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1、國立宜蘭大學 生物資源學院 化學實驗講義 食品系 張永鍾操作三 天平與容積器材使用一、目的熟悉各種型式天平與容積器材的使用與量測方法。二、說明(一) 天平質量的測定，可藉由天平達成。天平依構造方式有傳統機械式以及現代數位電子式天平。前者以槓桿原理製成，稱量時需要砝碼(weight)；後者則利用電子感應器(sensor)來轉換質量，毋需砝碼。二者依其精密度，可分成粗天平(rough balance)與精密度(precision)達到或超過0.0001g之分析天平(analytical balance)。基於設計關係，各型天平均有最大荷重限制，從幾公斤到幾克都有，稱量時務必留意，以免超載損傷天平。
2、一般精密度愈高則最大荷重愈少。1. 粗天平精密度少於0.0001g的粗天平，有如圖3-1(a)所示之平台天平(platform balance)，其精密度可達0.1g。又如圖3-1(b)所示之三桿天平(triple-beam balance)其精密度為0.1g，具有游碼(rider)者則達0.01g。此二種機械式天平，由於操作簡單、省時、故障少、容易調整及維護，故在實驗室中經常被使用。圖3-2所示者為數位式電子平台型天平(digital electronic platform balance)。由於它是利用電子感應器來稱重，並不需要砝碼，而且可直接從液晶顯示窗口(liquid crystal
3、display window)讀取所測物品的質量，操作相當簡便，因此有時戲稱為傻瓜天平(連傻瓜都會用)，由於大量產製，價格合宜，幾已取代機械式粗天平，成為實驗室的基本配備。圖3-1 (a)平台天平圖3-1 (b)三桿天平圖3-2 數位式電子粗天平2. 分析天平圖3-3所式為雙盤分析天平(two pan analytical balance)，乃舊時定量分析稱量的利器，配合游碼使用，其精密度達到0.0001g。事實上，除非此型天平的狀況非常良好，而且所用的砝碼亦經過準確的校正，同時再加上細心的操作，才可能達到最高精密度，否則將是一件浪費時間的稱量工作。單盤分析天平(single pan anal
4、ytical balance)一般稱它為直示天平或電動天平(必須插上電源)，為近代取代雙盤型式的分析天平(圖3-4)。特色為以轉輪數字顯示砝碼重量，而光學游動指標(illuminated scale)使精密度達到0.0001 g。更精密的數位式電子分析天平(圖3-5)，由於操作簡單方便，以及可超過0.0001g的更高精密度，正如粗天平一樣，目前幾已取代機械式分析天平，成為分析實驗室的標準配備。為了保持分析天平的精密度及靈敏度(sensitivity)，分析天平應置放於恆溫恆溼的天平室內的穩固檯面上。一般規定，要先用粗天平預秤大約重量後，才放入分析天平中小心稱量，而稱量前務必先確認天平的最大荷重
5、，以及必要之水平檢查調整與震動預防工作。機械式的分析天平，每一台均附有一盒專用的怯碼，切不可任意更換使用。(二) 天平量測稱量方法不論何種型式天平均大同小異。天平稱量時務必注意水平調整、避免震動以及風力甚至溫度變化影響，愈精密的天平，愈需要小心地操作。基本稱量方法如下：1. 容器扣重傳統式天平 (1) 天平歸零後，將稱量紙或稱量容器置於稱盤上，先預估重量，再逐一增減砝碼，致使平衡指針於零點上下相同幅度擺動即可，待指針穩定後讀出砝碼數值，即為稱量紙或稱量容器之重量(W0)。(2) 將待測物置於稱量紙上或稱量容器內(1)稱出重量(Wtotal)。待測物實際重量W = Wtotal - Wo2. 簡
6、單稱重數位式電子天平自動歸零(1) 啟動天平開關，打開防風窗，將稱量容器或稱量紙置於稱盤上，之後關上防風窗再按下歸零按鈕。注意：因機型不同。按鈕名稱或使用方法可能稍有差異，請就近請教老師或助教。(2) 打開防風窗，將待測物置於稱量容器內或稱量紙上(b)，關上防風窗後，等待數值穩定，即為該物品之重量。注意：晶體或粉末試藥稱重時，切忌直接於稱盤上的稱量紙或稱量瓶添加試藥，必須先取下盛裝後再放上稱盤稱重，以免試藥掉落，有損天平。若不慎將試藥掉落，需立即以清潔毛刷清理乾淨。3. 減重法少量取用(1) 小瓶裝試藥或已經分裝於稱量瓶的試藥，可直接連瓶帶藥先稱初重(W) ，之後取出試藥再稱末重(Wf)。待測
7、物實際重量W = Wf - Wo圖3-3雙盤分析天平與專用砝碼圖3-4 單盤(電動)分析天平圖3-5 直讀式電子分析天平(三) 容積的測定測定液體量的多寡，常用體積表示，因為測定體積較測定質量更為方便。常用的容積測定器具如圖3-6所示。其中(a)為量筒(graduated cylinder)其容積由10mL至1000mL不等，精密度亦隨量筒之容積增大而降低。(b)及(C)為滴定管(buret)，(b)具有玻璃磨口栓塞只限用於盛酸類，而(c)具有橡皮管及玻璃珠者只限用於盛鹼類。(d)為吸量管(graduated pipet)，(e)為定量球形吸量管(volumetric pipet)，二者均可用
8、以吸取定量容積之液體，可用作移液管，(f)為定量瓶(volumetric flask)用以配製一定體積及濃度之溶液，一般定量瓶有 l0mL、25mL、50mL、l00mL、250mL、500mL、l000mL、2000mL等多種。特別要注意的是：容積量測容器均不可放入烘箱中乾燥，亦不可用火焰加熱乾燥，以免變形而造成不準。對於附有刻度容積測定器具，其容積之量度及操作注意事項如下：1. 彎月形(meniscus)液面的讀法：由於大多數液體之內聚力不等於液體與玻璃管壁的附著力，因而產生彎月形液面。液面高度係以凹面最低處或液面最高處為準，同時觀測者之目光應與液面之最低或最高處成水平直線，避免造成視覺讀
9、取誤差，參閱圖3-7。有色透明液體可利用藍白二色紙片，置於液面背後幫助更清晰讀出彎月形液面之刻度，不透明液體則一律讀取液面最高點之刻度。圖3-6 各種測定容積的器具圖3-7 彎月形液面的判讀圖3-8 安全吸球及吸量管的使用法2. 液體的準確量取法所使用的玻璃容器必須用肥皂水或洗滌液完全洗乾淨，液體倒出後不得有小液珠殘留器壁上。一般量筒及滴定管可用於較大量液體的量取，至於少量(小於50mL)液體而須準確量取時，應選用吸量管。其吸量法應避免用口直接吸取(有毒液體更應絕對禁止)。近來已普遍使用如圃3-8所示之安全橡皮吸球，可自由控制吸量管液面的高低，使用上既安全又方便。3. 容積校正吸量管、量筒、滴
10、定管等的體積均以20 oC為標準，若實驗時的溫度不是20 oC，則需要作溫度校正。其校正因素如表3-1所示各溫度的容積校正值。在t oC時標準一公升體積的水，其質量Mt，按下面公式計算：Mt = 1000(abc)1000 (3-1)其中a為水之密度應校正之值；b為砝碼與水之浮力不同所應校正之值；c為玻璃因膨脹或收縮所應校正之值。(四) 量筒(graduated cylinder)以及定量瓶(volumetric flask) 量筒是實驗室量取液體容積最簡便的工具。液體傾入量筒時，應順沿管壁輕緩傾至接近所需刻度，再以滴管吸取液體來調整液面高度。配製一定濃度的溶液時，通常使用定量瓶。其方法乃是先
11、將定量的溶質，以少量溶劑於燒杯完全溶解後，配合漏斗傾入定量瓶中，然後加入足量溶劑至量瓶刻度線下約1公分處，塞上瓶塞後上下翻轉瓶身使溶液均勻混合，接著靜置一會，待氣泡消失後再以滴管逐滴加入溶劑，使彎月形液面恰好到達定量瓶刻度線。(五) 滴定管(buret)滴定管的操作握法如圖3-9所示，在進行滴定操作時，正確的握法才能準確控制液體的流速與流量。使用滴定管前應先關閉滴定管之流量控制閥，再將液體倒入滴定管中(可使用漏斗以免液體溢出滴定管外)，先觀察液面刻度，然後右手拿住接收液體之容器，左手開關滴定管之流量控制閥，經由液面初讀數與末讀數之差，即可得知流出液體之體積。圖3-9 滴定管的操作握法通常讀取滴
12、定管中液面刻度時，視線應垂直滴定管並以凹面最低刻度為準。如圖3-7所示。滴定之起始刻度，必須定在0.00處或下面一些。因此進行滴定前，可先將液面升至0.00處以上，再打開流量控制閥，使液面降至0.00處或以下一點點(無須刻意調整為0.00)，並且使滴定管尖口處無氣泡。記下刻度後，即可開始滴定。(六) 吸量管與安全吸球吸量管適合精確地量取少量(25mL以下)液體，一般在吸量管上套上安全吸球(如圖 3-8)來吸取和釋出液體，一般安全吸球共有A、S、E三處塞有鋼珠的閥門，A為排氣閥，S為吸液閥而E為排液閥。吸量管配合安全吸球之正確使用法為：表3-1 各溫度的容積校正因素1. 一手壓A閥門鋼珠，另一手
13、壓吸球，將裡面的空氣擠出。將吸球接上吸量管，再將吸量管放入液體中，注意吸量管應深入液面(如圖3-8)，否則吸到空氣將使液體沖入吸球內，將腐蝕閥門鋼珠，或並加速橡膠硬化。2. 壓S閥門鋼珠即可將液體吸取上來。先吸至液面超過所需容積刻度以上約1 cm，再輕壓E處鋼珠將多餘液體排入廢液容器，調整液面至所需刻度位置。3. 壓E閥門鋼珠讓空氣進人，緩緩將吸量管內液體排入承接容器。注意：壓擠閥門鋼珠時請小心，勿將鋼珠擠離固定位置，導致吸球無法使用。三、儀器與藥品各式天平、燒杯(50mL)、量筒(100mL)、滴定管及架、移液吸量管(25mL)、安全吸球、蒸餾水。四、實驗步驟1. 取乾淨的100mL燒杯3個
14、，加以標記量筒、滴定管以及移液吸量管2. 用三桿天平以及數位天平分別稱量上述燒杯的質量，記錄並注意有效數字。3. 分別以100mL量筒、50mL滴定管、25 mL移液吸量管等，精確量取各容器滿刻度體積的蒸餾水(已經測知溫度)，放入上述已稱重的對應燒杯中，再分別用三桿天平以及數位天平稱重，記錄並注意有效數字。4. 由蒸餾水溫度自附錄一查詢水之密度，由不同容積的量器所量取蒸餾水的質量換算出個別的體積，比較何者較精密與準確。5. 由水溫查表3-1，由不同容積的量器所量取蒸餾水的體積換算出個別的質量，比較何種容積量器較精密與準確。3-11國立宜蘭大學 生物資源學院 化學實驗報告實驗報告操作三 天平與容積器材使用班 級： 系 年 班 組別： 姓 名： 學號： 姓 名： 學號： 姓 名： 學號： 姓 名： 學號： 姓 名： 學號： 姓 名：
