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1、中法水务实验室 挥发酚的分析操作及注意事项 主讲人：程晨 一号岗 挥发酚 酚 羟基（-OH）与芳烃核（苯环或稠苯环）直接相连形成的有机化合物 随水蒸气蒸馏出并能和4氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发 性性酚类化合物。 通常认为沸点在230以下为挥发酚，一般为一元酚；沸点在230 以上为不挥发酚。 挥发酚还有哪些？ 挥发酚 人体摄入一定量会出现急性中毒症状;长期饮用被酚污染的水， 可引起头痛、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。当水中 含酚0.10.2mg/l，鱼肉有异味；大于5mg/l时，鱼中毒死 亡。含酚浓度高的废水不宜用于农田灌溉，否则会使农作物枯 死或减产。 水质中含酚的毒害 检测挥发
2、酚 方法： 萃取分光光度法：地表水，地下水，饮用水（0.0010.04mg/L) 直接分光光度法：工业废水（0.042.50mg/L) 对于高浓度挥发酚： 稀释后测定 溴化容量法 方法原理 主要介绍：4-氨基安替比林直接光度法（0.042.5mg/L) 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由 于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与 试样体积相等。 被蒸馏出的酚类化合物，于 pH（10.00.2）介质中，在铁氰化钾存 在下，与 4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料。 显色后，在 30 min 内，于 510 nm 波长测定吸光度。 仪器
3、设备 显色仪器 分光光度计，具 510 nm 波长，并配有光程为 20 mm 的比色皿。 500ml全玻璃蒸馏器 500ml锥形分液漏斗 50ml比色管 移液管、吸量管 预蒸馏装置 1.500mL全玻璃蒸馏器 2 .接收瓶（具塞量筒） 3电炉 4 .水龙头 常用试剂 甲基橙指示剂（0.5g/L） 磷酸溶液（1+9） 硫酸铜溶液100g/l 缓冲溶液 (ph10.7) 4-氨基安替比林溶液2%(m/v) 铁氰化钾溶液8%(m/v) 酚贮备液 (1.00g/l) 采样-保存 样品采集按照 HJ/T 91 的相关规定执行。 在样品采集现场，用淀粉-碘化钾试纸检测样品中有无游离氯等氧化 剂的存在。若试
4、纸变蓝，应及时加入过量硫酸亚铁去除。 样品采集量应大于 500 ml，贮于硬质玻璃瓶中。 采集后的样品应及时加磷酸酸化至 pH 约 4.0，并加适量硫酸铜，使 样品中硫酸铜质量浓度约为 1 g/L，以抑制微生物对酚类的生物氧化作 用。 采集后的样品应在 4下冷藏，24 h 内进行测定。 详见：LAB-WI-1样品采集和保存规程 干扰项处理办法 氧化剂加入过量硫酸亚铁 硫化物用磷酸将水样ph调至4.0，加入适量硫酸铜溶液生 成硫化铜去除 油类用NaOH颗粒将ph调至1212.5，用四氯化碳萃 取除去 还原性物质 加硫酸，分次加入50、30、30ml乙醚，合并乙 醚层于另一分液漏斗中，分次加入4、
5、3、 3mlNaOH,使酚类转入NaOH中，合并碱溶液萃 取液，移入烧杯，水浴加温 芳香胺类在酸性条件下，预蒸馏分离 干扰的排除 操作步骤 预蒸馏 取 250 ml 样品移入 500 ml 全玻璃蒸馏器中，加 25 ml 无酚水，加数粒玻璃珠 以防暴沸，再加数滴甲基橙指示液，若试样未显橙红色，则需继续补加磷酸溶 液。 连接冷凝器，加热蒸馏，收集馏出液 250 ml 至容量瓶中。 蒸馏过程中，若发现甲基橙红色褪去，应在蒸馏结束后，放冷，再加 1 滴甲基橙 指示液。若发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸溶液加入量，进 行蒸馏。 注 1：使用的蒸馏设备不宜与测定工业废水或生活污水的蒸馏设备
6、混用。每次试 验前后，应清洗整个蒸馏设备。 注 2：不得用橡胶塞、橡胶管连接蒸馏瓶及冷凝器，以防止对测定产生干扰。 显色 准确吸取25.00mL馏出液于50mL比色管中, 用水稀释至标线。 分取馏出液 50 ml 加入 50 ml 比色管中， 加 0.5 ml 缓冲溶液，混匀，此时 pH 值为 10.00.2， 加 1.0 ml 4-氨基安替比林溶液，混匀， 再加 1.0 ml 铁氰化钾溶液，充分混匀后，密塞， 放置 10 min。 吸光度测定 于 510 nm 波长，用光程为 20 mm 的比色皿，以水为参比，于 30 min 内 测定溶液的吸光度值。 标准系列的配制与测定 吸取浓度为0.0
7、10mg/mL酚标准使用 液0.00、1.00、 3.00、 5.00、 7.00 、 10.00 mL分别于50ml比色管中， 加水至标线。 数据记录 0.010mg/mL酚标准使用液 吸取体积（ mL） 0.001.003.005.007.0010.012.525.00 苯酚含量（ mg） 0.000.01 0.03 0.050.070.100.125X 吸光度/A0.0000.0520.1600.2650.3730.525Y 校准曲线的绘制 由校准系列测得的吸光度值减去 零浓度管的吸光度值，绘制吸光度 值对酚含量（mg）的曲线，校准曲 线回归方程相关系数应达到 0.999 以上。 将标准
8、系列溶液测得的校正吸光度 为纵坐标，以相应的溶液浓度为横 坐标作图即得到标准曲线。 挥发酚的质量浓度（mg/L)=m/V1000 式中m由水样的校正吸光度，从标准曲线上查得的苯酚含量，mg; V移取馏出液体积，mL 当计算结果小于 1 mg/L 时，保留到小数点后3位；大于等于 1 mg/L 时，保留三位有效数字。 根据以上数据可以得出次废水的挥发酚浓度为() mg/L， 在检测限内，需处理才能排放，否则会造出重大污染。 计算方法 计算公式的中的挥发酚的相对原子质量用的是什么？ 分析频度 样样品频频度 iu3每天 iu4每周 iu5每天 iu8每天 iu12每周 iu19每天 GAC每月 样样
9、品频频 度 二沉B两周 二沉C两周 二沉D两周 RO每周 反渗透每周 5H每周 样样品频频 度 出水每天 均化A每天 均化B每天 均化C每天 均化D每天 二沉A两周 实际实验 采样及预处理 即采即测，一般不用保存试剂。 所测样品一般都是每日固定项目，其干扰项所有预估。 预蒸馏 取 100 ml 样品移入500ml 全玻璃蒸馏器中，加数粒玻璃珠以防暴 沸，再加数滴甲基橙指示液，加20ml磷酸，5ml硫酸铜。若试样未 显橙红色，则需继续补加磷酸溶液。 连接冷凝器，加热蒸馏，收集馏出液 100ml的具塞量筒。 装置图 对于高浓度的挥发酚，蒸馏前稀释 和蒸馏后稀释，哪个更精确？ 为什么精确要求100m
10、l？ 取一定量溜出液，用脱盐水定容至50ml 加 0.5 ml 缓冲溶液，混匀 加 1.0 ml 4-氨基安替比林溶液，混匀 再加 1.0 ml 铁氰化钾溶液，充分混匀后，密塞 放置 10 min 比色 实际实验 显色 当显色范围超过标准曲线范围， 可以用已显色的样品，用空白稀 释后，重新测定么？ 蒸馏中常见问题 蒸馏时水样中红色褪去，通常因为水样中含有氧化物质氧化分解 了甲基橙指示剂而使红色褪去，为此在酸化时加指示剂应稍过量些 ，或在必要时加入几滴饱和亚硫酸钠溶液以还原水样中的氧化物 质。 蒸馏时水样由红色变为黄色，通常因为水样中的难溶性碱性盐类 在加热后消耗了水样中的酸，而使水样中的甲基橙
11、指示剂变黄，因 此，为保证水样始终为酸性，使水样中的挥发酚能较完全地被蒸馏 出来，酸化时所在磷酸应稍过量。 在测定造纸印染、合成洗涤剂制革等行业的工业废水时，常因废 水中富含表面活性剂，出现大量的泡沫而不能进行蒸馏，此时应加 入适量的硬脂酸（十八碳烷酸），能有效地抑制蒸馏时泡沫的产生 及水样的喷溅。 显色常见问题 当水样含挥发性酸时，可使馏出液pH降低。因为反应受pH值影响 ，应严格控制反应溶液的pH值，使其在PH为100.2范围内，所以 加入的缓冲溶液量应准确。 在实际实验操作中，用4-氨基安替比林测挥发酚在常温下大约5分 钟显色完全稳定，30分钟后逐渐褪色。因此加铁氰化钾放置10min 后尽快用三氯甲烷萃取，时间过长着色由红变黄。如果是直接光度 法则显色放置10min后立即测定。 反应溶液变浑浊，应稀释一定倍数后测。 谢谢谢谢
