《MDI jade 5 JADE5讲解》由会员分享，可在线阅读，更多相关《MDI jade 5 JADE5讲解（27页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、MDI jade 5.0 phury 图谱的处理 l数据的导入 l数据的平滑 l本底的测量与扣除 l分离K2衍射 l寻峰 l相的定性分析 l相的定量分析 点击菜单“file patterns ”有如下对话框 数 据 的 导 入 “*.txt”格式的模板设置 物相的定性分析 l人工检索鉴定 l计算机自动检索鉴定 MDI jade采用的是第三代检索/匹配程序。 原理：将几个可能物相的谱相加与实验谱比较以 作出鉴定的方法，可以称为合成法。 试验数据要求：是数字化的、完整的、扣除本底 的（包括无定形相的贡献）的谱，不需要用平 滑来除去噪声。 该程序对数据质量要求不高，即使衍射峰有严重 重叠时，此法也可
2、使用。 数据库、机构 进行计算机自动检索/鉴定需要相应的数据库 与之配套。目前国际上有名的机构有如下： l国际结晶学联合会（IUCr） l粉末衍射专业委员会（CPD） l国际衍射数据中心（ICCD）* l国际X射线分析学会（IXAS） l剑桥晶体学数据中心（CCDC） l无机化合物晶体结构数据库（ISCD） l蛋白质数据银行（PDB） l晶体学公开数据库（COD） MDI jade 的可用数据库 l一般通常所用的为ICCD提供的电子版的 粉末衍射数据集（PDF） lPDF1 lPDF2* lPDF3 lPDF4 *最新的 点击菜单“PDF setup”有如下对话框 MDI jade 中导入PD
3、F2 点击菜单“Identify Search/Match Setup” MDI jade物相检索/鉴定 “S/M”中“Chemistry”对话框 Tips l以上的设置应根据具体情况的不同而加 以改变，一般应先大范围的搜索，然后 在逐步的缩小搜索范围，直到找到你满 意的结果。 l在一定经验的基础上可进一步进入“S/M” 中的“Advanced”对话框，设定所需的搜 索要求 数据的平滑 l噪声：X射线光源的发射波动，空气散射， 电子电路中的电子噪声等这些随机的波动， 一般表现为幅度不大的随机高频振荡，这些 信号通称为噪声。 l平滑：主要用来排除各种随机波动（噪声） l方法：Savitzky-G
4、olay 法（S-G法)。此法 等于用多项式对一段数据点进行最小二乘方 拟合。被处理的数字谱必须是等间隔采集的 ，而且是连续的。 MDI jade 中数据的平滑 本底的测定与扣除 l本底：非随机高频振荡就称为本底。如非晶体材料 散射，狭缝、样品及空气的散射等都可造成本底。 第一类：由样品产生的荧光、非相干散射、空气和狭 缝的散射、探测器的噪声等造成的，在2范围内呈 平滑变化。 第二类：是热漫散射，这是由晶体中的原子振动造成 的，他使布拉格散射减弱，转变为本底。也随2呈 平滑变化。 第三类：由样品中所含的非晶成分造成的。 l本底的测量： Sonneveld和Visser法。 Brkner法（适用
5、于估计含有较多 非晶物质样品本底的方法） MDI jade 中本底的测量与扣除 K2 衍射的分离 K1和K 2的波长是不同的，在样品上，他们 各自会产生一套衍射谱，实际 得到的谱是这 两套谱的叠加。 K1和 K2相差是不大的，如 对于Cu靶， K10.154051nm， K2 0.154433nm。对于同一个样品，在低角，他 们产 生的衍射峰的布拉格角（2 1，2 2）是 很近的，衍射峰分布开，几乎是完全重叠的 。随着角的增加， 2 1和2 2的差别逐渐增加 ，两个衍射峰逐渐分开，不完全重叠，使总的 衍射峰加宽，变的不对称。在高角，两个衍 射峰分开了（部分重叠）， 角相当大时，两 个衍射峰可以
6、完全分开。 K1和K 2 衍射分离的方法 lRachinger替代图解法（R法） 以几个假设为基础，不太严格，但简单便于 手工操作，流行较广 lRachinger法的改进 l傅立叶变换法 峰位及峰形参数的测定 l 二次求导法 l二次导数法求峰位、峰宽和峰高 l最小二乘权重数组求导法 l曲线拟合法 MDI jade 寻峰 MDI jade中峰形修正 晶粒尺寸和应变分析 晶体无应变时的晶粒尺寸： K：晶体形状因素 ：入射波长：布拉格角 D：去卷积参数 FW（I）：仪器加宽值 如果样品中存在晶格应变，晶粒尺寸： Size：晶粒尺寸 Strain：晶格应变 图中直线的斜率 和截距可半定量 的求得晶格应变 和晶粒尺寸 晶胞参数的测定与衍射指标化 立方晶系： 四方晶系： 式中 三方晶系： 正交晶系： 单斜晶系： 六方晶系： MDI jade 中晶格常数的计算
