.4 实验条件的优化确定 6 2.5 绘制标准曲线 7 2.6 样品处理与测定 7 2.6.1 样品测定 8 2.7 实验方法的可靠性分析 8 2.7.1 加标回收试验 9 2.7.2 精密度实验 9 3. 结论10 参考文献.11 致谢.12 化学专业 2013 届本科毕业论文 I 分光光度法测定分光光度法测定 5 种洗衣粉中的磷含量种洗衣粉中的磷含量 生物科学与化学系 化学专业 敖弟乾 摘 要:采用分光光度法测定了汰渍、碧浪、超能等五种品牌洗衣粉的磷含 量。结果表明: 通过单因素实验对测定实验
3、条件选择和通过正交实验进行实 验条件的优化，最后确定测定磷含量的最优实验条件为对苯二酚溶液用量 5ml、钼酸铵溶液用量3ml、亚硫酸钠溶液用量1ml、显色酸度PH=1.05，显色 时间3045min,测定波长为700nm。从测定结果来看碧浪洗衣粉的磷含量最高， 高达1.2%，其次是超能洗衣服，含量为0.49%，含磷量最低的是汰渍洗衣粉。 关键词：分光光度法；洗衣粉；磷含量 化学专业 2013 届本科毕业论文 II Spectrophotometric Determination of Phosphorus Content in the Detergent Ao Diqian Abstract：
4、Spectrophotometric determination of tide, green wave, Super five brands of washing powder and phosphorus content. Results showed that by single- factor experiment on determination experiment condition selection and optimization of experimental condition through orthogonal experiment, finalization of
5、 the optimal experimental conditions for the determination of phosphorus content in amount of hydroquinone solution 5ml, 3ml, sodium sulphite solution of ammonium molybdate solution acidity pH=1.05 1ml, color, color 3045min, determination of wavelength 700nm. Ariel in the determination of phosphorus
6、 content in the highest, amounting to 1.2%, followed by the Super wash clothes, content of 0.49%, phosphorus is the lowest Tides. Keyword:spectorphotometry；method for washing powder； phosphorus content 化学专业 2013 届本科毕业论文 1 1、引言 洗衣粉在人们日常生活中扮演着重要的角色, 其种类繁多, 若含磷量较大,使 用过程中会对人体皮肤造成损伤。当废液中的总磷含量大于 0.02mg/ml
7、 时就会造 成江、河、湖泊水体富营养化1, 促进藻类繁殖, 造成水中缺氧, 水生动物大量死 亡, 使水质恶化。我国在 1996 年就已经开始禁止生产和使用含磷洗涤剂了，但至 今仍有一些生产企业为达到好的洗涤效果和减少生产成本而继续生产含磷洗衣粉。 对生活中常用洗衣粉磷含量的测定，有利于人们在购买和使用过程中选用低磷或 无磷的洗涤剂提供一个参考依据，对保护我们周边的水体环境有十分积极的意义。 本文拟考察显色时间和吸收波长、钼酸铵溶液、对苯二酚溶液、亚硫酸钠溶液的 用量和显色酸度参数对实验结果影响，以确定洗衣粉磷含量的测定条件。在该条 件下分析五种常见品牌洗衣粉的磷含量，并对比 GB/T13174
8、-2004。 化学专业 2013 届本科毕业论文 2 2、实验部分 2.1 实验仪器 T6新世纪紫外可见分光光度计 北京普析通用仪器有限公司 AR2140电子天平 上海梅特勒托利多仪器有限公司 温控电炉 天津长城电器有限公司 恒温水浴锅 常州恒温水浴锅设备制造有限公司 数显酸度计 上海雷磁 2.2 实验试剂 浓硫酸 扬州市亚冠化工有限公司 浓硝酸 扬州市亚冠化工有限公司 高氯酸 江西新生化工厂 钼酸铵 西安金达化工厂 对二苯酚溶液 锡市化工助剂厂 亚硫酸钠 扬州市亚冠化工有限公司提供 K2HPO44H20 潍坊晨阳化工 以上试剂均为AR试剂。 化学专业 2013 届本科毕业论文 3 2.3 分
9、析方法 用1ml吸量管移取1.00ml磷标准储备液加入50ml的容量瓶中，取另一只50ml 容量瓶加入蒸馏水作空白对比实验，分别在两只容量瓶中加入5ml钼酸铵溶液2摇 匀,5min后加入1mlH2SO4溶液和2ml对苯二酚溶液33ml亚硫酸钠溶液，定容、摇匀 ，得磷含量为0.02mg/ml的溶液。将配制好的上述溶液倒入50ml烧杯中，置于恒温 水浴锅中8min（恒温温度为70）4，冷却后测定吸光度。 2.3.1 吸收波长的确定 按照分析方法选择在680 690 695 700 705 710 720nm处测定其吸光度。实验结 果见表1，由表可以看出当吸收波长在700nm处时吸收效果最为理想。
10、表 1 吸收波长的确定 （nm）680690695700705710720 吸光度 （A） 1.4721.4901.4871.4951.4911.4921.469 2.3.2 显色时间的确定 按照分析方法在加入亚硫酸钠和对苯二酚溶液后开始计时，在700nm处测定 不同时段的吸光度。结果如表2，空白实验吸光度为0.000。由表2可以看出显色时 间在30min时有色络合物比较稳定，最佳显色时间为30min。 表2.4.2 显色时间对吸光度的影响 显色时间（min）20303540507080 吸光度(A)0.9761.1931.1931.1951.1901.0731.077 化学专业 2013 届
11、本科毕业论文 4 2.3.3钼酸铵用量的确定 用相同的分析方法，改变钼酸铵的用量，每份标准液各加入2.0ml 3.0ml 4.0ml 4.5ml 5.0ml 5.5ml 6.0ml钼酸铵溶液，在波长700mn处测定吸光度。实 验结果如表3，由表3的结果可以看出钼酸铵用量为4ml时吸光度最大吸收最好， 因此钼酸铵溶液的最佳用量为4.0ml。 表3 钼酸铵溶液用量的确定 V（ml）3.03.54.04.55.05.56.0 吸光度 （A）1.2261.3021.8561.6421.6001.6571.392 2.3.4 对苯二酚用量的确定 用相同的分析方法，改变对苯二酚用量，每份标准液各加入1.0
12、ml 1.5ml 2.0ml 2.5ml 3.0ml 3.5ml 4.0ml 5.0ml对苯二酚溶液，在波长700mn处测定 吸光度，实验结果见表4，由表4可知对苯二酚溶液用量在1.5ml时形成的络合物吸 收效果最好。 表4 对苯二酚溶液用量对吸光度的影响 V（ml ） 1.01.52.02.53.03.54.05.0 吸光度 （A） 1.227 1.799 1.224 1.441 1.418 1.492 1.563 1.558 2.3.5 显色pH值的确定 用同样的分析方法，改变H2SO4溶液，每份标准液各加入0.0ml 0.5ml 1.0ml 1.5ml 2.0ml 2.5ml 3.0ml
13、H2SO4溶液，在波长700mn处测定吸光度。 用PH计再分别对这7份试样进行PH的测定。实验结果见表5，由表5可知当pH值 为1.05时的酸度为最佳显色酸度。 表5 显色pH值对吸光度的影响 PH值1.111.051.000.960.930.910.86 吸光度 （A）1.2621.4891.2120.8710.6770.7850.729 化学专业 2013 届本科毕业论文 5 2.3.6 亚硫酸钠用量的选择 用同样的分析方法，改变亚硫酸钠用量，每份标准液各加入0.5ml 1.0ml 1.5ml 2.0ml 2.5ml 3.0ml 3.5ml亚硫酸钠溶液，在波长700mn处测定其吸光度。 实
14、验结果见表6，由表6可知亚硫酸钠溶液的最佳用量为2ml。 表2.4.6 亚硫酸钠溶液用量对吸光度的影响 V（ml）0.51.01.52.02.53.03.5 吸光度 （A）1.1651.0281.4471.4781.0061.0660.994 2.4 实验条件的优化确定6 根据前面单因素分析的结果，选择钼酸铵溶液、对苯二酚溶液、亚硫酸钠溶 液的用量和显色酸度这4个影响显著的因素，每个因素再选择3个水平设计正交试 验。如表7。通过采用L9(34)正交表完成正交实验，结果见表8。 表7 因素水平的选择 因素 水平 钼酸铵用 量 （ml） 对苯二酚 用量 （ml） pH 值 亚硫酸钠 用量 （ml）
15、 1 2 3 3.0 4.0 5.0 3.0 4.0 5.0 1.11 1.05 1.00 1.0 1.5 2.0 化学专业 2013 届本科毕业论文 6 表8 正交实验结果 列号 试验号 1234实验结果 吸光度(A) 1 2 2 1 1 1 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1.014 1.533 1.441 4 5 6 2 2 2 1 2 3 2 3 1 3 1 2 0.822 1.205 1.270 7 8 9 3 3 3 1 2 3 3 1 2 2 3 1 0.706 1.476 1.741 i1 F i2 F i3 F 1.329 1.119 1.308 0.867 1.405 1.484 1.253 1.385 1.139 1.320 1.170 1.266 i F 0.2100.6170.1310.150 由表8可见4个因素的极差大小顺序为0.6170.2100.1500.131,则4个因素对 实验指标吸光度的影响大小顺序为BADC。那么4个因素各水平的最优组合为 A1B3C2D1 。 化学专业 2013 届本科毕业论文 7 2.5 绘制标准曲线 取10.0ml标准储备液于50ml的容量瓶中，加入蒸馏水配制为标准液，其磷含 量为0.02mg/ml。取7只50ml容量瓶编号号后分别取标准液1.0ml 2.0ml 4.0ml 5.0ml 6.0ml 8.0ml
