制浆造纸实验分析与检测解读

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1、制浆造纸分析与检测 试验一 蒸煮试验及其检测 双槽蒸煮器 旋转蒸煮器 一、原料准备及水分测定 n试样的采取 n所用原料试样应具有代表性 n蔗渣原料：要求确定除髓率，工厂除髓率为25 30左右。 n对取得的原料样品，常需进一步处理： 筛选 风干 n将试样装入试样瓶或塑料袋，密封平衡水分，备 用。 n标记原料来源、品种、贮存期，注明采样日期。 原料水分的测定 n检测意义：根据水分计算原料加入量，以利于计 算蒸煮得率及纸浆得率等其它性质，为考察蒸煮 有效性与漂白有效性提供依据。 n通常采用烘箱干燥法，也可采用红外线快速水分 测定仪。 结果计算： n原料试样水分含量 按下式计算： 式中 原料试样在烘干

2、前的质量，g 原料试样在烘干后的质量，g n两份以上平行测定，误差值不超过0.2%。 二、蒸煮液的配制及其测定 碱法蒸煮液的配制 n包括烧碱法蒸煮液和硫酸盐法蒸煮液。 n烧碱法蒸煮液：主要成分为氢氧化钠，生产过 程或贮运过程中吸收空气中二氧化碳，部分转 化成碳酸钠。使用固体烧碱或液体烧碱，一般 在蒸煮前将其溶解和稀释，配成一定浓度。 n硫酸盐法蒸煮液：由氢氧化钠与硫化钠两 种溶液按蒸煮用碱量计算配制而成，由于 硫在钠中常会有其他硫化物，因此，硫酸 盐蒸煮液中除含有氢氧化钠与硫化钠外， 还会有碳酸钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠、 硫酸钠等成分。 硫酸盐法蒸煮活性碱的测定 n测定原理：加入氯化钡，碳酸钠

3、、硫酸钠、亚硫 酸钠分别与氯化钡反应生成沉淀，在用盐酸溶液 滴定氢氧化钠和硫化钠。 三、蒸煮试验设备与操作程序 实验室常用的蒸煮设备 n双槽蒸煮器 n电热回转式蒸煮锅：15升，最高使用表锅盖压 800kPa，蒸煮最高温度175。 n多管蒸煮器(油浴)：内设4小罐，每罐容积1升。 可适用在同一蒸煮曲线下的不同蒸煮方案的试验 。也适用于作蒸煮历程和蒸煮动力学的研究。 n计算机控制升温、保温的实验室蒸煮锅： 药液经循环泵由锅外加热器加热 n经改造的实验室蒸煮锅可进行药液置换 n离心式脱水机 n纤维解离器 蒸煮方案的制定 制定原则： n 结合制浆知识 n 根据原料品种的特点、产品品种及质量的 具体要求

4、 n 实验室设备的实际情况 方案内容 制定合理的工艺条件 确定试验的蒸煮曲线 根据所定的工艺条件，计算蒸煮试验中 的原料、药剂用量以及补充水量 确定采用的蒸煮方法 蒸煮前的准备 n测定原料水分，计算风干原 料需用量，称重，备用。 n标定蒸煮液的浓度，根据蒸 煮条件及绝干原料量计算出 药品的取用量及补充的水量 。 n余留部分清水用作装锅时冲 洗盛蒸煮液的容器。 课堂练习：蒸煮方案的制定 n原料： 甘蔗渣1kg(绝干量) n用碱量：1214 n硫化度：1518 n液比：1:4 n空转：10min n升温时间：1:30 n保温时间：0:30 n最高温度：160 n设甘蔗渣水分为10， 浓度为150

5、g/L， 浓 度为100 g/L。 要求： n确定试验的蒸煮曲线蒸煮温度(纵坐标)蒸煮 时间(横坐标)曲线。 n根据所定的工艺条件，计算蒸煮试验中的甘蔗 渣风干重(kg)、药剂（ 、 ）用量(mL) 以及补充水量(mL)。 操作程序： n检查蒸煮锅零配件的完好性，关闭锅底取液阀门 ； n将原料装如蒸煮锅内，加入蒸煮液（使药液混合 均匀，草类原料可将蒸煮液与原料在塑料盆中混 合均匀再装锅）； n盖上锅盖，按对称方向逐步将锅盖螺母拧紧，并 关闭放汽阀门； n开机，检查有无漏液现象。空转适当时间后，开 始加热； n记录开始升温时间及起始温度，每隔10-15min记 录一次时间、温度与压力的关系； n

6、至保温终点后，关闭加热电源，锅盖朝上停止回 转，放汽，开锅卸浆； n清洗锅底。 浆料处理： n将浆料转入塑料网袋（布袋）中，用水冲洗干净； n用脱水机将已洗净浆料甩干至一定干度，搓散、混 匀，称湿重，贴上标签，平衡水分。 n浆料置冷藏室留作纸浆有关检测和进一步试验用。 粗浆得率的测定 测定蒸煮的粗浆得率，需称取湿浆总质量并测定湿 浆水分，通过计算求得。 纸浆水分测定 在测定纸浆得率（或浓度）时，因对其水分含量测 定的精密度要求相对较低，故可以在105150的 烘干设备内进行，称量可用感量0.01g的天平，一 般多采用红外线快速水分测定仪进行测定。 四、蒸煮试验的检测 2. 粗浆得率计算 蒸煮粗

7、浆得率 按下式计算： 式中 装锅绝干原料质量，g 蒸煮后绝干粗浆质量，g 浆料的筛选及筛分 n由于实验室小型蒸煮试验处理量较少; n原料与蒸煮液混合较容易; n升温较均匀; n所以得到的纸浆与工厂在相同工艺条件下生产的 纸浆相比，均匀性一般较高。 n由于植物纤维原料各部位的组织结构不同; n备料质量不同; n蒸煮工艺条件的影响; n蒸煮试验所得纸浆中也会存在粗渣节子等未蒸解 的部分或一些非纤维性杂质，必要时应对纸浆进 行粗选、精选和净化。 浆料的筛选及粗渣率的测定 (1) 测定原理：利用筛板的筛缝将浆料中尺寸大于缝 宽的粗渣进行分离。 (2) 设备：振动式平板筛浆机： 化学木浆一般用0.300

8、.35mm筛缝的筛板； 化学草浆一般选用0.200.25mm筛缝的筛板。 (3) 150目尼龙网框（或布袋）。 结果计算 蒸煮粗渣率 按下式计算： 式中 绝干粗浆质量，g 绝干粗渣质量，g 纸浆的高锰酸钾值是表示原料经蒸煮后残留在纸 浆中的木素和其它还原性物质的相对含量，间接 表示纸浆的脱木素程度的大小，故可用来评价蒸 煮的效果和纸浆的可漂性，并为制定漂白工艺条 件提供依据。 纸浆高锰酸钾值的测定 n纸浆的高锰酸钾值和卡伯值，是根据一定量的绝 干纸浆在特定的条件下所消耗的试剂（高锰酸钾 ）量来确定的。 n高锰酸钾值和卡伯值这两种测定法的作用原理相 同，但测定条件和计算方法不同，两种方法的测 定

9、之存在着可相互还算的关系。 纸浆高锰酸钾值的测定 n纸浆高锰酸钾值测定方法适用于木素含量在6%以 下的化学浆。 n纸浆的高锰酸钾值是指1g绝干浆在特定条件下所 消耗0.02mol/L/KMnO4溶液的毫升数。 测定原理 n基于浆料在特定条件下和高锰酸钾进行氧化作用， 经过一定时间后用碘化钾来停止高锰酸钾对浆料的 作用。然后再用硫代硫酸钠滴定析出的碘，由此计 算高锰酸钾的量。 n其反应为 仪器与试剂 电动搅拌器：转速为（500100）r/min； 秒表 恒温水浴 (0.020.001)mol/L的高锰酸钾标准溶液 0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液 2mol/LH2SO4溶液 5g/L的淀粉溶

10、液。 测定步骤 n称取相当于1g（称准至0.005g）绝干质量的试 样容量1000ml或2000ml的烧杯中，并将烧杯放 在搅拌器下，加入400ml水，开动搅拌器使浆完 全分散。 n准确量取25ml0.02mol/L的高锰酸钾标准溶液于 一小烧杯中。再量取25ml2mol/L的硫酸溶液于 另一大烧杯中，加入300ml蒸馏水，并将烧杯浸 入恒温水浴中，调节温度为（251）。 n调节反应烧杯中浆液的温度为（251），将大 部分硫酸溶液倾入反应烧杯中，保留小部分硫酸 溶液作洗净盛高锰酸钾溶液的小烧杯用。开动搅 拌器迅速加入25ml高锰酸钾标准溶液，并立即开 动秒表计时。 n随即用预先保留的少量硫酸溶

11、液洗净烧杯，洗液 也倾入反应烧杯中（此时反应烧杯的总液量为 750ml）。 n反应进行恰好5min时，立即加入51mol/L的碘化钾 标准溶液，并调慢搅拌速度，迅速用0.1mol/L的 硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，滴定至溶液 呈淡黄色时，加入23ml新配置的5g/L的淀粉溶 液，继续滴定至蓝色刚好消失为止。 结果计算 n高锰酸钾值（V1V2）/m 式中 V1加入的0.02mol/L的高锰酸钾标准溶液 体积，ml V2滴定时所耗的0.1mol/L的硫代硫酸钠 标准溶液的体积，ml m浆的绝干质量，g n同时进行两次测定，取其算术平均值作为测定结果 ，准确到小数点后第一位，两次测定计算值间误差

12、 不应超过0.1。 注意事项 n上述方法适用于测定高锰酸钾值小于20的纸浆。 若大于此值，则应加入40mL0.02mol/L溶液， 40mL2mol/L溶液及1120mL水，最后反应杯中溶液 总量应为1200mL，其余手续完全相同。 n测定时所用的KMnO4溶液应恰为0.02mol/L，否则应 根据实际浓度换算成相当于25mL或40mL 0.02mol/L溶液量，再准确量取，滴定时所用溶液 的浓度若不为0.1mol/L时，亦应将所耗用的硫代 硫酸钠溶液换算成相当于0.1mol/L溶液量后，再 代入公式进行计算。 碱法蒸煮黑液的分析 n黑液中的组分包括有机物（木素及碳水化合物降解 产物）和无机物

13、（碱类、硫化物等）。 n通过黑液分析可以检验蒸煮工艺的合理性，并可评 价制浆过程的的经济性，以及不回收黑液将对环境 产生的污染程度，还可以对碱（硫）的平衡及热的 平衡提供重要参数。 （四）蒸煮废液的分析 n黑液分析物理指标：相对密度、粘度、总固形物 、有机物和无机物等； n化学成分指标包括：总碱量、有效碱、活性碱、 还原物含量等。 黑液总碱量的测定 n通过测定黑液总碱量可了解黑液中可供回收利用 的钠盐量。黑液中总碱包括与木素化合的钠盐（ RONa）、碳酸钠、硫化钠、硫酸钠、硫代硫酸钠 、亚硫酸钠、硅酸钠、而不应包括少量的氯化钠 、氯化钾和铁、铝等其他杂质。 测定总碱的方法有三种： n由测得的黑

14、液无机物（硫酸盐灰分）量计算得 总碱量。但此法的结果包含了氯化钠、氯化钾及 他杂质的量，只能是近似值。 n通过高温灼烧将黑液中的有机物分解之后，用 盐酸滴定测得总碱量。但测量的结果未包含氯化 物的量，也未包括硫酸钠的量。 n用盐酸置换黑液中的各种钠盐，然后灼烧成氯 化物，再用硝酸银测总碱量。此法同样包含了黑 液中的氯化钠、氯化钾及他杂质，而不包含硫酸 钠。 n因此采用以上三种方法测定总碱量时各有优缺点 。当用和第种方法时，必须补充黑液中的硫 酸钠的含量，对结果进行校正。 n第种方法，即硝酸银法测总碱量。其测定结果 包含了少量氯化物，但由于灼烧温度较低，钠的 挥发损失可能较少，故一般采用较多。由

15、于测得 的结果常比硫酸盐灰分计算所得的总碱量偏低， 因此可另测黑液中的硫酸钠含量进行校正。 n测定原理：用盐酸置换黑液中的钠盐，经灼烧成 灰，冷却后，用水溶解。常用硝酸银标准溶液标 定氯离子来计算总碱量。 测定步骤 n吸取黑液试样5mL，注入瓷坩埚中，以甲基橙 为示剂，加入1:1盐酸溶液使试样溶液酸呈酸性 ，然后置砂浴（或水浴）上，蒸发至干，再移 入高温炉内（约600）灼烧成灰，取出冷却， 用水洗入250mL容量瓶中，并用水稀释至刻度 ，摇匀。吸取25mL置于250mL锥形瓶中，加入 1mL50g/L铬酸钾指示剂，用0.1mol/L标准溶液 滴定至溶液现微砖红色。 黑液中硫酸钠的测定 n测定原

16、理：用盐酸将黑液中的木素及其他不溶物 沉淀并过滤除去后，于滤液中加氯化钡，使产生 硫酸钡沉淀，再用称量法测得。 黑液有效碱的测定 n测定原理：黑液中有效碱的成分，对烧碱法来说 主要是NaOH；对硫酸盐法来说指NaOH +1/2Na2S。 测定时先用氯化钡使木素沉淀，同时也使碳酸钠 和亚硫酸钠沉淀，然后取清液通过盐酸中和滴定 而求得。 测定步骤 n取5070mL100g/L氯化钡溶液置于500mL容量瓶中 ，加蒸馏水约150mL，然后吸取50mL黑液试样加入 该容量瓶中，再用蒸馏水稀释至刻度，摇匀静置 。吸取几滴上层清液用硫酸检验氯化钡有无过量 （如无硫酸钡产生，则说明氯化钡用量不够，应 重做）。取上层清液，用干燥的滤纸过滤，取滤 液50mL，以酚酞为指示剂，用0.1mol/L标准溶液 滴定至红色消失（若变色终点难以辨别，可用电 位滴定法测定，或用PH计指示PH8.3来决定终点