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1、分析化学实验大纲课程名称：分析化学英文名称：Analytical Chemistry Experiment课程设置形式：独立设课课程模块：专业基础课实验课性质：必修课程编号：042200020课程负责人：何丹一、学时、学分 课程总学时：144实验学时：72课程学分：4.5二、适用专业及年级药学各专业三、大纲配套教材分析化学实验讲义，重庆医科大学药学院药物分析教研室四、课程目标与基本要求分析化学实验是药学类、中药学类各专业必修的基础课程之一，它是分析化学不可分割的重要组成部分，通过对分析化学实验课程的学习，可以加深对分析化学基础理论的理解，学习和掌握分析化学实验的基本知识和基本操作技能，提高观察
2、、分析和解决问题的能力，培养实事求是的科学态度、认真细致的工作作风和良好的科学素质，为学习后续课程和将来从事相关工作及科学研究打下良好的基础。 本课程开设基础性实验10个，综合性实验8个，创新性实验4个。本课程的教学目的：1、学习、掌握定量化学分析实验的基本知识、基本操作、基本技能、典型的分析方法和实验数据处理方法。2、确立“量”的概念、“误差”和“偏差”的概念及“有效数字”的概念，了解并掌握影响分析结果的主要因素和关键环节，合理地选择实验条件和实验仪器，以确保定量结果的可靠性。3、通过实验加深对有关理论的理解并能灵活运用所学理论知识和实验知识指导实验设计及操作，提高分析解决实际问题的独立工作
3、能力及统筹思维能力，培养创新与探究意识。培养严谨的科学作风和良好的实验素养。本课程的基本要求：1、从实验获得感性认识，深入理解和应用分析化学理论课中的概念、理论，并能灵活运用所学理论知识指导实验。2、规范并熟练地掌握分析化学实验的基本操作与基本技能，包括：玻璃量器及常用器皿的洗涤方法，滴定分析法（含酸碱、络合、氧化还原）与重量分析法。3、具有仔细观察进而分析判断实验现象的能力，能正确诚实记录实验现象与结果；处理实验结果时具有逻辑推理、作出结论的能力；在分析实验结果的基础上，能正确地运用化学语言进行科学表达，独立撰写实验报告；具有解决实际化学问题的实验思维能力和动手能力。4、具有实事求是的科学态
4、度、勤俭节约的优良作风、认真细致的工作作风、相互协作的团队精神、勇于开拓的创新意识等科学品德和科学精神。五、主要仪器设备名称、型号、规格、台套数电子分析天平（万分之一）FA2104A200g/0.1mg20紫外-可见分光光度计UV2000190-1000nm4红外仪Oerkin Elmer1高效液相色谱仪LC-20101气相色谱仪GC-20101毛细管电泳仪P/ACE MDQ1六、实验项目及教学安排序号实验项目名称实验要求项目类型项目学时每组人数备注1分析天平必作基础实验422滴定分析基本操作练习基础实验43容量仪器检定基础实验44氯化钡结晶水的测定综合性实验45苯佐卡因的制备综合性实验46H
5、Cl标准溶液的配制及标定综合性实验47NaOH标准溶液的标定及乙酰水杨酸的测定综合性实验48非水滴定综合性实验49高锰酸钾溶液的标定和H2O2含量测定综合性实验410硝酸银标准溶液的标定及氯化铵的含量测定综合性实验411紫外分光光度法测定苯酚含量综合性实验4212维生素B12注射液的含量测定综合性实验413混合碱组成的分析及各组分含量的测定选作综合性实验414碘量法必作综合性实验415水中钙、镁、铁含量的测定选作综合性实验416离子选择电极法测定水样中氟的含量必作综合性实验417紫外吸收光谱法测定双组分混合物综合性实验418硅胶粘合薄层活度的测定综合性实验419气相色谱法测定混合醇综合性实验4
6、20苯甲酸红外吸收光谱的测绘选作创新性实验421毛细管电泳法测定水杨酸的含量创新性实验422HPLC法测定咖啡因的含量创新性实验423气相色谱定量分析创新性实验424Na2CO3含量的测定必修创新性实验4七、考核方式本门课程不进行专门的期末考试,最后实验成绩为每次实验成绩的平均值，每次实验成绩由预习情况、实验操作情况和报告书写情况综合给出。八、实验内容实验一 分析天平（4学时，必作）一、实验目的1掌握分析天平的基本操作2掌握减重称量法的操作二、实验内容1. 天平的基本操作2. 称量法的联系三、主要的实验仪器称量瓶 分析天平四、实验类型 基础实验实验二 滴定分析基本操作练习（4学时，必作）一、实
7、验目的1. 掌握常用滴定分析仪器的使用方法2. 掌握NaOH、HCI标准溶液的相互滴定3. 通过练习滴定操作，初步掌握半滴操作和用甲基橙、酚酞指示剂确定终点的方法二、实验内容 10.1 MHCI和0.1M NaOH标准溶液的配制2酸碱溶液的相互滴定3滴定分析仪器与基本操作三、主要的实验仪器滴定管 锥形瓶 四、实验类型 基础实验实验三 容量仪器检定（4学时，必作）一、实验目的1掌握滴定管、移液管、容量瓶的检定方法2掌握移液管与容量瓶的相对校准方法，并熟悉校准的意义二、实验内容1.酸式滴定管的校正2.移液管的校准3. 容量瓶的校准4. 容量瓶与移液管的相对校准三、主要的实验仪器电子分析天平（千分之
8、一），50mL酸式滴定管，25mL移液管，250mL容量瓶，50mL容量瓶，温度计（050或0100，公用），洗耳球。四、实验类型 基础实验实验四 氯化钡结晶水的测定（4学时，必作）一、实验目的1. 掌握间接重量法测定水分的原理和方法。2. 进一步熟悉分析天平的正确称量方法。二、实验内容1、称量瓶的恒重2、氯化钡的恒重3、结果计算三、主要实验仪器电热恒温干燥箱：101-2 型电热鼓风干燥箱，50300，上海沪南科学仪器厂；电子天平，上海天平仪器厂；称量瓶；干燥器。 BaCl22H2O（AR）。四、实验类型 综合实验实验五 HCl标准溶液的配制及标定（4学时，必作）一、实验目的 1.掌握酸标准溶
9、液的配制和标定方法。2.熟悉差减法的称量过程。3.能够用甲基橙指示剂准确的判断滴定终点。二、实验内容 1、硼砂标准溶液的配制2、0.1molL-1HCl标准溶液的标定三、主要实验仪器分析天平，10mL酸滴定管，5mL移液管，100mL容量瓶，100mL锥形瓶，50mL烧杯，滴管等。硼砂，甲基橙指示剂（0.02甲基橙水溶液），0.1molL-1HCl溶液。四、实验类型 综合实验实验六 NaOH标准溶液的标定及乙酰水杨酸的测定（4学时，必作） 一、实验目的1. 掌握NaOH标准溶液的配制和标定的方法。2. 掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择。3. 掌握乙酰水杨酸含量测定的原理及操作
10、。二、实验内容 1、邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制2、0.1molL-1NaOH标准溶液的标定3、乙酰水杨酸含量测定三、主要实验仪器分析天平，10mL碱式滴定管，5mL移液管，100mL容量瓶，100mL锥形瓶，50mL烧杯。 邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）（在100125干燥后备用），酚酞指示剂（0.04的酚酞乙醇溶液），0.1 molL-1NaOH溶液。中性乙醇，NaOH（A.R.），邻苯二甲酸氢钾（基准试剂），酚酞指示剂（0.2%乙醇溶液）、乙酰水杨酸样品。四、实验类型 综合实验实验七 非水滴定（4学时，必作）一、实验目的1.掌握非水溶液酸碱滴定的原理及方法。2.掌握高氯酸标准溶液的标
11、定方法3.掌握有机酸碱金属盐的非水滴定方法。二、实验内容 1、无水冰醋酸的配制。2、HClO4-HAc标准溶液的配制3、HClO4-HAc标准溶液的标定三、主要实验仪器天平（0.1g、0.1mg），酸式滴定管（50mL），锥形瓶（250mL），移液管（20mL），量筒。邻苯二甲酸氢钾（基准试剂），冰醋酸（A.R.，99.8%或99%），乙酸酐（A.R.），高氯酸（72%水溶液），结晶紫（0.2%冰醋酸溶液），水杨酸钠（无水）等。四、实验类型 综合实验实验八、高锰酸钾溶液的标定和H2O2含量测定（4学时，必作）一、实验目的1. 掌握高锰酸钾法测定过氧化氢的原理；2. 掌握高锰酸钾标准溶液的标定；
12、3. 掌握滴定终点的判断。二、实验内容 1、基准物质的称取及溶解：2、溶液的标定3、H2O2的含量测定三、主要实验仪器 分析天平，10mL酸滴定管，5mL移液管，100mL容量瓶，100mL锥形瓶，50mL烧杯，滴管等。0.020mol/L KMnO4标准溶液；H2SO4溶液3mol/L；MnSO4溶液1mol/L；H2O2试样，市售质量分数约为30%的H2O2水溶液 四、实验类型 综合实验实验九 硝酸银标准溶液的标定及氯化铵的含量测定（4学时，必作）一、实验目的1. 掌握莫尔法测定氯离子的方法原理；2. 掌握铬酸钾指示剂的正确使用。三、主要实验仪器NaCl基准试剂，AgNO3 0.1mol/
13、L，K2CrO4 5的溶液二、实验内容1、0.1mol/L AgNO3溶液的标定 2、氯化铵中氯含量测定四、实验类型 综合实验实验十 紫外分光光度法测定苯酚含量（4学时，必作）一、实验目的1. 掌握紫外分光光度法的基本原理和方法。2. 掌握752分光光度计的使用。二、实验步骤1、苯酚标准溶液系列的配制2、苯酚水溶液吸收光谱的绘制 3、标准曲线的绘制及未知溶液的测定 三、主要实验仪器752型分光光度计 容量瓶(50mL，5只) 移液管(5mL 1支) 烧杯(50mL)苯酚标准溶液(0.50gL-1)，苯酚水溶液试样四、实验类型 综合实验实验十一 维生素B12注射液的含量测定（4学时，必作）一、实验目的1. 掌握紫外分光光度计的操作方法。2. 掌握吸光系数法的定量方法。3. 掌握含量测定、标示量的百分含量及稀释度等计算方法。二、实验内容1. 维生素B12最大吸收波长扫描 用756型紫外可见分光光度计对其进行扫描。2. 比色皿的校核 3. 吸光系数法三、主要实验仪器752型紫外-可见分光光度计，756型紫外可见分光光度计；石英比色皿；维生素B12注射液：100mg/ml；吸量管：5ml；容量瓶：10ml四、实验类型 综合实验实验十二 混合碱组成的分析及各组分含量的测定（4学时，必作
