材料测试与研究方法第十章电子显微分析剖析

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1、第十章 电子显微分析 第一节 电子光学基础 显微技术 光学显微镜：以可见光（或紫外线） 为光源。 电子显微镜：以电子束为光源。 1. 构成： 照明系统 光学放大系统 机械装置 2. 原理：经物镜形成倒立实像，经目镜放大成虚像 。 普通光学显微镜 3. 分辨力：指分辨物体最小间隔的能力。 普通光线的波长为400700nm，光镜分辨力约为 0.2m，人眼的分辨力为0.2mm，因此显微镜的最大 有效倍数为1000X。 对于光学透镜，当nsin做到最大时（n1.5，70-75）， 上式简化为： 加速电压U/KV 电子波波长/nm 加速电压U/KV 电子波波长/nm 20 40 60 80 100 0.

2、00859 0.00601 0.00487 0.00418 0.00371 120 160 200 500 1000 0.00334 0.00285 0.00251 0.00142 0.00087 电磁透镜结构示意图 电子在磁场中运动，当电子运 动方向与磁感应强度方向不平 行时，将产生一个与运动方向 垂直的力（洛仑兹力）使电子 运动方向发生偏转。 图5-3是一个电磁线圈。当电子 沿线圈轴线运动时，电子运动 方向与磁感应强度方向一致， 电子不受力，以直线运动通过 线圈；当电子运动偏离轴线时 ，电子受磁场力的作用，运动 方向发生偏转，最后会聚在轴 线上的一点。电子运动的轨迹 是一个圆锥螺旋曲线。

3、P 象 P 透镜 物 P 光轴 图1-5（a） 球差 平面B PA 透镜平面 物 P 光轴 PB fA 平面A 图1-5（b）象散 能量为E的 电子轨迹 象1 透镜 物 P 光轴 图1-5（c） 色差 能量为E- E的 电子轨迹 象2 X射线衍射仪 电子探针仪 扫描电镜 X 射 线 二次电子 韧致辐射 入射电子 背散射电子 阴极荧光 吸收电子 俄歇电子 试 样 透射电子 衍射电子 俄歇电镜 透射电子显微镜 电子衍射仪 电子与物质相互作用产生的信息及相应仪器 第八章 电子显微分析 第二节 透射电子显微镜 透射电子显微镜的构造 阴极（接 负高压） 控制极（比阴极 负1001000伏） 阳极 电子束

4、 聚光镜 试样 照明部分示意图 灯丝（钨） 聚光镜用来会聚电子枪 射出的电子束，以最小 的损失照明样品，调节 照明强度、孔径角和束 斑大小。一般都采用双 聚光镜系统，如图5-14 所示。第一聚光镜是强 激磁透镜，束斑缩小率 为1050倍左右，将电 子枪第一交叉点束斑缩 小为15m；而第二聚 光镜是弱激磁透镜，适 焦时放大倍数为2倍左右 。结果在样品平面上可 获得210m的照明电 子束斑。 聚光镜 图1-12 （a）高放大率（b）衍射（c）低放大率 物 物镜 衍射谱 一次象 中间镜 二次象 投影镜 选区光阑 透射电子显微镜使用的铜网一般直径为2毫米，上 面铳有许多微米大小的孔，在铜网上覆盖了一层

5、 很薄的火棉胶膜并在上面蒸镀了碳层以增加其膜 的强度，被分析样品就承载在这种支撑膜上。 透射电镜的主要性能指标 分辨率 放大倍数 加速电压 透射电镜的主要性能指标 一. 分辨率 分辨率是透射电镜的最主要性能指标，它表征 电镜显示亚显微组织、结构细节的能力。两种 指标： 点分辨率表示电镜所能分辨的两点之间的 最小距离； 线分辨率表示电镜所能分辨的两条线之间 的最小距离，通常通过拍摄已知晶体的晶格 象来测定，又称晶格分辨率。 理论分辨力约为波长一半， 实际分辨力远没到极限：存在像差。 透射电镜的主要性能指标 二、放大倍数 透射电镜的放大倍数是指电子图象对于 所观察试样区的线性放大率。目前高性 能透

6、射电镜的放大倍数变化范围为100 倍到80万倍。 目镜中间镜投影镜，if 三个都用了。 根据放大倍数标注尺寸 透射电镜的主要性能指标 三、 加速电压 电镜的加速电压是指电子枪的阳极相对于阴 极的电压，它决定了电子枪发射的电子的波 长和能量。 加速电压高，电子束对样品的穿透能力强， 可以观察较厚的试样，同时有利于电镜的分 辨率和减小电子束对试样的辐射损伤。 目前普通透射电镜的最高加速电压一般为 100kV和200kV，通常所说的加速电压是指可 达到的最高加速电压。 透射电镜样品制备方法 一、粉末样品制备（重点） 分散（超声波） 适当的浓度 适当的表面活性剂 适当的介质（乙醇） 防止团聚 转移到铜

7、网上：滴 or 捞。 干燥：保护真空。 降低表面张力 超声波仪 透射电镜样品制备方法 二、薄晶样品制备：一切二磨三减薄。 靠转动干活的东东 离子减薄装置原理示意图 透射电镜样品制备方法 三、复型样品制备（不能直接观测的情形） 透射电镜成像原理 一、质厚衬度原理（重要） 二、衍射衬度原理 衬者，相对也，相对比而存在。 由于试样的质量和厚度不同 ，各部分对入射电子发生相 互作用，产生的吸收与散射 程度不同，而使得透射电子 束的强度分布不同，形成反 差，称为质-厚衬度。 衍射衬度主要是由于 晶体试样满足布拉格 反射条件程度差异而 形成电子图象反差。 它仅属于晶体结构物 质，对于非晶体试样 是不存在的

8、。 电子衍射分析（重要） 电子衍射与X射线衍射的基本原理是完全一样的，两 种技术所得到的晶体衍射花样在几何特征上也大致相 似，电子衍射与X射线衍射相比的突出特点为： 在同一试样上把物相的形貌观察与结构分析结合 起来； 物质对电子的散射更强，约为X射线的一百万倍， 且衍射强度大，所需时间短，只需几秒钟。 一、根据衍射花样确定样品是晶体还是非晶。 二、根据衍射斑点确定相应晶面的晶面间距。 三、衍射斑点指标化（自学，考博士要用的） 。 单晶多晶非晶 L:试样到底板距离 R:斑点到中心距离 （或圆环半径） 2d 2dsin= tg2sin2 sin2 2sin d tg2= tg2= R/L d R/

9、L = d R=L d K = d = / K d=K/R K = R/L K=L 相机参数 若结构已知，可方便地标注晶面。 第八章 电子显微分析 第三节 扫描电子显微镜（SEM) 扫描电镜的结构 扫描电镜的成像原理 扫描电镜样品制备 TEM SEM TEM SEM SEM的操作比TEM简单，通过鼠标在屏幕上工作 扫描电镜的结构 SEM是利用 聚焦电子束在 样品上扫描时 激发的某种物 理信号来调制 一个同步扫描 的显象管在相 应位置的亮度 而成象的显微 镜。 电子光学系统： 扫描系统： 包括电子枪、一级二级聚光镜、物镜等， 用来缩小而非放大，以获得尽量小的电 子束斑，提高分辨率。 扫描线圈和扫

10、描发生器同步运行，使样品表 面电子束斑位置与显示屏上的亮点位置一一 对应。两套电子束息息相关又互相隔绝。 信号探测与放大系统：强度放大尺度放大。 探测器（二次电子or背散射电子）， 光电倍增管（强度放大）， 视频放大器（尺度放大）。 图象显示和记录系统：电脑。 真空系统： 电力系统： 扫描电镜的成像原理（位置亮度） 打点的位置由扫描系统确定（放大倍数）； 分辨率由磁透镜的像差和电子信号的影响深度 和广度共同决定； 打点的亮度由探测器接收到的电子数目决定； 成分像与形貌像的分辨率。 打点的位置由扫描系统确定（ 放大倍数） 两套偏转线圈分别移动两束电子束，一束极细的电子 束在样品表面扫描，另一束较

11、大电子束在荧光屏上扫 描，二者扫描的方向、步调一致，但步幅差别很大。 步幅的比例就是放大倍数。 放大倍数K= AS / AC AS :荧光屏上的扫描步幅 AC :样品表面的扫描步幅 假定样品表面扫描步幅为10nm，荧光屏上扫描步幅 为0.2mm，则放大倍数为2万倍。 做个超大荧光屏，放大倍数可以很大，未必看得清。分辨率 分辨率由磁透镜的像差和电子信号的影响 深度和广度共同决定 通过聚焦能获得的 最小的电子束斑。 分辨率由磁透镜的像差和电子信号的影响 深度和广度共同决定 分辨率由磁透镜的像差和电子信号的影响 深度和广度共同决定 背散射电子：解析度几十nm：成分像分辨率低 二次电子：解析度几nm：

12、形貌像分辨率高 入射电 子束斑 背散射电子 逸出区域 二次电子 逸出区域 打点的亮度由探测器接收到的电子数目决定 （如何形成衬度） 探测背散射电子：50V。（二次电子能量太低被拒之门外） 探测二次电子：250V 。（同时探测到背散射电子，没关系） 背散射电子 vs 二次电子 入射电子受样品原子 散射，重又在样品上 表面逸出，称背散射 电子，能量高，与入 射电子相当。数量少。 样品原子的外层价电子 被入射电子激发，从样 品表面逸出，称二次电 子，只获得入射电子少 许能量，但数量大，多 次碰撞，连锁反应，一 打一长串。 无赖定义： 能量低于 50eV的电 子统称二 次电子。只 因探测器 加50V。

13、 背散射电子 的数目与被 打原子的原 子序数有关 样品的原子序数背散射电子数目打点的亮度 原子序数越大，背散射电子越多，越亮。 重元素亮，轻元素暗，形成比较。 成份像 衬度! 背散射电子与成份像 垂直于样品表面入射一次电子时，样品 表面所产生的二次电子的量最小。随着 倾斜度的增加，二次电子的产率逐渐增 加。因此，二次电子的强度分布反映了 样品表面的形貌信息。 二次电子与形貌像 电子容易逃逸的地方产额高亮度高 一尖、二斜、三平、四凹。 衬度! 二次电子(左)与背散射电子象( 右) SEM样品制备（清洁/干燥/镀金） 对于其它导电性好的样品如金属，合金 以及半导体材料，薄膜样品基本不需要 进行样品

14、处理，就可以直接观察。只要 注意几何尺寸上的要求。但要求样品表 面清洁，如果被污染容易产生荷电现象 。 对于需要进行元素组成分析的样品，一 般在表面蒸发轻元素作为导电层如：金 属铝和碳薄膜层。对于粉体样品可以直 接固定在导电胶带上。 防止荷电现象； 减轻电子束对样品表面损伤； 增加二次电子的产率，提高图像的清晰度； 消除成份衬度对形貌衬度的影响。 导电性差的样品做形貌像都要镀金 充电现象充电现象 当样品的导电性差 时，在样品表面可以 积累电荷，可以在样 品表面形成电场，不 仅影响电子束的扫描 过程，还会改变图像 的亮度，对二次电子 象产生严重影响。 离子镀膜机真空镀膜机 第八章 电子显微分析

15、第四节 电子探针X射线显微分析 （元素分析） 电子探针仪的结构与工作原理 波长色散谱仪(WDS) 能量色散谱仪(EDS) 两种色散谱仪的比较 电子探针仪的结构与工作原理 除探测系统外，其他系 统与扫描电镜一样，常 合用一套设备。 聚焦好的电子束斑在扫 描线圈的控制下激发样 品某处的特征X射线。 探测波长：波谱仪。 探测能量：能谱仪。 波谱仪 波谱仪主要由分光晶体和X射线检测系统组成。 检测器与X射线衍射仪相仿：转动数光子。 原理：根据布拉格定律，从试样中 发出的特征X射线，经过一定晶面间 距d的晶体分光，波长不同的特征X 射线将有不同的衍射角。通过连续 地改变，就可以在与X射线入射方 向呈2 的位置上测到不同波长的 特征X射线信号。 d 2 波谱仪元素分析 d X射线衍射仪物相分析 BaTO3样品的WDS图谱 能谱仪 能谱仪的关键部件是锂漂 移硅半导体探测器，习惯 上记作Si(Li)探测器。 1个X射线光子N个电子空穴对 每产生1个电子空穴对消耗3.8ev NE3.8 产生一个强度正比于N的电荷脉冲 以电荷脉冲强度为依据将每个 脉冲分类，归入具有不同能量 跨度的“道”，以“道”即能量为 横坐标，以进入该“道”的电荷 脉冲数为纵坐标，得到样品的 能谱图。“