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1、-范文最新推荐- 氯化银水溶胶二氧化锰单粒子的合成研究 摘要：超级电容器是一种性能介于传统电容器和化学电池之间的新型储能元件。与传统电容器相比，超级电容器具有更高的能量密度；与化学电池相比，超级电容器具有更大的功率密度。本课题探索了以氯化银水溶胶作为模板合成单粒子二氧化锰的方法以及改变其他条件对离子分散性的研究。考察了不同氯化银浓度、PH值，不同溶液浓度和不同搅拌时间对二氧化锰单粒子的影响。通过扫描电镜测试结果显示，单粒子二氧化锰的分散性比较之后，得出合成单粒子二氧化锰最优路线是：以PH=1.5的0.005mol/L的氯化银水溶胶作为模板，0.075mol/L的氯化锰溶液逐滴加入0.05mol
2、/L的高锰酸钾溶液，室温搅拌24小时后，用氨水洗涤抽滤。4510关键词： 二氧化锰；超级电容器；电极材料The synthesis of Manganese dioxide single particleAbstract: The super capacitor is a new energy storage device between conventional capacitors and batteries. Compared with traditional capacitor, super capacitor with a higher energy density; compare
3、d with the chemical battery, super capacitor has a higher power density. This paper studied the synthesis of single manganese dioxide particle using silver chloride sol as a template. The effects of synthesis conditions on performance of manganese dioxide were also studied. The results indicated tha
4、t the silver chloride concentration, PH value, concentration of starting materials and the reaction time affected the morphology of manganese dioxide. By means of SEM test, the optimized synthesis conditions of single particle manganese dioxide is: PH=1.5, 0.005mol/L chlorinated silver sol, 0.075mol
5、/L manganese chloride solution was dropped slowly to 0.05mol/L potassium permanganate solution with stirring at room temperature for 24 hours. The obtained sample was wished by ammonia and dried. The single manganese dioxide was obtained. 4结论 … 24致谢…25参考文献…26二氧化锰单粒子的合成1绪论1.1超级电容
6、器超级电容器，又名双电层电容器，电化学电容器, 黄金电容、法拉电容，通过极化电解质来储能。它是一种电化学元件，但在其储能的过程并不发生化学反应，这种储能过程是可逆的，也正因为此超级电容器可以反复充放电数十万次。超级电容器可以被视为悬浮在电解质中的两个无反应活性的多孔电极板，在极板上加电，正极板吸引电解质中的负离子，负极板吸引正离子，实际上形成两个容性存储层，被分离开的正离子在负极板附近，负离子在正极板附近。图1.1为其结构图。图1.1 超级电容器的结构超级电容器是建立在德国物理学家亥姆霍兹提出的界面双电层理论基础上的一种全新的电容器。众所周知，插入电解质溶液中的金属电极表面与液面两侧会出现符号
7、相反的过剩电荷，从而使相间产生电位差。那么，如果在电解液中同时插入两个电极，并在其间施加一个小于电解质溶液分解电压的电压，这时电解液中的正、负离子在电场的作用下会迅速向两极运动，并分别在两上电极的表面形成紧密的电荷层，即双电层，它所形成的双电层和传统电容器中的电介质在电场作用下产生的极化电荷相似，从而产生电容效应，紧密的双电层近似于平板电容器，但是，由于紧密的电荷层间距比普通电容器电荷层间的距离更小得多，因而具有比普通电容器更大的容量。超级电容器既具有像静电电容器一样的非常高的放电功率，又具有可以和电池相比拟的大电荷储存能力。由于其放电特性与静电电容器更为接近，所以仍然称之为“电容
8、”。但是，超级电容器已经不再是一般意义上的电路元件，而是一种新型储能元件。 用空气氧化碳酸锰的方法也可以合成二氧化锰，通常的氧化温度为260280。有人用热分解方法将MnCO3分解为MnO，再在pH=45的条件下，用10%的NaOCl将MnO氧化成MnO2 10。比利时的锰化学公司曾研究出一个工艺方法生产二氧化锰，此二氧化锰被称做Faradiser M它是由热分解致密的MnCO3得到的。分解氮基甲酸的锰盐，可得到这种密度大的MnCO3。氨基甲酸的锰盐是用氨基甲酸滤洗锰的还原矿而制备的11。据称Faradiser M最适合于低负荷、低电压的电池中使用，而最近的报道指出，Faradis
9、er M甚至也适合在高消耗的电池中使用，因此Faradiser M可以作为电解二氧化锰(EMI)的一种可靠的取代物。1.3.2 液相氧化法可以用氯酸钾、溴酸钠、高氯酸铵和过硫酸铵等氧化剂氧化锰盐的水溶液制得活性二氧化锰12,13。Giovanoli等人用过硫酸铵氧化MnSO4溶液的方法得到γ-MnO2。Kanoh等人研究了在HNO3和H2SO4介质中用KClO3氧化Mn(NO3)2合成MnO2的反应，并提出了反应机理14。张其星等在8295用Cl2氧化MnSO4的酸性溶液制得二氧化锰。Yamamoro等分别选用NaOCl，KOCl，H2O2，NaMnO4，KMnO4，(NH4)2S
10、O4，NaClO4氧化MnCO3的悬浮液制得MnO2。1.3.3 还原法在煮沸的MnSO4溶液中还原高锰酸盐可得到γ-MnO2。用MnSO4还原碱性的高锰酸钾溶液可得到有催化活性的二氧化锰。Calu等用MnCl2还原NaMnO4制得活性MnO2。H2SO4与KMnO4作用或加稀MnO4溶液于稀KMnO4溶液中，都可得到α-MnO215。国内的李亚栋、李成韦等用H2O2还原KMnO4制得γ-MnO2，有人将6mol/L HCl加入到0.1 mol/L沸腾的KMnO4溶液中。得到棕褐色的α-MnO2，还有人用四硼酸钠在弱酸性介质中还原高锰酸盐而得到活
11、性MnO2。1.3.4 氢氧化锰氧化法相对于上述几种方法，有关Mn(OH)2氧化反应的研究报道较少。最早Wadlsey等报道，将空气或氧气鼓入氢氧化锰和氢氧化钠的混合液中，得到一种未知的中间产物，该中间产物经深度氧化可转化为δ-MnO2。Mekenzie用向2 L 5 C的04 molL MnSO4+5.5 molL KOH混合悬浮液中连续通氧j h的方法制得含钾9的二氧化锰。Beley和Brent等通过向氢氧化锰悬浮液中通氧生成Mn3O4，再用酸处理，可得到具有高催化性能和高电活性的二氧化锰。Yamamoto等通过向二价锰盐的溶液中加入碱金属氢氧化物溶液生成氢氧化锰，然后加入高锰
12、酸钾氧化制备出具有高比表面的二氧化锰。最近，Tanabe等用氧气与氯气的混合气体通入氢氧化锰的悬浮液中制得含量90的二氧化锰Ohtsuka通过用稀酸处理Mn(OH)2的空气氧化产物制得活性γ-MnO3。一个法国专利描述了一个同洋的台成电化学活性MnO2的方法16。有几个研究者在碱性介质中用氯气氧化Mn(OH)2制得二氧化锰。 李东升等在75及一定速度电动搅拌下降适量的1.4M的MnCl2与1M的HCl溶液加入到一定体积的0.12M的KMnO4溶液中。反应120min后用NH4OH调PH值至中性，然后过滤、洗涤、干燥得粒径为30-50nm的纳米MnO218。努尔买买提等将0.6g硝酸
13、钾溶解在蒸馏水中，24.2g醋酸锰加入其中完全溶解后，再加入10.5g柠檬酸完全溶解后稀释到100ml。用氨水调pH=5.5-6.6之间，倒入干净的培养皿中，置于50-60的干燥箱中脱水得到湿凝胶，然后再100-120下进一步失水得到干凝胶，用玛瑙研钵研磨，在400下灼烧24小时得到纳米MnO2，为α-γ混合晶型19。李亚栋等将浓度为3%的H2O2溶液50ml，在充分搅拌下逐滴加入到盛有100ml浓度为1.25%的KMnO4溶液的聚四氟乙烯容器中，进行氧化还原反应，得到稳定的棕色MnO2水合物胶体（放置3h无沉淀析出），再补加20mlH2O2（3%），置于高压釜内于18
14、0水热处理24h，产物经1:1HNO3洗涤3次，蒸馏水洗涤至中性，于90-100真空干燥箱中快速干燥。置于马弗炉内400下晶化10h即可得到γ-MnO2纳米粉末20。刘玲采用微乳体系制得了纳米二氧化锰。先将正己醇和TX-100以3：2（质量比）配制，再加入环己烷，比例为正己醇/Tx-100：环己烷=1：5（体积比）。搅拌充分，将锰盐溶液与其混合，使锰盐增溶于微乳液体系中，滴加氨水，形成透明稳定的Mn(OH)2微乳液体系，再通氧气使之形成MnO2，然后再用丙酮使沉淀分离，分别用丙酮和水反复洗涤，90恒温干燥，然后于300下灼烧24h得γ-MnO2纳米粉末21。王小慧等将N
15、aOH与MnCl2溶液反应，生成沉淀至pH=8时把沉淀离心洗涤，在一定温度下水溶胶溶，然后经过热处理得粒径为10nm以下的ε- MnO2球形粉末22。纳米材料因具有独特的物理和化学性质而成为当今科学研究的一个亮点，纳米科学技术已经扩展到化学电源及新型储能领域，然而尽管已制备出多种形貌的二氧化锰纳米材料，但规模化生产以及应用研究还少见报道。 以及烧杯、量筒、容量瓶、滴管、转子、布氏漏斗等。2.2.2实验药品硝酸银，分析纯，上海国药集团化学试剂有限公司；氯化钠，分析纯，上海国药集团化学试剂有限公司；高锰酸钾，分析纯，上海国药集团化学试剂有限公司；氯化锰，分析纯，上海国药集团化学试剂有限公司；氨水，分析纯，上海国药集团化学试剂有限公司；盐酸，分析纯，上海国药集团化学试剂有限公司。2.3 实验步骤2.3.1 二氧化锰对比样的制备 配制0.1mol/L的高锰酸钾溶液100mL和0.15mol/L的氯化锰溶液100mL，将配好的高锰酸钾溶液
