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1、食品中农药残留检测的特点。1. 农药不是食品的固有成分，它在食品中的残留含量很低（g/kg、mg/kg）。2. 食品样品基底成分复杂，而且其含量水平往往大大高于农药残留的含量，因此在测定时，样品基底物质很容易对测定产生干扰。农药残留样品前处理的方法和应用1.提取：浸渍法优点-操作简单，仪器要求不高，且可同时处理多个样品，能节约时间和人工；捣碎法优点-用高速匀浆机，效率高；索氏提取法优-提取效率高，缺-所需时间长（数小时至 24小时），实际应用不多，常用于比较提取效率时作为标准方法对照；加速溶剂萃取法 ASE优点-萃取效率高（与索氏提取法有一致性）；萃取时间短；有机溶剂使用量少；萃取压力高；萃取
2、温度一般为 50200；溶剂选择范围广（有机溶剂和水都可作为萃取溶剂）；便于自动化操作。2.净化：柱色谱优-能处理不同体积、不同性质的样品提取液，缺-操作烦琐，费时费力；属手工操作，重现性较差；液-液萃取简单可靠，常用、方便；皂化除去脂肪，需要待测物对碱稳定；磺化去除脂肪，要求待测物对浓硫酸稳定；纸和薄层色谱；固相萃取 SPE优-商品化萃取小柱规格统一、装填均匀、操作方便、易于控制，重现性好，利于自动化；凝胶渗透色谱 GPC使用的样品范围广，回收率高，重现性好，柱可以反复使用，常用于消除样品中脂肪和分子量相对较高的杂质。常用淋洗剂：环己烷-二氯甲烷、甲苯-乙酸乙酯、二氯甲烷-丙酮等。3.浓缩：
3、直接水浴简单易行，不需要特殊的设备；挥发性强、蒸汽压高的待测物溶液随溶剂挥发而损失，造成回收率低。气流吹蒸操作方便，溶液可以吹蒸至干，再准确加入少量溶剂溶解残渣定容；也可以浓缩到设定体积时停止浓缩，免除转移定容的麻烦。减压蒸馏速度快、使用温度低、待测物损失小，适用于体积大的溶液，以及遇热不稳定或者易挥发损失的待测物。食品中有机氯、有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯四类农药残留检测的主要方法原理及注意事项。有机氯气相色谱法原理：试样中 HCH/DDT经提取净化后用气相色谱-电子捕获检测器测定，与标准对照品比较，以保留时间定性，色谱峰高或峰面积定量。方法说明：（1）方法检出限：g/kg 级（2）出峰顺
4、序：-HCH、-HCH、-HCH、-HCH、p,p-DDE、o,p-DDT、p,p-DDD、p,p-DDT（3）采用磺化法（浓硫酸）来净化样品提取液（脂肪和杂质极性增强，从石油醚转入硫酸溶液中，而有机氯农药对浓硫酸稳定，仍然留在石油醚中）（4）氯原子的电负性大，气相色谱采用电子捕获检测器（只对有一定电负性的元素有响应，选择性高，对含氯原子的有机物灵敏度高）薄层色谱法原理：试样中 HCH/DDT用有机溶剂提取，旋转蒸发器减压浓缩，浓硫酸磺化法净化。薄层点样展开后，喷硝酸银显色剂，经紫外线照射生成棕黑色斑点，与标准比较，概略定量。方法说明：（1）方法检出限：0.02g，适宜范围：0.020.20g
5、（点样量应控制在此范围内）（2）显色斑点顺序按比移值大小依次为： p,p-DDE、o,p-DDT、p,p-DDT 、-HCH、p,p-DDD 、-HCH、-HCH、-HCH（3）制备薄层板时，氧化铝 G中加入硝酸银溶液（在吸附剂中需分布均匀）可提高检测的灵敏度。（4）薄层色谱法测定有机氯农药多采用硝酸银系列显色剂显色（硝酸银-苯氧乙醇-过氧化氢体系），紫外线照射下，有机氯农药分子中的氯原子和银反应生成了氯化银，进一步分解为次氯化银、含氧氯化银和少量的单质银的混合物而显黑色斑点；苯氧乙醇可加速反应进行，提高灵敏度；过氧化氢可避免硝酸银还原为银而增加薄层板背景的颜色。有机磷水果、蔬菜、谷类食品 粮
6、、菜、油食品 肉类、鱼类食品样品经处理后，有机磷农药组分经气相色谱柱分离进入火焰光度检测器，在富氢焰上燃烧，以 HPO碎片的形式，放射出波长 526nm的特性光谱。检测该波长光线的强度，用色谱峰保留时间定性，峰高或峰面积定量。方法说明：（1）用于蔬菜、水果、谷类样品中 20种有机磷农药残留的测定；（2）丙酮对植物性样品穿透性强，用于提取；（3）玻璃色谱柱的化学惰性优于不锈钢柱，采用玻璃柱和二甲基二氯甲烷硅烷化的担体，能减少对待测组分的吸附，改善峰型；（4）火焰光度检测器检测含硫磷元素的有机物的选择性和灵敏性较高。方法说明：（1）粮油食品中敌敌畏、乐果、马拉硫磷、对硫磷、甲拌磷、稻瘟净、杀螟硫磷
7、、倍硫磷、虫螨磷的有机磷农药的残留量测定；（2）无水硫酸钠、中性氧化铝和活性炭分别起脱水、脱油和脱色作用方法说明：适用于动物性食品中敌敌畏、乐果、马拉硫磷、对硫磷残留量的分析氨基甲酸酯动物性食品 植物性食品原理：试样经提取、净化、浓缩、定容，微孔滤膜过滤后进样，用反相高效液相色谱分离，紫外检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性、峰高或峰面积外标法定量。原理：样品中氨基甲酸酯农药和有机磷农药用有机溶剂提取，净化浓缩后经气相色谱分离，用氮磷检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性、峰高或峰面积外标法定量。方法说明：（1）适用于肉类、蛋类及乳类食品中涕灭威、速灭威、呋喃丹、甲萘威、异丙威残留量测定；（2）
8、动物性食品含脂肪多，用凝胶渗透色谱净化技术去除，用乙酸乙酯-环己烷体系淋洗，分子量大的脂肪、色素、蜡质等杂质先于氨基甲酸酯类农药流出凝胶柱；（3）氨基甲酸酯农药在高温下不稳定，不宜用气相色谱法直接测定。高效液相色谱法测定温度低，可以在室温下分析，且其紫外检测器的灵敏性可以满足农药残留分析的需要。方法说明：（1）可同时测定速灭威、异丙威、仲丁威、甲萘威 4种氨基甲酸酯类农药和敌敌畏等 16种有机磷农药残留量测定；（2）氮磷检测器，又名热离子检测器，用于检测含氮、磷元素有机物的同时测定；（3）毛细管柱总柱效高，分离功能强大，对于多组分气相色谱分离测定具有优势；（4）精密度和准确度较高。拟除虫菊酯植
9、物性食品 动物性食品原理：样品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯经提取、净化和浓缩后用电子捕获检测器-气相色谱法测定。经色谱柱分离后进入电子捕获检测器中产生电信号响应，用保留时间定性、色谱峰高或峰面积定量。原理：样品经提取、净化、浓缩、定容，用毛细管柱气相色谱分离，电子捕获检测器检测，以保留时间定性、外标法定量。方法说明：（1）适用于测定谷类和蔬菜中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的残留量；（2）三种农药中均含有卤族元素，电子捕获检测器可以获得满意的灵敏度和选择性。方法说明：（1）多种类多残留分析方法，用于测定动物性食品中 5种拟除虫菊酯农药和其他 15种含氯农药的残留量；（2）拟除虫菊酯农药含有卤族元素，其他农药含氯元素，采用电子捕获检测器有高选择性和灵敏度；（3）动物性食品富含脂肪，凝胶渗透色谱技术进行净化处理。
